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恒溫電熱板消解(jiě)處理測定電子(zǐ)級多晶矽基(jī)體金屬雜質含(hán)量

2023.01.06

電(diàn)子級多晶矽是國家發展集(jí)成電路產(chǎn)業的基礎原材料(liào)🦪,是純(chún)度最高的多晶矽材料。相對於太陽能級多晶矽99.9999%純度,電(diàn)子級多(duō)晶矽(guī)的純度要求達到99.999999999%。電子級多(duō)晶矽其中的雜質(zhì)含量更是得以0.1ppb的數量級計。本文(wén)參照標(biāo)準《GB/T 37049-2018 電子級多晶(jīng)矽中基體金屬雜質含量的測定 電(diàn)感耦合(hé)等離子體質譜法》使(shǐ)用實驗電熱板HT-300消解,ICP-MS測定(dìng)電子(zǐ)級多晶矽中(zhōng)鐵,鉻,鎳,銅,鋅,鈉(nà)的含量。

PS:本方法(fǎ)適用(yòng)於基體(tǐ)金屬雜質小於5ng/g範圍內(nèi)鐵,鉻📢,鎳,銅,鋅,鈉含(hán)量的測定(dìng)。本(běn)方法對於鐵(tiě),鉻,鎳,銅,鋅,鈉(nà)六種元素的總檢出(chū)限(xiàn)至少應小於0.4ng/g。





實驗部分

1.儀(yí)器和耗材
實驗電熱板HT-300(玻璃陶瓷(cí)台(tái)麵耐腐(fǔ)蝕,格丹(dān)納)
燒杯(50ml)
電子天平
ICP-MS

2.試劑
純水:符合(hé)SEMIF63的規定。
硝酸:質量分數(shù)65.0%~68.0%,每種金(jīn)屬雜(zá)質(zhì)含量均(jūn)低於10ng/L。
氫氟(fú)酸🏩:質量分數30.0%~50.0%,每(měi)種(zhǒng)金屬(shǔ)雜質含量均低於10ng/L。
硫酸:質(zhì)量分數95.0%~98.0%🥙,每種金屬(shǔ)雜質含量均低於10ng/L。
標準貯存溶(róng)液:鐵,鉻,鎳,銅,鋅,鈉,釔,鈷濃(nóng)度(dù)均(jūn)為1g/L,采用國內外可以(yǐ)量(liáng)值溯源的有證標準物質。
硫酸:用純水(shuǐ)將上述硫酸稀釋至質量分數為(wéi)16.7%。
硝酸(suān)🥩:硝酸,純水的(dí)體積比為(wéi)3:97或其他適當比例。
消(xiāo)解液:硝酸(suān),氫氟酸的體積比為1:2或其他(tā)適當比例。

3.樣品製(zhì)備
將(jiāng)電子級多晶矽樣(yàng)品(pǐn)破(pò)碎成便於(yú)溶解(jiě)的小塊,最(zuì)大直徑約5mm~10mm,破(pò)碎過程中應嚴格避免金屬沾汙。將(jiāng)樣品在一定比(bǐ)例的硝酸,氫氟酸溶(róng)液(yè)中(zhōng)消解清洗,剝離全部表麵層後(hòu)再用純水洗淨。將樣品放置在燒杯中,置於(yú)實驗電熱板(bǎn)HT-300上烘幹至恒重。

4.測試步驟(zhòu)

1,在電子天平上準確稱取0.5~1.0g試樣(精確至0.0001g);

2,將樣品置(zhì)於具有適當容積的,潔淨的敞口容器中,加入適(shì)量的消解液(yè),置於實驗電熱板HT-300上加(jiā)熱(rè)使試料溶解(jiě)後(hòu),在160℃~170℃下將溶液蒸(zhēng)發至近幹,必要時重復消解過程。室溫冷卻後,加入適量的硝酸定容(2mL~5mL💟,滿足儀(yí)器檢測即可(kě)),充分搖(yáo)動使殘渣完全溶解至試(shì)液為澄清透明,搖匀。





3,進行儀器分(fēn)析,將樣品空白溶液🀍,樣品溶(róng)液和(hé)標準(zhǔn)係列工作(zuò)溶液分別在ICP-MS上進行分析,以釔和鈷標(biāo)準工(gōng)作溶液為內標,用內標法校正。樣品中各待分(fēn)析元素和內標元素質量數的選擇見下表(biǎo):



4,分(fēn)析結(jié)果的(dí)計(jì)算

各金(jīn)屬雜質(zhì)的含量以其質量分數ωx表(biǎo)示,按以下公式計算:



式中:
ωx——樣品(pǐn)中鐵,鉻,鎳,銅😺,鋅,鈉(nà)的質量分(fēn)數,單位為納(nà)克每克(ng/g)🙄;
ρ1——空白溶(róng)液中待測元素的質量濃度(dù),單位(wèi)為納(nà)克每(měi)毫升(ng/mL);
ρ2——樣品溶液中(zhōng)待測元素(sù)的質(zhì)量(liáng)濃度,單位(wèi)為納克每毫升(ng/mL);
V——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);
m——試料(liào)的質(zhì)量,單位為克(g)。

結論
電子級矽材料的分析對(duì)設備🛕,試驗(yàn)人員🧇,原(yuán)料,方法等方麵要(yào)求高(gāo)🏄。實驗中(zhōng)使用的加熱消(xiāo)解設備是格丹納實驗電熱板HT-300,其台麵是玻璃陶瓷材質,耐(nài)酸鹼之餘還(huán)容易清潔,針對氫氟酸還配(pèi)置(zhì)保護膜,防止滴落腐蝕(shí)台(tái)麵。而(ér)且(qiě)電熱板的(dí)麵積無固定限製,可以根據(jù)自己日常處理樣品的(dí)多(duō)少而(ér)自由選擇(zé)。在處理的過程中還可以根據時機,添(tiān)加需(xū)要的試劑,避免(miǎn)了密閉容(róng)器不容(róng)易添加(jiā)試劑的苦惱💖。在(zài)處理中由於可以方便的看出(chū)所處理樣品的狀態,消(xiāo)解程度以及剩餘樣品量(liáng)的多少。

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