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恒溫電熱板消解原子吸(xī)收法測(cè)定正(zhèng)極材料磷(lín)酸鐵(tiě)鋰復合碳中鋰

2023.04.04

鋰離子電池由於具有能量高,工作電(diàn)壓高,應用溫度範圍寬(kuān),自放電率低,循環壽命長,安全性能好等優勢🀥,在民用軍用通信設備及數碼(mǎ)產品電源中已經得到(dào)廣泛應(yīng)用🌀。在資(zī)源匱乏及節能(néng)減排(pái)的國際背景下,鋰(lǐ)離(lí)子電池由於(yú)其較高(gāo)的體積能量密度,質量能量密度以及優異的(dí)循(xún)環性能,被公(gōng)認為理想(xiǎng)的(dí)新能源汽車能量儲存(cún)和(hé)輸出(chū)電源。作為(wéi)鋰電池正極材料之(zhī)一的磷酸鐵鋰是各大相關企業研發的目標,其含鋰量對其電(diàn)化學性能有重要(yào)的影響,因此對鋰含量的測定十分重要。本文講述通過電(diàn)熱板進(jìn)行加熱消解前處理,采用原子吸收法進行測(cè)定(dìng)正(zhèng)極材(cái)料磷酸鐵鋰復合(hé)碳中鋰(lǐ)。


電熱(rè)板(bǎn)進行(háng)加熱消解(jiě)前(qián)處理🦷,采用原子吸收法進行測(cè)定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰


一,實驗部分

1.儀器
恒溫電熱板(bǎn)HT-300格(gé)丹(dān)納
電子天平
原子吸收光譜儀
鋰空心陰極燈

2.試劑
硝酸(1:1)
鎳,鈷🌾,錳,鐵🍫,磷酸二氫根標準溶液(1 000 μg/mL)
鋰標準溶液(100mg/L)
消電離劑:10%KCl溶液
實(shí)驗室用水:去離子水,電導(dǎo)率<0.5mS/m

3.分析方法

電子天平準確稱取待(dài)測試樣(0.5±0.0002)g於50 mL燒杯中,添加少量水(shuǐ)潤(rùn)濕🍕,加入10 mL HNO3(1 : 1),恒溫電(diàn)熱板HT-300加熱至溶(róng)解,加熱(rè)超過50℃時警示燈(dēng)會亮紅燈,提醒實驗(yàn)人員注意高溫。用4號沙芯(xīn)漏鬥濾掉多餘的碳,收集濾液轉入100mL容量(liáng)瓶中,定容。分別吸取(qǔ)一定量的此溶液,加入(rù)不同濃度的(dí) Li 標準溶液,定容🧘。在原子吸(xī)收光譜儀最佳(jiā)的工作條件下,用去(qù)離子水調零(líng)點(diǎn),扣除試劑空白,測定 Li 的吸光度🕾,曲綫與橫坐標軸的截距即為 Li 的濃度值。


測定正極材(cái)料磷酸鐵(tiě)鋰復合(hé)碳中鋰


4.精密度實驗
準確稱取不同的磷酸鐵鋰(lǐ)材料,按照(zhào)分析方法(fǎ)進行(háng)5次重復測(cè)定,結果見表。

精密度(dù)實驗

5.加標回收率實(shí)驗

將磷(lín)酸(suān)鐵鋰樣品(已(yǐ)測得的鋰含量為0.220mg/L)溶解並稀釋到一定的濃度,平行(háng)取樣5份,分別加(jiā)入0.50 mL100mg/L的鋰標準溶液💪,用實(shí)驗(yàn)方(fāng)法進行測(cè)定,測定(dìng)結果(guǒ)見表。

加標回收率實(shí)驗

二,結論

本實驗采用電(diàn)熱板進行(háng)加熱消(xiāo)解前處理,原子吸收法進行測定(dìng)磷酸鐵鋰(lǐ)復(fù)合碳材料中鋰的含量。結果表明,以(yǐ)高純硝酸作為分散介(jiè)質,10%的(dí)KCl作為消電(diàn)離劑,測定結(jié)果(guǒ)良好。通過實驗得到此方法的回收率(shuài)在97.50%~101.90%之間。使(shǐ)用(yòng)恒溫電熱板HT-300加(jiā)熱消解(jiě)樣品操作簡(jiǎn)單🛲,準確度高,能用(yòng)於實際樣品分(fēn)析,滿足(zú)了(liǎo)磷(lín)酸鐵(tiě)鋰復合碳材料的研製(zhì)及生產需要。


恒溫電(diàn)熱板


格丹納恒(héng)溫電熱板作為實驗室常駐(zhù)儀器,產品外殼采用不鏽鋼噴塗特氟龍防腐蝕,輕薄機身(shēn)厚度約8cm,玻(bō)璃陶瓷材質加熱麵具有抗腐蝕(shí)性能,使用壽命長。在實(shí)際(jì)操作中,格丹納恒(héng)溫電熱板升溫快且均匀,操作簡單,使用安全(quán),適(shì)用於工礦企(qǐ)業,醫療衛生,環保,生化,科研等單位實驗室(shì)做(zuò)化學分(fēn)析,物(wù)理測定😇,熱處理等物(wù)品的烘焙,幹燥和其它溫度(dù)試驗。  

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