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大豆粉微波消解實(shí)驗應用方案

2024.04.24

大豆粉是由大豆經過研(yán)磨,脫皮,去除油份等工序製成(chéng)的(dí)粉狀產品🗜。大(dà)豆粉富含蛋白質,纖維,維(wéi)生素和(hé)礦物質,是(shì)一種營養豐富的食品(pǐn)原料🛨。格丹納微波消解儀A8可以應用於糧油/豆製(zhì)品行業領域(yù),可完成(chéng)大豆粉元素分析項目。采用微波(bō)消解試樣,具有(yǒu)操作簡便,消(xiāo)解速度快,所需消解溶(róng)劑少,消解(jiě)能(néng)力強,改善操作條件等優點🖍。本文(wén)采(cǎi)用微波(bō)消解法,減少(shǎo)了(liǎo)試(shì)劑用量,縮(suō)短了消解時間。


大豆粉(fěn)微波(bō)消(xiāo)解實驗應用(yòng)方案


方法

1.樣品:

大豆粉(廣東湛江國家糧(liáng)食質量監測站提供)

大豆粉


2.實驗儀器:

格丹納微波消(xiāo)解(jiě)儀A8(40位)

格丹納微波消解儀


3.試劑:
硝酸

4.微波消解法:

稱取0.4g試樣於55 mL消解管中,其中兩管(guǎn)添加5 mL硝(xiāo)酸(參(cān)照GB5009.12-2017),另外加兩管10 mL硝酸(參照GB5009.12-2023),搖匀(yún),置於微波消解(jiě)儀中。消解完畢後,置於趕酸儀中,160℃ 75min下(xià)趕酸至近(jìn)幹(gān),待(dài)冷卻,轉移至10 mL容量瓶中(zhōng)定容到10 mL。微波消解程序如下表所示。

微(wēi)波消解程序



5.實驗記錄🚊:
(1)加入硝酸(suān)後:
樣品1

加5 mL硝酸(參照GB5009.12-2017)

樣品1


樣品2

加10 mL硝酸參照GB5009.12-2023)

樣品2


(2)消解完畢,趕酸定容後:
樣品(pǐn)1

加5 mL硝酸(參照(zhào)GB5009.12-2017)

樣品1

溶液有些(xiē)渾濁(zhuó),呈黃色

樣品2

加(jiā)10 mL硝(xiāo)酸(suān)參照(GB5009.12-2023)

樣品2

溶液澄(chéng)清🙇,呈淡黃色

6.實驗結論:
微(wēi)波消解後,樣品1(參照(zhào)GB5009.12-2017)溶液有些渾濁呈黃色,未能完全(quán)消解,樣品2(GB5009.12-2023)溶液澄清呈淡黃色(sè)🌶,樣品已完(wán)成消解。因此,采用(yòng)GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸進行(háng)消解的效果比參照GB5009.12-2017方法消解(jiě)效果更好,建議(yì)采(cǎi)用GB5009.12-2023的實(shí)驗方法(fǎ)進行(háng)大豆(dòu)粉(fěn)的消解🀯。

微波消解

微波消解(jiě)是(shì)近年來(lái)產生的一(yī)種嶄新的樣品處(chǔ)理技術👣,它結合了(liǎo)高(gāo)壓消解和微波快(kuài)速(sù)加熱兩方麵的性能。微(wēi)波加(jiā)熱是“內加熱”🃬,具有加(jiā)熱速度快,加熱均匀,無溫度梯度🌂,無滯後效 應等特點。快速高效,十(shí)幾分鐘即可將(jiāng)樣(yàng)品(pǐn)徹底分解,大(dà)大縮短了傳統酸消化的時(shí)間,提高了工作效率。消化在密(mì)閉(bì)狀態下進行,試劑無揮發損失,可(kě)保證反(fǎn)應的平行(háng)性(xìng)和重復性。降低了(liǎo)試劑的用量,一般隻需溶 劑5~10 mL。減少了勞動強度,改善(shàn)了操作環境,避免了(liǎo)有(yǒu)害氣體排放對環境造成的汙染。密閉消化避免了易(yì)揮發組分的損(sǔn)失,同(tóng)時也降低(dī)了環境對試樣的氧化作(zuò)用💫。




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