微波(bō)消解法(fǎ)在(zài)糙米粉中鉛含量測定(dìng)的應用研究
2024.07.09
糙米(mǐ)粉(fěn)作為一(yī)種廣泛使用的(dí)食品原料，其安全性對人(rén)類健(jiàn)康至關(guān)重要。鉛，作為一種有害重(zhòng)金屬，其過量攝入(rù)對人(rén)體有損害作用🔔。根據國家標準GB5009.12-2017食品(pǐn)中鉛的測定國家標準，本文介紹了(liǎo)一種利(lì)用微波消解法和(hé)原子(zǐ)吸收石墨爐技術來測定糙米粉中鉛含(hán)量的方法，僅(jǐn)供參(cān)考。
一，實驗(yàn)部分
1. 儀器
A8微波消解儀（40位，格丹納）
2. 試劑和樣品
鉛(qiān)標準儲備液配製:將1000ug/mL鉛標準原液(yè)吸取1mL至100mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻(kè)度綫，濃度為10ug/mL；將此鉛濃度溶液吸取1mL至100mL 容量(liáng)瓶(píng)中，用硝(xiāo)酸(5+95)定容至刻度(dù)綫，濃度為100ng/mL。
鉛標(biāo)準使用(yòng)液配(pèi)製：將100ng/mL吸取(qǔ)10mL至50mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定(dìng)容至刻度綫,濃度為20ng/mL🦞。
樣(yàng)品：糧食🃎，豆類（幹試(shì)樣）
3. 微(wēi)波消解方法
- 準確稱(chēng)取(qǔ)0.25g陰性糙米粉樣品(pǐn)，置於6個微波消(xiāo)解(jiě)罐中，加入80ul濃度為1000ng/mL的(dí)鉛標準溶液，使(shǐ)樣品中鉛的理論濃度達到0.32mg/kg。另取2個消解罐作為空白(bái)對照(zhào)。加入7mL硝酸，在80℃的趕酸板(bǎn)上預消解1小時🎆，冷卻(què)至室溫。（預消解）
- 向預(yù)消解後的樣品中加入1mL 30%過氧化氫(qīng)，按照微波消解儀的操作步驟進行消解，具體條件(jiàn)見下表(biǎo)。
4. 趕酸
- 將(jiāng)消解後的內罐放置於趕酸儀上，130℃加(jiā)熱以去(qù)除(chú)氣體，直(zhí)至液(yè)體顏色變為無色或淡黃色，體積約(yuē)為3mL💕。
- 取出(chū)冷(lěng)卻(què)🦷，並用硝酸(5+95)衝洗消解內罐，將消(xiāo)化液移(yí)至(zhì)刻度管(guǎn)內🏒，稀釋至10mL，以備上機測試。
注意：
- 趕(gǎn)酸過程(chéng)中(zhōng)，溫度不得(dé)超過140℃。
- 冷卻過程(chéng)中需加蓋🎝，以避免(miǎn)汙染影響結(jié)果。
二(èr)，結論
本文采用的微波消解法結合原子(zǐ)吸收(shōu)石墨爐技術，顯示出良好的綫性(xìng)，靈敏度🕺，檢出限，精密度和準確度，適用於糙米粉(fěn)中鉛含量的測定(dìng)。該方法操作(zuò)簡便(biàn)🌍，快速，準確，適合於食(shí)品中(zhōng)重金屬的檢(jiǎn)測。在實際應用(yòng)中🥜，應選擇適宜的消解條件和儀器參數，以確保實驗結果的準確性和(hé)可靠性(xìng)。
