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全自動凱氏定氮儀測定絕(jué)緣紙中氮含量

2025.11.28

一,前言

絕緣紙是(shì)電(diàn)絕緣用紙的總稱,主要用於電纜,綫圈等電器設備的絕緣材料(liào),兼(jiān)具良(liáng)好絕緣性和機(jī)械強度。其包括電容器紙,電纜紙,電(diàn)話紙等多種類型(xíng),可通過厚度,耐溫等(děng)級等參數適(shì)應不同電壓與環境需求,主要(yào)特(tè)性涵蓋介電強(qiáng)度,熱(rè)穩定性及化學兼容性。本(běn)實驗(yàn)采用凱氏定氮法(fǎ)對樣品進(jìn)行分析,該方法(fǎ)具有普適性強(適用(yòng)於多種有機含氮樣品),經(jīng)典可(kě)靠(kào),設(shè)備成本相對(duì)較低,可通過加標(biāo)回收實驗驗證其準(zhǔn)確(què)性,空白值可(kě)控等特點,有助於精確(què)測定樣品中的總氮/粗(cū)蛋白(bái)含(hán)量,為後續的氮含(hán)量計算提供可靠基礎。


全自動凱氏(shì)定氮儀測定絕緣紙中氮含量


二,儀器與(yǔ)試劑(jì)

2.1,儀器(qì)
N710全(quán)自動凱氏(shì)定氮儀,NDS-20石(shí)墨消化爐(20位),萬分(fēn)之(zhī)一分析天(tiān)平等🗈。

2.2,試(shì)劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶(róng)液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L氫氧化(huà)鈉溶液(yè)👇,混合催化(huà)劑(jì)(3g K2SO4🧴,0.2g CuSO4)或催化劑(jì)片,0.1mol/L鹽(yán)酸(suān)標準滴定液🌲。

2.3🔷,樣品
絕緣紙(zhǐ)。

三,實驗方案

3.1,樣品(pǐn)製備

將樣品粉碎後(hòu)混合均(jūn)匀🌻,稱取2.0g(精確至0.1mg),使用稱量紙包裹樣(yàng)品,一(yī)同(tóng)放入(rù)消(xiāo)化管中,加入混合催化劑片2片(或混(hùn)合催化劑(jì)粉末3.2g)🌔,沿消化管壁加入(rù)濃硫酸15mL💱。




備注:為保證(zhèng)樣品及樣品(pǐn)空白消(xiāo)解內容的一致性,需向樣品空白(bái)消化(huà)管中加入一(yī)張稱量紙,一(yī)同消解。

3.2,消解
將加完樣品和試劑的消化管放置於消化爐(lú)上,蓋好排廢罩,設定消(xiāo)化爐參數如表1所示:



消化爐(lú)


3.3,上機(jī)測試
消解完成後(hòu),待消化管冷卻至室溫後取下(xià)備用。檢查定氮儀各試(shì)劑(jì)是否充足,同時(shí)做儀器(qì)空白,待儀(yí)器空白(bái)穩(wěn)定後,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表2所(suǒ)示:



全自動凱氏定氮儀


四,結果分析與討論

4.1,實(shí)驗結果
實驗選取的絕緣紙樣品經消解,蒸餾,滴定,得(dé)到實驗結(jié)果如(rú)表3所示:





4.2,結(jié)論
本次使用N710全自(zì)動凱氏定氮儀測(cè)試(shì)的絕緣(yuán)紙樣品,其氮含量均值為1.2541%,RSD值為(wéi)0.51%,實驗結果平(píng)行性(xìng)良好。

注(zhù)意事項
剪碎樣品時(shí)需盡(jìn)量剪碎,確保樣品均匀(yún),代表性好(hǎo),以保證後續(xù)消化完全。

參考文獻
[1] ASTM D982 凱(kǎi)氏定氮法(fǎ)[S].

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