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紫菜生長在海中的一種互生(shēng)
藻類，含有豐富(fù)的營養，可食用與入藥。由於紫菜具有多孔網狀的細胞壁(bì)結構(gòu)📙，在海水中(zhōng)容易(yì)富集(jí)海水(shuǐ)中的砷
，特別是在(zài)有(yǒu)嚴重砷(shēn)汙染的領域(yù)更是可以富(fù)集大量砷。紫菜(cài)在人類生活中已經成為了一道不(bù)可缺少的食品，紫菜湯更(gēng)是常見，長期(qī)食用帶大量砷的紫(zǐ)菜可能會對人體造成(chéng)危害(hài)。



本(běn)文章使用DS-360係列石墨消解儀對紫(zǐ)菜進行樣品(pǐn)前處(chǔ)理消解，測定紫菜(cài)中砷的影響，實驗有效克(kè)服對紫菜消解不(bù)完全的缺點(diǎn)，為測定食用紫(zǐ)菜(cài)中總砷方法提供依據
。

實驗方法

1，主要儀器及試劑

儀器🌔：DS-360係列高溫程序控(kòng)溫石墨消(xiāo)解儀

砷單元素標準溶液fGBW(E)080117]📶，砷酸根(GBW08667)，亞砷酸根(GBW08666)，一甲基(jī)砷(shēn)(GBW08668)
，二甲基砷(GBW08669)，紫菜(GBW10023)標準參考(kǎo)物質(zhì)均購於中國計量(liáng)科學研究院氧化(huà)鎂，硝酸均為(wéi)優級(jí)純(chún)，試驗用水均為超(chāo)純水。 



2，樣品采集

試驗(yàn)樣品購自某超市(shì)，開封後將紫菜樣品清(qīng)洗幹淨後(hòu)晾幹至恒重🐆，粉粹後(hòu)密封置於幹燥器中(zhōng)備用(yòng)。

3，石墨消解(jiě)儀處理(lǐ)紫菜方法

稱取0.5g樣品於消解管中，加入5mlHNO🏹，程序(xù)控溫石墨消解程(chéng)序🃓：升溫(wēn)至190℃，震蕩加熱30min，加人5ml300g／LMg(NO3)2，繼續加熱(rè)
到250℃加熱至(zhì)溶液近幹；用水潤濕灰分，分批加入9mlHC1溶解(jiě)灰分，將溶解液轉移到比色管中定容至40ml。同時做(zuò)
空白實驗。



食用紫菜中砷不(bù)同(tóng)
形態含量的結果

4
，方法的(dí)
精密度

選擇(zé)隨機對(duì)不同濃度水平的(dí)
食用紫菜樣品進(jìn)行精(jīng)密度試驗，進行6個樣品進行分析考察方法重現性(xìng)，結果見(jiàn)表【石(shí)墨消解紫菜測定方法(fǎ)精密度】。



石墨消(xiāo)解紫(zǐ)
菜測定(dìng)
方法精密度

5，方法的準確(què)
度

采用加標回收和標準物質考(kǎo)察方法的準確性。對紫菜樣品(pǐn)進行加標回收試驗，分別加入(rù)低，中，高濃度的砷標準溶液
，樣品經(jīng)前處理後測定🔌
，兩種藻(zǎo)類中(zhōng)砷的加標回收率(shuài)範(fàn)圍為(wéi)96％一109％🛞，見表【石墨消解(jiě)紫(zǐ)菜加標檢測回收率(shuài)結果】。



石墨消解紫菜加標檢測回收率(shuài)結果

分別采用石墨消解(jiě)灰化法(GD—MA)和GB／T5009．11—2003中總砷(shēn)的幹灰化法(dryash)處理樣品
，測定紫菜(GBW10023)成(chéng)分分(fēn)析標準(zhǔn)

物質中總砷(shēn)含(hán)量，結果見表【石墨(mò)消解紫菜標準物結果(guǒ)】。



石墨消解紫菜標(biāo)準(zhǔn)物結果

結果表明，采用GB／T5009．11—2003中灰化法(fǎ)處(chǔ)理的樣品(pǐn)測定結果偏低。采用程序控溫石墨消解灰(huī)化法處理的標準參考物質總砷測定結(jié)果均在標(biāo)準值範圍內(nèi)，表明方法準確度好
💨，適合於食用(yòng)海藻類樣品的總砷分(fēn)析(xī)。

6，實際樣品的測定



石墨消解樣品的測定結(jié)果

采用上述的方法對紫(zǐ)
菜(各6份)進行測定🏱，測定結果為3次(cì)測定的平(píng)
均值及標準偏差範圍
，結果見(jiàn)表【石墨消解樣品(pǐn)的測定結果】。紫菜總砷(shēn)含量範(fàn)圍為33.5～72.1mg／kg。

7，結論

本法對紫菜標準(zhǔn)
物質中總砷進行測(cè)定，結果(guǒ)與國標法(fǎ)
相近。本方法準(zhǔn)確(què)
可靠🧾，精密度好，回收率高，有(yǒu)效克服了藻類樣品前處理消解不完全(quán)，重現性差的缺點，適用於準(zhǔn)確測定食(shí)用(yòng)海藻(zǎo)
中總砷含量
。

實驗中(zhōng)采用無綫高溫控製石(shí)墨消解儀進行樣品前處理(lǐ)消解👁，多孔設計可以對樣品進行大批量(liáng)消解，節(jié)
省時間，提高效果🌠。無綫控製效(xiào)
果好，遠(yuǎn)離實驗氣體安(ān)全實驗。本文章隻提供參(cān)考作用(yòng)。