有(yǒu)機錫中(zhōng)毒事(shì)件經常能(néng)在新聞媒體中聽到，有(yǒu)機錫進(jìn)入人(rén)體內後主(zhǔ)要會造成機體一係列肝膽係統，神(shén)經係統損害(hài)。有些有機錫化合物還會可引起細胞免疫，體液免疫(yì)及非特(tè)異性宿主防御反應缺陷。有機錫中毒可(kě)分為(wéi)急(jí)性中毒(dú)，慢性中毒(dú)，皮膚粘膜損害。低溫(wēn)易揮(huī)發的錫化合物特別是有機(jī)錫化合物常以氣溶膠的形(xíng)式(shì)經呼吸(xī)道或通過食(shí)物鏈由消化(huà)道進入人(rén)體，其在人體內的蓄(xù)積，可嚴重(zhòng)損(sǔn)害人體的肝髒和免疫係統(tǒng)，導致有機錫中(zhōng)毒(dú)患者出現(xiàn)代謝紊亂。被吸收的有(yǒu)機錫(xī)主要(yào)經尿液排出體外，其餘則隨膽汁排出。
本文(wén)章主要(yào)針對在錫工業與附近的人體(tǐ)尿液采用DS-360智能石(shí)墨消解儀進(jìn)行樣(yàng)品前處理消(xiāo)解和定量分析尿液中錫的影響，對有(yǒu)機錫中毒患者的篩查(chá)與診治(zhì)提供重要(yào)意義與實驗經驗。
實驗操作部分(fēn)
1，儀器和試劑
儀器：DS-360智能石墨消解儀(廣州(zhōu)格丹納儀器公司)
DS-360智(zhì)能石墨消解儀
試劑：濃硝酸(優級純)，硫脲(niào)(分析純)，抗壞血酸(分析(xī)純)。
2，樣品前處理(lǐ)消解(jiě)
2.50mL新鮮尿樣於消解管中🤯，加入1.50mL濃硝酸(suān)🛶，於石墨消解儀(yí)中90℃消解至(zhì)樣品澄清透(tòu)明後，冷卻，以體積分數為(wéi)4.00％的鹽酸溶液定容至10.00mL🔝，閉塞，搖匀，靜置10min。轉移至25.00mL比色(sè)管中🦜，加入(rù)2.50mL質量濃度為100g／L硫脲～抗壞血(xiě)酸(掩蔽劑)，隨後以體積分(fēn)數(shù)為4.00％鹽酸(suān)溶液定容至25．00mL(相當於將樣(yàng)品稀釋10倍)，搖匀，待測。同時(shí)做空白實驗。
石(shí)墨消解儀(yí)不同消解時間(jiān)對(duì)尿液(yè)的影響
經過實驗優化得出(chū)：2.50mL尿液於消(xiāo)化(huà)管中(zhōng)🌁，分別(bié)加入(rù)0.50—3．00mL的濃(nóng)硝酸(suān)，於石墨消(xiāo)解儀中(zhōng)分別(bié)消解20～60min。結果(guǒ)顯示，以(yǐ)1.50mL的(dí)濃硝酸消解30min的回(huí)收率高。
3🌿，精密度與回收率實驗
取空白試管18支，分(fēn)為3組，每組6支，每組分別加入(rù)質量濃度為50mg／L的(dí)錫標準儲備液0.01，0.04和0.08mL，隨後以尿液定容至2.50mL🤵，配製成錫(xī)質量濃度分(fēn)別為200.00，800.00和l600.00μg／L的低，中，高(gāo)質量濃度(dù)尿液(yè)樣品🗳，按照上麵的方法采用石墨消(xiāo)解儀進(jìn)行消(xiāo)解並稀釋10倍，1d內測(cè)定完畢，計算加(jiā)標回收率和精密度結果如(rú)下表🖑。
樣品加標(biāo)加回率(shuài)結果
4，結(jié)論
為建(jiàn)立快(kuài)速簡(jiǎn)便的尿樣消解方法，本(běn)研究使用DS-360新型石墨(mò)消解儀(yí)對樣品進行消解。本研究分別嘗試采用0.50，1.00，1.50，2.00，2.50和3.00mL濃硝酸作為消解液，於石墨(mò)消解儀中(zhōng)😽，在(zài)90℃下(xià)對(duì)2.50mL尿樣進行(háng)消解(jiě)實驗，結果顯示，消解所(suǒ)用濃硝酸的劑量是(shì)關鍵(jiàn)🎨；當濃硝酸用量過少或消化時間過(guò)短(duǎn)時🚬，樣品消解不完全，較渾濁，粘(nián)壁比較嚴(yán)重，並且待測樣(yàng)品在氣液分離器中的反應極為(wéi)劇烈，劇烈的反應將生成物和反應物(wù)同時帶進儀(yí)器，不僅容易造(zào)成儀器的(dí)汙染，而且過於劇烈的反應極易(yì)造(zào)成氣液分離器的損壞；當濃硝酸劑量過大時，酸難以趕走，對樣品的(dí)酸度(dù)和氧化性造(zào)成一定(dìng)的影(yǐng)響(xiǎng)，在加入硫(liú)脲一抗壞血(xiě)酸時反應劇烈，生成大量棕黃色(sè)氣體，甚至噴出管外，造成樣(yàng)品損失。綜合考慮🐤，本方法選用(yòng)1.50mL的(dí)濃硝酸作為消解液用量。
在本次實驗中DS-360智能石墨消解儀發揮到36孔的功能大批量進行(háng)處理樣品，無(wú)綫控製方式，避免被(bèi)酸霧(wù)熏到(dào)，實(shí)驗安全。消解管於石墨(mò)消解孔中采用包裹式加(jiā)熱，效果(guǒ)更加好，大大減少消(xiāo)解時間。
實驗書寫比(bǐ)較簡單，具體操作以實驗為準，本文章僅供參考用途。
