鉛是一(yī)種毒性很強的金屬，含(hán)量為(wéi)0.04 g即能引起中毒，是一(yī)種能夠蓄積的有毒重金屬🗟，具有不可降解性。過量的鉛會損害神經🍳，造血和(hé)生(shēng)殖係統(tǒng)，鉛(qiān)汙染(rǎn)已(yǐ)廣泛引起了整個社會的關注。鉛是白酒中必(bì)控的衛生指標，白酒中的鉛(qiān)主要來源於白(bái)酒生產過(guò)程中冷卻(què)器和貯存罐等(děng)金屬器鉛的溶出，還有(yǒu)就是(shì)生產所用原料如(rú)稻穀🌰，高粱等和水受鉛汙染而(ér)引起的。
本試驗采用智(zhì)能石墨消解儀進行(háng)蒸發濃縮，消解，石墨爐原(yuán)子吸(xī)收儀進(jìn)行測定(dìng)。鉛在白酒(jiǔ)中含量低(dī)🚄，加之(zhī)白酒中大量的乙醇基體幹擾會影響測定，因(yīn)此先將(jiāng)白酒樣品(pǐn)恒溫(wēn)蒸發濃(nóng)縮🚧，再進(jìn)入消化處理。傳統的濕法消(xiāo)解采用的石(shí)墨套(tào)，電(diàn)爐等隻能使樣品(pǐn)容器的局部受熱，樣品受熱不(bù)均(jūn)匀(yún)，各部(bù)位(wèi)存(cún)在一定的溫度差，且敞開式加熱方式，熱量(liáng)散(sàn)失極大，導(dǎo)致樣品(pǐn)溫(wēn)度和加熱(rè)器的表麵(miàn)溫度存在較(jiào)大的差(chà)距；而智(zhì)能(néng)石(shí)墨消解(jiě)儀采用程序(xù)升溫並控製加熱(rè)保持時間，是一(yī)種先進的環繞加熱方式樣品(pǐn)各部位受熱均匀，大程度上防止了熱量的散失，消除了同一樣(yàng)品不同部(bù)位的(dí)溫度差🤕，消(xiāo)解(jiě)快速，徹底🤑。傳統的熱消解樣(yàng)品一(yī)般需要幾個小時，難消解的樣品甚至需(xū)要幾天，耗(hào)費大量電能(néng)🐺；智(zhì)能石墨消解儀環繞加熱過程快速，方便🤷，使用成本低(dī)。
材料與方法
試劑與儀器
白酒樣品
鉛標準溶液(yè)
硝酸，高(gāo)氯(lǜ)酸，優級純(chún)
磷酸(suān)二氫銨(ǎn)，分析純等。
原子吸收光譜儀
智能石(shí)墨消解儀（格丹納）
智能石墨消解儀
試樣前處(chǔ)理
準確移取白酒樣品(pǐn)10. 00mL於(yú)智能石墨消解儀所(suǒ)配套的玻璃消解管中，升溫到100 ℃恒(héng)溫狀態(tài)下，蒸發溶液至近幹，取下冷卻至室溫，加硝酸9mL，高氯酸1mL，置於石墨(mò)消解儀上，全程序自(zì)動升(shēng)溫消解，30min溫度升至100 ℃，恒溫15min；10min溫度升至150 ℃，恒溫(wēn)30min；10min溫度升至180 ℃🛶，恒溫30min；趕酸至0.5~1.0mL，用1%的硝酸(suān)溶液定容25mL，待測；同步(bù)製備試劑空白液。
樣品測(cè)定
取消解好的樣品溶液適量體積(jī)進行測定🎫，使得含量(liáng)在標準(zhǔn)曲綫的綫(xiàn)性範(fàn)圍之內，同時做試(shì)劑空白及(jí)樣品(pǐn)的加標回收率實驗(yàn)。
結果與分析
試驗方法的精(jīng)密度和準確度分析
分別向移取好的(dí)樣品溶(róng)液中加入不同濃度(dù)的鉛標準溶液💲，按照(zhào)和試樣相同的前處理及測(cè)定步驟(zhòu)進行，平行測定6次，RSD%和回收率見表。回(huí)收率(shuài)在95%~105%之間，該方法可靠。
與傳統(tǒng)測(cè)定方法(fǎ)的(dí)對比試驗
用本試驗方法(fǎ)與傳(chuán)統的雙硫腙比色法對樣品分(fēn)別進行測定，結果見表。由表可(kě)以看出🀌，兩種方法測定值基(jī)本一致🖒。該(gāi)方法準確可靠。
采用石墨消解-石墨(mò)爐原子吸收法測定(dìng)白酒中(zhōng)的鉛含量，具(jù)有(yǒu)準確度，精(jīng)密度良好，檢出限低😇，適(shì)合批量樣品的處理及測(cè)定的優(yōu)點，能更加方便有效地測定白酒(jiǔ)中的鉛含(hán)量。
