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智能石墨消解儀對測定廢水中化學需氧量的消解方(fāng)案

2021.07.21

化學需氧量[COD]，是指在規定的(dí)條件下，水樣(yàng)中能被氧化的物(wù)質氧化所需耗用氧化(huà)劑的量，它(tā)是衡量汙水(shuǐ)中還原性汙染物濃度的綜(zōng)合指標，單位(wèi)是mg/L。COD值根據(jù)氧化劑不同，有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。實際測(cè)定中所用氧化劑種(zhǒng)類，濃度和(hé)氧(yǎng)化(huà)條件對結果均(jūn)有(yǒu)影響(xiǎng)。本文將以(yǐ)傳統方法為基礎，采用智能石墨消解儀進行消解(jiě)樣(yàng)品(pǐn)，硫酸亞鐵銨(ǎn)滴定(dìng)法(fǎ)測定廢水中的COD🍝，並與傳統法進行(háng)了(liǎo)對(duì)照測定實(shí)驗，獲(huò)得了滿意的分析結(jié)果。


廢水化學需(xū)氧量測定


實(shí)驗部(bù)分

儀器(qì)與試劑

格(gé)丹(dān)納智能(néng)石墨消解儀（D4，39位）
COD專業聚四氟(fú)乙烯(xī)100mL 消解管(guǎn)

重鉻酸鉀標準溶液
硫酸亞鐵銨標準溶液(~0.1 mol/L)
濃硫酸
硫酸-硫酸銀試劑
硫酸汞(gǒng)(AR)
試(shì)亞鐵靈指示劑


實驗樣品(pǐn)


COD標(biāo)樣1：標準(zhǔn)值(zhí)(34.4±3.4 )mg/L
COD標樣2：標(biāo)準值(73.5±4.4)mg/L
COD標樣(yàng)3：標準值(zhí)(148±7)mg/L
COD標(biāo)樣4(自(zì)配(pèi)標樣)：稱(chēng)取(qǔ)105℃時幹燥2h的優級純鄰苯二甲酸氫鉀0.4 251 g 溶於水中🏯，移(yí)入1 000 mL容量瓶，稀釋至標綫，搖匀。此標準溶液濃度(dù)的理論COD值為500 mg/L。校準值結果不得低於理論值的96%。

廢水樣品：某汙水排放口


樣品(pǐn)消(xiāo)解

取10.00mL 混合均匀的(dí)水樣(yàng)置於COD消解管中，準確加入5.00 mL重(zhòng)鉻酸鉀溶(róng)液，再加入15.0 mL硫酸-硫酸銀溶液，置於(yú)石墨消解孔(kǒng)中(zhōng)，按(àn)升溫程序消解(jiě)45 min(含氯水樣加0.4g 硫酸汞)。同時取10.00mL蒸餾水做空白試驗。消解(jiě)完畢，冷卻後，用40 mL蒸餾水衝洗管(guǎn)壁(bì)，使(shǐ)溶(róng)液(yè)總(zǒng)體積不少(shǎo)於70 mL，轉移到錐形瓶中放冷至(zhì)室(shì)溫待滴(dī)定。加(jiā)入(rù)3滴試亞鐵靈指(zhǐ)示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)🐖，記錄硫(liú)酸亞鐵銨的用量。


格丹納智能石(shí)墨(mò)消解儀D4


結果討論(lùn)

格(gé)丹納智能石墨消解儀(yí)D4消(xiāo)解溫度

實驗采用消解時間2 h，消解溫度分別在(zài)100，120，150，200 ℃下消解(jiě)標準樣品，實驗結果(見表1)表明：對於(yú)COD標準值為34.4±3.4 mg/L的(dí)低濃度樣品(標樣(yàng)1)，消解(jiě)溫度在150℃~200℃下測定結果(guǒ)均(jūn)能滿足要求；對於COD標(biāo)準值(zhí)為(wéi)73.5±4.4 mg/L(標樣2)和148±7 mg/L(標樣3)的樣品，消解溫(wēn)度在100℃~200℃下測定結果均能滿足要求🙇；對(duì)於COD為500 mg/L(標樣4)的高濃度樣品(pǐn)，消(xiāo)解溫度在100℃~200℃下測(cè)定結果均能(néng)滿足(zú)要求。考慮(lǜ)到測定方法的普(pǔ)遍(biàn)適用性，實驗選用消(xiāo)解(jiě)溫度為150℃。


不同(tóng)消(xiāo)解(jiě)溫(wēn)度下實驗結果


石墨消解儀消解時間

實(shí)驗采用消解(jiě)溫度為150℃，消解時間分別為(wéi)30，45，60🚝，90，120 min消解樣(yàng)品,實驗結果(見表2)發現：四(sì)個標樣在消解時(shí)間為(wéi)45~120 min時(shí)均能使測(cè)定結果滿足要求。考(kǎo)慮到實驗節能省(shěng)時的必(bì)要性，實驗選用消解時間為45 min。


不同消解(jiě)時(shí)間下實驗結(jié)果


采用格丹納智能石墨消解儀D4 處理樣品，硫酸亞鐵銨滴(dī)定法(fǎ)測定廢水中化(huà)學需氧量，獲(huò)得滿(mǎn)意的結果。目前(qián)，普(pǔ)通(tōng)電熱爐將要(yào)被完全(quán)淘汰，不少新型先進的替代產品逐(zhú)漸麵世(shì)，其(qí)中格丹納智能石墨消解儀D4 就不失為新一代先進的實驗室消解儀器，它應用範圍(wéi)廣泛，消解溫度和消解時(shí)間均能智能控製，操(cāo)作簡便，快捷，安全，適用(yòng)於分析大批量樣品,且減少對環境的汙染。

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