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石墨消解儀對人體(tǐ)血液的消解測(cè)定15金屬種元素

血液是流動在人的血管和心(xīn)髒(zàng)中的一種(zhǒng)紅色(sè)不透明的粘稠液體。在血液中存在著金(jīn)屬元(yuán)素🧙,而這些金屬元素對人(rén)體必不可(kě)少,影響著人類的身體健(jiàn)康與生長。因此本文章(zhāng)對人(rén)體中某(mǒu)些元素的(dí)濃度水(shuǐ)平進行監測,有助於開展環境汙染和職業暴露與(yǔ)人(rén)體健(jiàn)康風險的評價,同(tóng)時也為臨床上某些疾病的早期診斷提供參考依據(jù)🤒。人體檢測元素的主(zhǔ)要(yào)樣品有血液,尿液,頭發,指甲等,其中血液因(yīn)其樣品穩定(dìng),易獲(huò)得🥌,元素濃度水平(píng)指征代表性強等特點,成為(wéi)檢測相(xiāng)關元(yuán)素富(fù)集(jí)水平的主要載(zǎi)體(tǐ)。


石墨消解儀對人體(tǐ)血(xiě)液的消解(jiě)測定(dìng)15金屬種元(yuán)素


本文采(cǎi)用石墨(mò)消解的方(fāng)法對樣(yàng)品進行前處理(lǐ)消解(jiě),測定(dìng)血液(yè)中的15種元素(Cd,Co,Ni,Mo,Pb,Ba,A1🃿,Mn,Cr,Fe,P,Ca,Mg🛋,Cu,Zn)進行測(cè)定,取得較為滿意的效(xiào)果。


實驗材料與方法


1,儀器與試劑

儀器(qì):等離子體(tǐ)發射光譜(pǔ)儀👞,石墨(mò)消(xiāo)解儀(yí)

試劑:硝酸(優級純)🏩。

本實驗所用水均為(wéi)純水(電(diàn)阻率為18.2MI2·cm),需(xū)配(pèi)製的試劑為臨用前(qián)現配。所(suǒ)用器皿經20%硝酸(suān)浸(jìn)泡24h後,用純水洗淨(jìng)備用。


2,石墨消解樣品


石墨消解儀(yí)

石墨(mò)消解儀


采(cǎi)集靜脈血5m於(yú)肝素鈉(nà)抗凝真空采血管(guǎn)中混匀。準確吸(xī)取1ml混匀血樣,1.5ml硝酸(suān)於10ml聚四氟(fú)乙(yǐ)烯石墨消解管中,混(hùn)匀🥨,置於石墨消解儀消解孔中(zhōng)120℃恒溫(wēn)消解1h,消解液約剩0.5ml時(shí),取(qǔ)出冷卻後,定容至10ml,混匀樣品溶(róng)液供測定。同時做空白試(shì)驗🧹。


3,前處理方法的(dí)選擇

由於血液基體復雜,大(dà)部(bù)分元素處(chǔ)於非遊離(lí)狀態,與血液中的血細胞和蛋白質形成多種結合物🖅。本(běn)法通(tōng)過硝酸(suān)的消解,破壞血細胞和蛋白(bái)質,使各種元素從結合態轉變成遊離態(tài),消解後的樣品溶液澄清透明,供測定。本法對不同體積的硝酸與不同的消解溫度進行多次試驗,結果表明,硝酸與樣品的體積為1:1.5時,在(zài)石墨消解溫度為120℃,消(xiāo)解時間為1h的(dí)條件下處理的樣品(pǐn)溶液(yè)澄清透(tòu)明,符合等(děng)離子體發(fā)射光譜儀檢(jiǎn)測的要求。本實驗同時采用5%硝酸稀釋離心法對樣品進行前處理,標準樣品檢測結(jié)果表明,硝酸稀釋離心法在(zài)Fe,P😣,Zn等項目的檢測結果與(yǔ)參(cān)考值相差較大,本方法檢測結果的(dí)相對偏差滿足檢測要求。


4,石墨消解儀血液精密(mì)度測定結果

吸取1ml血液樣(yàng)品6份,按上(shàng)述方法使用石(shí)墨消解(jiě)儀對樣品處理消解,製成樣(yàng)品溶液,按本法分別平行測定6次,相對標準偏差(RSD)為0.33%一2.07%(表2)🛱,滿(mǎn)足檢測要求。測定(dìng)結果如下表。


石(shí)墨消解儀(yí)血液精密度(dù)測定結果

石墨消解儀血液精密(mì)度測定結果


5,石墨消(xiāo)解血液(yè)準確度及加標回收率結果

加標(biāo)回收試驗吸取血液樣(yàng)品1ml,按照各元素的本底含(hán)量,加入(rù)合適比例的15種元素標準溶液,做加標回收試驗,由表中可以看出,方法的回收率為(wéi)85.5%~107.6%🚤,結果令人滿意🌃。



石墨消解血液準確(què)度及加標回收率結果

石墨消解血液準確度(dù)及加(jiā)標回收率結果


6💥,實驗討論(lùn)

石(shí)墨消解儀對血液進行前處理消解,有效克服或降(jiàng)低(dī)了檢測方法(fǎ)的缺點。主要(yào)表現在:石墨消解法利用(yòng)濃硝酸和消解池的高溫可使樣(yàng)品處理更完全,36孔設計可批量處理(lǐ)較大數量的樣品;本法使(shǐ)用試劑少,隻使用硝酸和(hé)純水,降(jiàng)低了外源性汙染的風險;分析速(sù)度快,檢出(chū)限低(dī),綫(xiàn)性範圍寬(kuān),多種元素可(kě)同時檢測;智(zhì)能(néng)石墨消(xiāo)解儀采用遠(yuǎn)程操(cāo)作可以讓實驗人員遠(yuǎn)離(lí)酸霧的傷害,實(shí)驗安全(quán)。



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