傳統的鋰電池材料通(tōng)常使用金屬鋰(lǐ)或其合金作為正極材料。但(dàn)隨著我國科學技(jì)術(shù)的發展，以磷(lín)酸鐵鋰為正極材料(liào)的(dí)鋰離(lí)子電池(chí)逐步得到推廣(guǎng)應用，開啟了(liǎo)鋰電行業的高效模(mó)式，其循環性壽命和安全性(xìng)遠遠優於(yú)傳統的鋰(lǐ)電(diàn)池(chí)。但磷酸鐵鋰(lǐ)中的(dí)金屬元素含量過多，會嚴重影響鋰離子電池的安全(quán)性能，因(yīn)此測定磷酸鐵鋰中的鋅，銅(tóng)，鋁(lǚ)🌜，錳等元素含量具(jù)有非常重要(yào)的意義🤗。樣品前處理是金屬元(yuán)素分析的重要環節。本文(wén)采用微波(bō)消(xiāo)解(jiě)法對正極(jí)材料磷酸鐵鋰進行前處(chǔ)理，通過ICP-MS測定其金屬元素含量，比較其消解效果。
實驗部分
1.試劑
鹽酸(優級(jí)純,ρ≈1.19 g/mL)
2.儀器與材料(liào)
A8微波消解(jiě)儀(yí)（格(gé)丹納(nà)）
萬分之(zhī)一電子天平
微波消解罐（聚四氟乙烯，100 mL）
濾紙
移(yí)液槍
3.樣(yàng)品
樣品(pǐn)：磷酸(suān)鐵鋰-1 🦣， 磷酸鐵(tiě)鋰(lǐ)-2
使用(yòng)前將樣品取出(chū)放置於(yú)坩堝中，幹燥3 h（100 ℃）🤋，烘幹後置於幹燥器中冷卻(què)後備用🧺。
4.微波消解法
稱取適量樣(yàng)品（精確(què)到0.0001g）置於微波消解罐中，用少量(liáng)水潤濕，再(zài)加入5 mL鹽酸，擰緊(jǐn)蓋子(zǐ)後放置於A8微波消解儀中，設置(zhì)好消解程序（如(rú)表所示）並啟動🀘，直(zhí)至消解結束。待樣品冷(lěng)卻(què)後定容至50mL，用(yòng)濾紙過濾後(hòu)，上ICP-MS進(jìn)行測定🙏。
稱樣
↓
加酸
↓
消解(jiě)前狀態
↓
樣(yàng)品置(zhì)入微波儀(yí)
↓
微波消(xiāo)解程序
↓
樣(yàng)品消解
↓
消解後狀(zhuàng)態
↓
定容(róng)
↓
樣品(pǐn)過濾
5.檢測結果(guǒ)
從表結(jié)果數據可以看出，微波(bō)消解法能準確(què)檢測出磷酸(suān)鐵鋰(lǐ)中鋅🌋，銅🍟，鋁，錳，鎘，鉛和鈷金屬元素的含量👾。
A8微波(bō)消解儀
A8微波消(xiāo)解儀消解快(kuài)速高效，20分(fēn)鐘(zhōng)內完成絕大部(bù)分有機(jī)/無(wú)機/液體/固體樣(yàng)品的處理，對食(shí)品及生物樣品特別(bié)有效，密封消化避免了一些能形成易(yì)揮(huī)發組分如砷，硒，汞的損失，並(bìng)且(qiě)外源性汙染少。
使用A8微波消解的(dí)優勢(shì)：
1，通(tōng)常采用的2450MHz的微波，變(biàn)頻雙磁控管高能(néng)微波場發射，非脈衝連續微波輸(shū)出。
2，大多數傳統試劑在微波消解中仍然(rán)可以使用(yòng)，且用於消解的酸類不(bù)會因(yīn)為其活性成分(fēn)的蒸發而降低或失去其強度。
3，正常工作狀態(tài)下消(xiāo)解罐完全密閉無(wú)泄(xiè)露。密閉微波消(xiāo)解可通過提高溫度／壓力協助反應，使反應物在特定溫度下(xià)發生快(kuài)速分解(jiě)，減少分解所需的時間，提高工作效率(shuài)。
4😾，由於微波消解試劑用量少且密(mì)閉，可消除由於空氣傳(chuán)播(bō)的微粒或滲出(chū)現象(xiàng)而(ér)導致的樣品汙染。因此有較低的空白值。
5，垂(chuí)直/水平雙向波導設計，實現三維輸出。通過溫壓控製可以(yǐ)保證消(xiāo)解的質量，保證(zhèng)反應(yīng)一致的平行性和重復性。
6，內(nèi)置(zhì)大功率離心風機，消(xiāo)解完成後自動原位快速冷卻罐體📽，10min左(zuǒ)右溫(wēn)度從200℃降到安(ān)全溫度，縮短(duǎn)降溫降壓時間😆。
