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食(shí)品樣品在(zài)檢測過程中(zhōng)，其前處理消解是占整個實驗耗時最長的一個步驟🂡，可見分(fēn)
析實(shí)驗的重要性(xìng)。傳統電(diàn)熱板，電爐消解更加耗時耗(hào)力
，同時操作(zuò)人(rén)員容易出現(xiàn)操作上的誤差，微波消解針對微量元素消解其取(qǔ)樣量少也不能很好的對準確度(dù)及精密度進行分析(xī)


。



文章中采用D6智(zhì)能(néng)石墨消解(jiě)儀對食品樣(yàng)品(pǐn)小(xiǎo)麥，玉米，糙米進行(háng)快速消解，測定As元(yuán)素含量，有效提高(gāo)實驗效率，解決實驗消(xiāo)解時間(jiān)過長
📧，人員操(cāo)作(zuò)誤差等問題。該方法的應用，可以把實驗人員從繁雜的勞動中解脫出來，把更多的時間用來研究檢測方(fāng)法，保證檢測(cè)結果的準確性。

一，準(zhǔn)備儀器

D6石墨墨消解(jiě)儀（60孔，廣州格丹納(nà)
儀器有限公司(sī)），聚四氟乙烯消化(huà)管（50ml）；



原子熒光光度計；

電子(zǐ)分析(xī)天平(píng)
，感量0.1mg。

二
🥼，消解試劑

HNO₃（AR，GR）；HClO₄（AR）。

三🗢，標準樣品

大米(mǐ)標準物質🍠：GBW100356。

四，樣品處(chǔ)理

小麥🔨，玉米(mǐ)，糙米樣品磨粉(fěn)
碎至(zhì)90%通過40目篩(shāi)🐧，合並篩上和篩(shāi)下(xià)物。

五，石墨消解(jiě)樣(yàng)品(pǐn)
方法

小麥👿，玉(yù)米(mǐ)🎵，糙(cāo)

米的消(xiāo)解方法，參考GB5009.12—2017並進行調整優化，快速完(wán)成樣品消解，操作更加簡單化(huà)。

稱(chēng)取粉碎後(hòu)的樣品(pǐn)(1.5±0.1)g（精(jīng)確至0.0001g）放於聚四氟乙烯消化管中(zhōng)，然(rán)後將管插入(rù)格丹納D6智能石墨消解儀消解孔上，加入16mL硝(xiāo)酸和4mL高(gāo)
氯酸，通過石墨消(xiāo)解(jiě)儀配置的無綫平板中設置消(xiāo)解(jiě)加熱程序進(jìn)行加熱消解
，加熱升(shēng)溫至(zhì)120℃保持1h；升(shēng)溫(wēn)
至180℃保持(chí)0.5h，升溫至200-220℃保持0.3h
，觀察(chá)實驗消化液情況，一般呈無色透明(míng)或略帶黃色。若(ruò)消化(huà)液呈棕褐色
，再加(jiā)5mL硝(xiāo)酸(suān)，消解至冒白煙🖖，消化液呈無色透明或略帶黃色，冷卻，用水定容至50mL
，搖匀3min備用。同時(shí)做試劑空白試(shì)驗(yàn)。消化液(yè)可直接(jiē)上機分析(xī)。

六(liù)，石墨消(xiāo)解(jiě)
法檢測大米標準(zhǔn)物質結(jié)
果(guǒ)
的精密度和準確度試驗

上(shàng)述的D6石墨消(xiāo)解儀濕法(fǎ)消解方案對大米標準物質(zhì)進行(háng)消解測定As精密(mì)度和準(zhǔn)確(què)度結果如下表所示
😥：



七，實驗總結

D6智能石(shí)墨消(xiāo)解儀解決傳統電熱板濕法消解的基礎上，實現了程序自動(dòng)控溫消解，趕酸🐓，減(jiǎn)小了樣品前處理的係統誤差(chà)，提高了勞(láo)動效率
，是實驗室樣品前處理消解(jiě)的好(hǎo)助手。

智能石墨(mò)消解儀消(xiāo)解(jiě)時的稱樣量是微波法的N倍多，樣品(pǐn)
更具有(yǒu)代表性(xìng)，特別是測微量元素有著更好的(dí)優(yōu)勢
，在消(xiāo)化液中(zhōng)的濃度更高
，檢測結果的準確度和精密度明顯提高。石墨消(xiāo)解儀升溫時間及溫度控製具有很(hěn)好的重復性，從而保證不同時間實驗(yàn)時(shí)
具有很好(hǎo)的重(zhòng)復性。D6石墨消解(jiě)儀采用(yòng)高純石墨作為加熱材(cái)質🗷，包裹式加熱(rè)讓每(měi)個樣品的受熱溫度即(jí)吸收熱(rè)量的一(yī)致性，孔(kǒng)間溫差(chà)為±1.5℃使樣品具有(yǒu)很好的一致性。D6智能石墨(mò)消解儀(yí)采用無綫平板控製方式，有效讓用戶遠離酸霧跟(gēn)熱源(yuán)的傷害📒，安全(quán)實驗🥏。石墨消解儀台麵為取四氟(fú)乙烯材(cái)質，耐酸鹼耐腐蝕🕝，使用壽命延(yán)
長😅。