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原標題：HJ 787-2016固體廢物鉛和鎘的測定石墨爐(lú)原子吸(xī)收分光光度法

前言(yán)

為貫徹《中華人民共和國環境(jìng)保護(hù)法(fǎ)》和《中華人民共和國固體廢物汙(wū)染環境防治法》，保護環境，保障人體健康🏖，規範固體廢物及固體廢物浸出(chū)液中鉛和鎘(gé)
的測定方法，製定本標(biāo)準。

本標準規定(dìng)了(liǎo)
測定(dìng)固體廢物及固體廢物(wù)浸(jìn)出液中鉛(qiān)和鎘的石墨爐原子吸收(shōu)分光(guāng)光度法。

本標準為(wéi)首次發布(bù)。

本標(biāo)準的附錄A，附錄B為資(zī)料性附錄
。

本標準由環(huán)境(jìng)保護部科技標(biāo)準司組織製訂🦐。

本標準主要起草單位：江蘇省環(huán)境(jìng)監測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位(wèi)：南京市(shì)環境監測中心(xīn)站，浙江省環境監測中心(xīn)，上海市環境監測中心
，常州市環境(jìng)監測中心站
，馬鞍(ān)山市環境監測中(zhōng)心站，連雲港市環境(jìng)監測中(zhōng)心站(zhàn)。

本標準環境保護部2016年3月29日(rì)批準。

本標(biāo)準自2016年5月1日起實施
。

本標準由環境保護部解釋
。

固體廢物鉛和鎘(gé)
的測定石墨爐(lú)原子吸收分光光度法

警告🖦：實驗(yàn)中使用(yòng)的硝酸，高(gāo)
氯酸具有(yǒu)強氧化性和腐(fǔ)蝕(shí)性，鹽酸，氫氟酸具(jù)
有強(qiáng)
揮發性和腐蝕(shí)性，操(cāo)作(zuò)時應按規定要求佩戴防護器(qì)具，溶液配(pèi)製及樣品預處理(lǐ)
過程(chéng)應在通風(fēng)櫥中進行操(cāo)
作📊。

1 適用範圍(wéi)


本標準規定了測定固體廢物及(jí)固體廢物浸出液中鉛和鎘的石墨(mò)爐原子吸收分(fēn)
光(guāng)光度(dù)法。

本標準適用於固體廢物及固體廢物浸出液中鉛和(hé)鎘(gé)的測定
。

當固體廢物取(qǔ)
樣量(liáng)為0.5 g
，消解後定容體(tǐ)積為25 ml 時(shí)，鉛和鎘的方(fāng)法(fǎ)檢出限分(fēn)別為0.3 mg/kg和0.1 mg/kg
，測定下限分別為1.2 mg/kg和(hé)0.4 mg/kg。

當固體廢物浸(jìn)出液取樣體(tǐ)積為 50 ml，消解後定容至50 ml時(shí)，鉛和鎘的方法檢出限分別(bié)為0.9 µg/L和0.6 µg/L
，測定下限分別(bié)為3.6 µg/L和2.4 µg/L。

2 規範性(xìng)引用文件(jiàn)

本標準內容引用了下列文件或其中(zhōng)的條款
。凡是不注明日期(qī)的引用文件，其有效(xiào)版(bǎn)本適(shì)用於本標準🐓。

HJ/T 20 工(gōng)業固體廢物采樣製(zhì)
樣技(jì)術規範

HJ/T 298 危險(xiǎn)廢物鑒別技術規(guī)
範

HJ/T 299 固體廢物 浸(jìn)出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固體廢物(wù) 浸出毒性浸出方法 醋酸緩衝溶液法

HJ 557 固體廢物 浸出毒性浸出方(fāng)法 水平振(zhèn)蕩(dàng)法

3 方法(fǎ)原理

固體廢物或固體廢物浸出液(yè)經酸消解後🖑，注入石墨爐原(yuán)子化器中(zhōng)，經過幹燥，灰化和原子化，成為基態原子蒸氣，對元素空心陰極燈或無極放電燈發射的特征輻(fú)射譜綫產生選擇性吸收。在一定濃度(dù)範圍內，其吸收強(qiáng)度與試樣中待測物的質量濃(nóng)度成(chéng)正(zhèng)比🖥。

4 幹擾和消除

當樣品中Ca的質量濃度高於500 mg/L🏯
，Fe的質量濃度高於(yú)50 mg/L，Mn的質量濃度高(gāo)於25 mg/L時，對鉛和鎘(gé)
的測(cè)定產生幹擾
，可采(cǎi)用樣品稀釋法或標準加入法消除其(qí)幹(gān)擾。固體廢物基(jī)體成分(fēn)較(jiào)
為復雜，加入基(jī)體改進劑磷酸(suān)二氫銨，可消除有機物等引起的基體幹擾。當 樣品基體成分不(bù)
明時(shí)🀮，或(huò)加標回收率(shuài)超過本方(fāng)法質控要求範圍(wéi)時
，應采用(yòng)
標準加入法進行測定(dìng)並計算結果
，參見附錄A🐞。

5 試劑和材料

除非另有說明
，分析時均使(shǐ)用符合(hé)國家標準的分析純試劑🌕，實驗用水為(wéi)新(xīn)製備的去(qù)離子水(shuǐ)。

5.1 硫酸：ρ（H2SO 4）＝1.84 g/ml🔆，優級純。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml，優級純(chún)
。

5.3 鹽(yán)酸
💀：ρ（HCl）＝1.19 g/ml，優級純🔁。

5.4 氫氟(fú)酸：ρ（HF）＝1.49 g/ml，優級純。

5.5 高氯(lǜ)酸
：ρ（HClO4）＝1.68 g/ml，優(yōu)級純(chún)
。

5.6 過氧化(huà)
氫：φ（H2O2）＝30%🌍，優級純。

5.7 金屬鉛
：光譜純
。

5.8 金屬鎘🌀：光譜純。

5.9 磷酸二氫銨(ǎn)（NH4H2PO 4）
：優級(jí)純(chún)。

5.10 硝酸溶液：1+9（v/v）
，用硝酸（5.2）配製🐁。

5.11 硝酸溶液：1+99（v/v）
，用(yòng)硝酸(suān)（5.2）配製。

5.12 鹽酸溶液(yè)🍯：1+1（v/v），用鹽酸（5.3）配製。

5.13 基體改進劑：磷酸二氫(qīng)銨(ǎn)溶液。準確(què)稱取13.8 g（精確至0.0001 g）磷酸二(èr)
氫(qīng)銨（5.9），用實(shí)驗用水溶解並(bìng)定容至1000 ml。

5.14 鉛標(biāo)準貯備液🥒：ρ＝1000 mg/L。

準確稱取1.000 g（精確至0.0001 g）金屬鉛（5.7），加入15 ml硝酸（5.2）溶(róng)解，必要(yào)時(shí)可(kě)加熱溶解。全量轉入1000 ml容量瓶(píng)中(zhōng)
，用硝酸溶液（5.11）定容(róng)至標綫，搖匀

。亦(yì)可使用(yòng)
市售有證標(biāo)
準溶液。

5.15 鎘標準貯備液
：ρ＝1000 mg/L。準確稱取1.000 g（精(jīng)確(què)至0.0001 g）金屬鎘（5.8）

🥌，加(jiā)入15 ml硝(xiāo)酸（5.2）溶解，必(bì)要時可加熱溶解🎔。全量轉入1000 ml容量瓶中
，用硝酸(suān)溶液（5.11）定容至標綫
，搖匀(yún)🐛。亦可使(shǐ)用(yòng)市售有證標準(zhǔn)溶液
。

5.16 鉛標準中間液：ρ＝100 mg/L🌏。準確移取鉛標準貯備液（5.14）10.0 ml於(yú)100 ml容(róng)
量瓶中
，用硝酸溶液（5.11）定容至標綫，搖匀
💩。臨用(yòng)現配。

5.17 鎘標準中間液：ρ＝100 mg/L。準(zhǔn)確移取鎘標準貯備液（5.15）10.0 ml於(yú)100 ml容量(liáng)瓶(píng)中，用硝酸溶液（5.11）定(dìng)容至(zhì)標綫，搖匀
。臨用現配(pèi)。

5.18 鉛標準(zhǔn)使用(yòng)
液：ρ＝1.00 mg/L。準確移取鉛標準(zhǔn)中間(jiān)液（5.16）1.00 ml於100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標綫，搖匀(yún)。臨用現配(pèi)。

5.19 鎘標準使用液：ρ＝1.00 mg/L😞。準確移取鎘標(biāo)準中間液(yè)

（5.17）1.00 ml於100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至(zhì)標綫，搖匀。臨用現(xiàn)配(pèi)。

5.20 高(gāo)
純氬氣
🖣：純度不低於 99.999%。

6 儀器和設備

6.1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（具有背景(jǐng)校正功能）。

6.2 鉛空(kōng)心陰極燈🕃，鎘空心陰極(jí)燈🐈
。

6.3 電熱板或(huò)石墨消解儀：具有溫控功能（溫度穩定±5 ℃），最高溫度可(kě)設定至200 ℃。

6.4 微波消解儀：輸出(chū)功率1000 W～1600 W。具有可(kě)
編程(chéng)控製功能(néng)，可對溫度，壓力和時間（升溫時(shí)間和保持時間(jiān)）進行全程(chéng)監控；具有(yǒu)安全(quán)防護功(gōng)能。

6.5 分析天(tiān)平：精度為(wéi)0.1 mg。

6.6 聚四(sì)氟乙烯坩堝😸：50 ml。

6.7 篩：非金屬篩，100目。

6.8 一般實驗室常用儀(yí)器和設備。

7 樣品(pǐn)

7.1 樣品采集與保存 按照(zhào)HJ/T 20和HJ/T 298的相關規定進(jìn)
行固體(tǐ)廢物樣品的采集和(hé)保存。

7.2 樣品製備(bèi)

7.2.1 固體廢物 按照HJ/T 20的相關(guān)規定進行固體廢物樣品的(dí)製備。對於固態廢物或(huò)可幹化半固態廢物樣品，準確稱取10 g（m1
，精確至0.01 g）樣(yàng)品，自然風(fēng)
幹或(huò)冷(lěng)凍幹燥，再次稱重（m2，精(jīng)確(què)
至 0.01 g）
，研磨(mó)
，全部過100目(mù)篩(shāi)（6.7）備用(yòng)


。

7.2.2 固體廢物浸出液 按(àn)照HJ/T 299，HJ/T 300或HJ 557的相關規(guī)定進行固(gù)體廢物浸出液的製(zhì)備。浸出液若不(bù)能及時進行(háng)分析，應(yīng)加硝酸（5.2）酸化(huà)至(zhì)pH＜2，可保存(cún)14 d。

7.3 試樣的製(zhì)備

7.3.1 固體廢物試樣

7.3.1.1 電熱板消(xiāo)解法

稱(chēng)取0.25 g～1.00 g過篩後(hòu)的樣品（m3，精確至0.1 mg）於50 ml聚四氟乙烯坩堝(guō)（6.6）中。用少量水(shuǐ)潤濕樣品後加入5 ml鹽酸（5.3），於通風(fēng)櫥內的電熱板（6.3）上(shàng)約120 ℃加熱(rè)，使樣品初步消解，待(dài)蒸發(fā)至約剩3 ml時取(qǔ)下稍冷(lěng)。加入5 ml硝酸（5.2）
，5 ml氫氟酸（5.4）， 3 ml高氯酸（5.5），加蓋後於電熱板上(shàng)約160 ℃加熱1 h。開蓋，電熱板溫度控製在(zài)180℃±5 ℃繼續加熱(rè)，並經常(cháng)搖動坩堝。當加熱至冒濃白煙時，加蓋使(shǐ)黑色有機碳化物充分分解。待(dài)坩堝壁上的黑色有機物消失(shī)
後，開蓋，驅(qū)趕(gǎn)白煙(yān)並蒸(zhēng)至(zhì)
內容物呈粘稠狀。視消(xiāo)解情況，可補加3 ml硝酸（5.2），3 ml氫氟(fú)酸（5.4）和1 ml高(gāo)氯酸（5.5），重復上述消(xiāo)解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時(shí)
，取(qǔ)下坩堝稍(shāo)冷，加入1 ml硝酸(suān)溶液（5.11）溫(wēn)熱溶解可溶性殘渣🗵，冷卻後全量轉移至25 ml容量瓶，用適量實(shí)驗用水淋(lín)洗坩堝蓋(gài)和內壁(bì)，洗(xǐ)液並(bìng)入25 ml容量瓶
，用實(shí)驗用水定容至(zhì)標(biāo)綫(xiàn)
，搖匀(yún)📣，待測(cè)。如(rú)果消(xiāo)解液(yè)中含有未溶解(jiě)顆粒，需進行(háng)過(guò)
濾，離(lí)心分離(lí)或(huò)者自然沉降
。

注1

：加熱時勿使樣(yàng)品(pǐn)
有大量的氣(qì)泡冒(mào)出，否則(zé)
會造成(chéng)
樣品的損失。

注2：若固體廢(fèi)
物中鉛或鎘的含(hán)量較高，試樣消解後定容體(tǐ)積可根據實際情況確定。

注(zhù)3：若使用(yòng)
石墨消(xiāo)解(jiě)儀替(tì)代電熱板消解樣(yàng)品🀠，可參照上述(shù)步驟進(jìn)行(háng)
。

7.3.1.2 微波消解法

稱取0.25 g～1.00 g過篩後的樣品（m3，精確(què)至0.1 mg）於微波消解罐中。用少量水潤濕(shī)
樣品後加入5 ml硝酸（5.2）🧣，5 ml鹽酸（5.3），3 ml氫氟酸(suān)（5.4）和(hé)1 ml 過氧化氫(qīng)（5.6）🥁，按照(zhào)
表1的升(shēng)溫程序進行(háng)消解。冷(lěng)卻後(hòu)將(jiāng)微波消解罐中的內容物全量轉移至50 ml 聚四氟乙烯坩堝，加(jiā)
入(rù)1 ml高氯酸（5.5）🛅，置於電熱板(bǎn)上170℃~180℃驅趕白(bái)煙，至(zhì)
內容物(wù)呈粘稠狀。取下(xià)坩堝稍冷，加入1 ml硝酸(suān)溶液（5.11）🀉，溫熱溶(róng)解可溶性殘渣，冷卻後全量轉移至25 ml容量瓶，用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)
壁，洗液並入25 ml容量瓶
，用(yòng)實(shí)驗用水定容至標綫，搖(yáo)匀，待測。如果消解液中含有未溶解顆粒，需(xū)進行過濾
，離(lí)心分離或(huò)者自(zì)然沉降(jiàng)

。

表(biǎo)1  固體廢物(wù)微波消解法升溫程(chéng)序參考表

7.3.2 固體廢物浸出液試樣

7.3.2.1 電熱板消解法

量取50 ml浸出液(yè)（7.2.2）於150 ml三(sān)角瓶(píng)中，加(jiā)
入5 ml硝酸（5.2），搖匀。在三(sān)
角瓶口插入小(xiǎo)漏鬥(dǒu)，置於電熱板上120℃加熱，在微沸狀態下將樣品加熱至約(yuē)5 ml，取下冷卻。加入3 ml硝酸（5.2），加入1 ml高氯酸（5.5）🔌，直至消解完全（消解液澄清
，或消(xiāo)解液(yè)色澤及(jí)透(tòu)明度(dù)不再(zài)變化），繼續於180 ℃蒸發至近幹，取下冷卻(què)，加入1 ml硝(xiāo)酸溶液（5.11）
，溫(wēn)熱溶解可溶(róng)性殘渣
，冷卻(què)後用適量實驗用水淋洗小(xiǎo)漏鬥和三角瓶內壁(bì)
，將消(xiāo)解液(yè)全量轉(zhuǎn)移至(zhì)50 ml容量瓶，用實驗用水定(dìng)容至標(biāo)綫，搖匀，待測
。如果消解液中含有較多雜質
，需進行過濾
，離心分(fēn)離或者自然(rán)沉(chén)降。

7.3.2.2 微波消解法(fǎ)

量取50 ml浸出液（7.2.2）（可根(gēn)據(jù)消解罐容積和樣品濃度高低確(què)定浸出(chū)液量取體積🂹，最終溶液體積不得(dé)超(chāo)過儀器(qì)規定的限值）於(yú)微波消解罐中，加入5 ml硝酸(suān)（5.2），按說明書的要求蓋緊(jǐn)消解(jiě)罐(guàn)。將消解罐放在(zài)微波(bō)爐轉盤(pán)上💤。按(àn)
照表2的(dí)升溫程序進(jìn)
行消解。消解結束後😣，待(dài)消解罐在微(wēi)波消解儀內冷卻至(zhì)室溫後取出🛐。放(fàng)至通(tōng)風櫥內小(xiǎo)心打開消解罐(guàn)的蓋(gài)子
🃘，釋放其中的氣體。將消解液全量轉(zhuǎn)移至(zhì)聚四氟乙烯坩堝，用適(shì)
量實驗用水(shuǐ)淋洗消解罐內壁，洗液(yè)並入聚(jù)四氟乙烯坩堝，在電熱板上於(yú)微沸狀(zhuàng)態下(xià)加熱至近幹(gān)。用適量實驗(yàn)用水淋(lín)洗坩堝內壁(bì)，將坩堝內(nèi)容物及洗(xǐ)
液(yè)全量轉移至50 ml容量瓶🤫
，用實驗(yàn)用水定容(róng)至標綫🌜，搖匀，待測
。如果消解液中含有(yǒu)較多雜質，需進行過(guò)濾(lǜ)，離心(xīn)分離或者自然沉降。

表(biǎo)2 固體廢(fèi)物浸出液微波消解法升溫程序(xù)參(cān)考表

注4：由於固體廢物種類較多，所含有機(jī)質差異較大，在消解(jiě)時各種酸的用(yòng)量可視消解(jiě)情況酌情增減
；電熱板溫度不宜太高，防止聚四(sì)氟乙烯坩堝變形👓；樣品消解時，須(xū)防止蒸幹
，以免待測元素(sù)損失

。

7.3.3 空白樣品的製備

7.3.3.1 固體廢物空白(bái)使用空容器按照7.3.1的步驟製備固體廢物空(kōng)白試樣。

7.3.3.2 固體(tǐ)廢物浸(jìn)出液(yè)空白

使用實驗用(yòng)水配製成浸(jìn)提(tí)劑(jì)，按照7.2.2製備(bèi)固體廢物浸出(chū)液空(kōng)
白
，按照7.3.2的(dí)步(bù)驟進行消(xiāo)解。

8 分析(xī)步驟

8.1 儀器(qì)參考(kǎo)
條(tiáo)件

不同型號石(shí)墨(mò)爐原子吸收分光光度計的最佳測定條件(jiàn)不(bù)同(tóng)🌛
，可根據儀器使(shǐ)用說明書要求優化測試(shì)條件。儀器參考(kǎo)測量條(tiáo)件見表(biǎo)3🥪。

表3 儀器參考測(cè)量條件

8.2 標準曲綫的繪製

8.2.1 鉛標(biāo)
準曲(qū)綫(xiàn)係列

分別準(zhǔn)確移取0.00 ml
，0.50 ml，1.00 ml，2.00 ml，4.00 ml和5.00 ml 鉛標準使(shǐ)用液（5.18）於一組100 ml容(róng)量(liáng)瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標綫，搖匀。此標準係列(liè)含鉛分別為0.00 µg/L，5.00 µg/L，10.0 µg/L
，20.0 µg/L，40.0 µg/L和50.0 µg/L。按(àn)
照(zhào)儀器參(cān)
考(kǎo)條件（8.1），用(yòng)硝酸溶(róng)液(yè)（5.11）調節(jié)儀器零點後，從低(dī)濃度到高濃度依次吸(xī)入標準係列，測量相應的吸光度🍡，以相應吸光(guāng)度(dù)為縱坐標，以鉛標準係列質量濃(nóng)度(dù)為橫坐標(biāo)，建立鉛的校準曲綫
。

8.2.2 鎘標(biāo)準曲綫係列(liè)

分別準確(què)移取(qǔ)
0.00 ml，0.10 ml，0.20 ml，0.30 ml，0.40 ml和0.50 ml鎘標準使用液（5.19）於一組200 ml容量瓶中，用硝酸溶液(yè)（5.11）定容至標綫，搖匀。此標準係列含鎘分別為0.00 µg/L
，0.50 µg/L，1.00 µg/L
，1.50 µg/L，2.00 µg/L和2.50 µg/L。按照儀器參考條件（8.1），用硝酸溶液（5.11）調節儀器零點後，從低濃度到高濃(nóng)度(dù)依次吸入(rù)標準係列，測量相應的(dí)吸光度(dù)，以相應(yīng)吸光度(dù)為縱坐標，以鎘標準係列質量濃度為(wéi)橫坐標
，建立(lì)鎘(gé)的(dí)校(xiào)準曲綫
。

8.3 空白(bái)樣(yàng)品測定

製備好的空白試樣（7.3.3）🖵，按照與建立校準曲綫(xiàn)
相同的條件進行測定。

8.4 樣品測定

製(zhì)備(bèi)
好的(dí)
試樣（7.3.1或7.3.2），按照與建立校準曲綫相(xiāng)同的條件進(jìn)行測定💬。

9 結果計(jì)算與表示(shì)

9.1 結果計算

9.1.1 固體廢物

9.1.1.1 固態(tài)或可幹化半固態固體廢物

固(gù)體廢物中待(dài)測元素的含量 w （mg/kg）按照公式（1）計算：



式中：

W ——固體廢物中待測元素的(dí)含量，mg/kg；

P ——由校準曲綫查得試樣中元(yuán)
素(sù)的質量濃(nóng)度，mg/L
；

P0 ——實驗室空白試樣中元素的(dí)
質量濃(nóng)度，mg/L；

V0 ——消解(jiě)後(hòu)
試(shì)樣的(dí)定容體積，ml；

m1 ——幹燥前固體廢物樣品的稱取量，g；

m2 ——幹燥後固體(tǐ)廢(fèi)物樣品的質量
，g；

m3 ——研磨過篩(shāi)
後試樣(yàng)的(dí)稱取量(liáng)
，g。

9.1.1.2 液態或(huò)無需幹化的半固態(tài)固體廢(fèi)物



9.1.2 固體(tǐ)
廢物浸出液



9.2 結果表示

對於固體廢物(wù)，當測定結果小於100 mg/kg時，保留小數點後一位；當測定結果大於或(huò)
等於100 mg/kg時
，保留三位有(yǒu)效數字。對於固(gù)體廢物(wù)浸出液，當測定結果小於1.00 mg/L時
，保(bǎo)留小數點後兩位(wèi)；當測定結果大(dà)於(yú)或(huò)等(děng)於1.00 mg/L時，保留三位有效數字。

10 精(jīng)密(mì)度和準確度(dù)


10.1 精(jīng)
密度(dù)

六家實驗室分別對含鉛
，鎘的ESS-1🂽，GSS-1和ISS-2標準樣(yàng)品進行了6次(cì)重復測(cè)定：

鉛的實(shí)驗室內相對標(biāo)準偏差分別為1.3%～3.3%，2.4%～3.7%，1.6%～2.4%；實驗(yàn)室間相(xiāng)對標準(zhǔn)偏差分別為1.3%🧰，1.4%

，0.7%；重復性限r分別為1.5 mg/kg

，8.7 mg/kg，919 mg/kg；再現性(xìng)限(xiàn)R分別為1.7 mg/kg，8.7 mg/kg，935 mg/kg。鎘的實驗室(shì)內(nèi)相對標準偏差分(fēn)別(bié)為3.7%～ 7.4%，3.3%～5.1%，1.6%～11.1%🐦；實驗室(shì)間相對標準偏差分別(bié)為2.4%，3.1%，1.7%；重復(fù)
性限r分別為0.01 mg/kg
，0.48 mg/kg
，9.50 mg/kg；再(zài)現性限(xiàn)R分別為0.01 mg/kg，0.57 mg/kg，9.89 mg/kg。

六家實驗室分別(bié)對含鉛，鎘的低，中，高三種不同含量的固廢樣品(pǐn)浸出液(yè)進(jìn)
行了6 次重 復測定：

鉛的實驗室(shì)內相(xiāng)對標準偏差分別為4.0%～7.7%，1.6%～4.2%，4.6%～9.2%；實驗室間(jiān)相對標(biāo)準偏差(chà)分(fēn)別為2.8%，2.2%🕊，3.6%；重復性限r分(fēn)別為(wéi)0.05 mg/L，0.07 mg/L，0.41 mg/L； 再(zài)現性限R分別(bié)為0.06 mg/L

，0.08 mg/L，0.43 mg/L🛮
。鎘的實驗室(shì)內相對標準(zhǔn)
偏差分(fēn)
別為6.4%～ 9.9%🍮，4.3%～8.3%，3.6%～7.9%
🍩；實驗(yàn)室間相(xiāng)對標(biāo)準偏差分別為8.6%，5.4%，4.5%
🚢；重(zhòng)復性限r分別為0.02 mg/L，0.06 mg/L，0.09 mg/L；再(zài)現性限R分別為0.03 mg/L，0.07 mg/L，0.11 mg/L。

精密度數據詳見附表B.1和附表B.2
。

10.2 準確度

六家(jiā)實驗室分別對含鉛(qiān)👧，鎘的ESS-1，GSS-1和ISS-2標(biāo)準樣品進行了測定
：

鉛的相對誤差分別(bié)
為-1.8%～2.0%，-2.0%～1.2%🚕，-1.0%～0.8%；相(xiāng)對(duì)誤差最終值分別為-0.2%±2.7%，-0.5%±2.7%，-0.1%±1.5%。鎘的(dí)相對誤差分別為-0.4%～5.6%，-4.3%～4.4%， -2.1%～2.3%；相對誤差最終(zhōng)
值分別(bié)為2.2%±4.9%，-0.5%±6.1%，0.4%±3.4%🤠。

六(liù)家實驗室分別對含鉛
，鎘的三種不同濃度的固體廢物浸出液(yè)樣品進行(háng)加(jiā)標回收測試：

鉛加標回收率分別(bié)為93.2%～105%，87.9%～102%，83.5%～97.5%；加標(biāo)回(huí)收率最終(zhōng)值分別為96.9%±8.32%，92.4%±10.3%🙆，89.8%±11.2%。鎘加標回收率(shuài)

分別為(wéi)93.2%～106%，84.6%～102%，85.3%～93.8%；加標(biāo)
回收率最終值分別為97.9%±9.42%🕖，91.1%±12.2%，89.0% ±6.28%。準確度數(shù)據(jù)詳(xiáng)見附表B.3和附(fù)
表B.4。

11 質量保證和質量控製

11.1 每批樣品至少做2個實驗室空白(bái)，其測定結果應低於(yú)測定(dìng)下限。

11.2 每次分析應繪(huì)製校準曲綫，相(xiāng)關係數(shù)應≥0.999。否則需重新繪製校(xiào)準曲綫
。

11.3 每(měi)10個樣品應分析一(yī)個校準曲綫的中間濃度點(diǎn)，其測定結果與校準曲綫該點濃度的相對偏差應≤10%
。否則需重(zhòng)新繪製標準曲綫(xiàn)。

11.4 每分析(xī)20個樣品應進行一次儀器(qì)零點校正
。

11.5 每批樣(yàng)
品至少按10%的比例進行平行(háng)雙樣測定，樣品數(shù)量少於10個(gè)
時(shí)

，應至少測(cè)定(dìng)一個平行雙(shuāng)樣，兩次測定結果的相對偏差≤20%
。

11.6 每批樣品至少應做10%加標(biāo)回收試驗，樣品數(shù)量少於10個時至少做(zuò)一個，加(jiā)標回收率應為80%～120%。

11.7 成批量測定樣品時，每10個樣(yàng)品為一(yī)組，加測一個待測元素的質控樣品，用以檢查儀(yí)器(qì)的漂(piāo)移程度
。當質控樣品測定值超出(chū)允許範(fàn)圍時
，需用標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)對儀器重新調整，再(zài)繼續測定。

12 廢(fèi)物處理

實驗過程中產生的廢液和廢(fèi)物應分類收集🌛
，委托具有資質的單位處置(zhì)
。

13 注意事項

13.1 實驗所使(shǐ)用的坩堝和玻璃容器均須用硝酸溶液（5.10）浸泡12 h以上，並用自來水和實驗用水依次衝洗幹淨，置(zhì)於潔(jié)淨的環境(jìng)中晾幹(gān)
。對於(yú)新(xīn)使用(yòng)的或(huò)疑似受汙染的容(róng)器，應用(yòng)熱鹽酸溶液(yè)
（5.12）浸泡(pào)
（溫度高於(yú)80 ℃，低於沸騰溫(wēn)
度）至少(shǎo)2 h，再用熱硝酸溶液(yè)（5.10）浸泡至少2 h
，並用自來水和實(shí)
驗用水依次衝洗幹淨😎，置於潔淨的(dí)環境中晾(liàng)幹
。

13.2 在樣品溶液加熱(rè)
至近(jìn)幹時(shí)
🌺，溫度不宜太高
，以免崩濺🚥。

附錄A

（資料性附錄）

標準(zhǔn)加入法

A.1 校準(zhǔn)
曲綫繪製方法

分別量(liáng)取四份(fèn)等量待測試樣（濃(nóng)度(dù)為Cx），配(pèi)製總體積(jī)相同的四份溶液。第一(yī)份不加標準溶(róng)液，第二
，三，四份分別按比(bǐ)例加入不同濃度的標準溶液，四份溶(róng)液(yè)的濃度(dù)
分別為
：Cx，Cx+Co，Cx+2Co，Cx+3Co；加入標準溶(róng)液Co的(dí)濃(nóng)度約等於0.5倍量的試樣濃度，即Co≈0.5Cx。

用空白溶液調零🗊，在相(xiāng)同條件下依次測(cè)定四份溶(róng)液的(dí)吸光(guāng)度

。以吸光度(dù)為縱坐標，加入(rù)標準溶液的濃度為橫坐(zuò)標(biāo)，繪製(zhì)校(xiào)準曲(qū)綫，曲綫(xiàn)反相延伸與橫(héng)坐標的交點即為待測試樣的濃度💡。

待測試樣濃度與對應吸光度的關係見圖(tú)A.1。

A.2 注意事項

A.2.1 本方法隻適(shì)用於待測樣(yàng)品濃(nóng)度與吸光度呈綫性的區域。

A.2.2 加入標準溶液所引起的體(tǐ)積誤(wù)
差不應超過0.5%🎓。

A.2.3 本方法(fǎ)隻能消除基體(tǐ)
效應造成的影響
，不能消除背景吸收的影響
。

A.3 標準加入法的(dí)適用性判斷

測定待(dài)測(cè)試樣的吸光度為A🃆
，從校準曲綫(xiàn)上查得(dé)濃度為x。再向待測試樣(yàng)中加入標(biāo)準溶液，加標濃度(dù)為s，測定其吸光度為B，從校準曲綫(xiàn)
上查得濃度為y。按照(zhào)
公式(shì)（B.1）計算待測試樣的濃(nóng)度c
：

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和(hé)
準確度

附(fù)表B.1，B.2，B.3
，B.4為(wéi)本(běn)方法(fǎ)的精密度和準確度匯總表(biǎo)。