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原標題：固體廢物 鉛，鋅和鎘的測定(dìng) 火焰(yàn)原子(zǐ)吸收分光光度(dù)法

前言

為貫徹《中華人民(mín)共和國環境保護(hù)法》和《中華人(rén)民(mín)共(gòng)
和國(guó)
固體(tǐ)廢物汙(wū)
染環境防治法》
🕭，保護環境(jìng)，保障人體健康(kāng)，規範固體廢物及固體(tǐ)廢物浸(jìn)出液中鉛，鋅和(hé)鎘的測定方(fāng)法(fǎ)，製定本標準💸。

本標準規(guī)
定了測定固體廢物及固(gù)體廢物浸出(chū)液中鉛(qiān)，鋅和鎘的火焰原子(zǐ)吸收分光光度法。

本標準為(wéi)首次發布
。

本(běn)標(biāo)準的附錄A，附(fù)
錄(lù)B為資料性附錄。

本標準(zhǔn)由環境保護部科技標準司(sī)組織製訂(dìng)。

本(běn)
標準主要起草(cǎo)單(dān)
位
：江蘇省環境(jìng)監測中心，環境保護部(bù)環境標準研究所(suǒ)。

本(běn)標準驗證單位：南京市(shì)環境監測中心站，浙江省環境監測中心，上海市環境監測(cè)中心，常州市(shì)環境監測中心站(zhàn)，馬鞍山(shān)
市環境監測中心站，連雲(yún)港市環境監測中心站。

本標準環(huán)境(jìng)保護部2016年3月(yuè)29日批準🂣
。

本標準自2016年5月1日起實施🤥。

本標準(zhǔn)
由環境保護(hù)部解釋(shì)。

1 適用範(fàn)圍

本標準規定了測定固體廢物及固體廢物(wù)浸出液(yè)
中(zhōng)鉛🎥，鋅和鎘的火(huǒ)
焰原子吸收分光光度(dù)法(fǎ)
。

本標準(zhǔn)適用於固體廢物及固(gù)體廢物浸(jìn)出(chū)液中鉛，鋅和鎘(gé)
的測定。

當固體廢物取樣(yàng)量為(wéi)0.5 g，消解後定容體積(jī)為25 ml時，鉛，鋅和鎘的方法檢出限(xiàn)分(fēn)別為2.0 mg/kg，2.0 mg/kg和(hé)0.3 mg/kg，測定下(xià)限分別為(wéi)8.0 mg/kg，8.0 mg/kg和1.2 mg/kg🔵。當固體廢物浸出液取(qǔ)樣量為50 ml，消解後定容體積為50 ml時(shí)
，鉛(qiān)，鋅和鎘的方法檢出限(xiàn)分(fēn)別為0.06 mg/L，0.06 mg/L和0.05 mg/L
，測定下限(xiàn)分別為0.24 mg/L🃓，0.24 mg/L和(hé)
0.20 mg/L。

2 規範(fàn)性引用(yòng)文件

本標(biāo)
準內容引用了下(xià)列文件或其中的條款(kuǎn)。凡是不注明日期的引用(yòng)文件，其有效版本適用於本(běn)標準。

HJ/T 20 工業固體廢物采樣製樣技術規範

HJ/T 298 危險(xiǎn)廢物鑒別(bié)技術規範

HJ/T 299 固(gù)體廢物 浸(jìn)出(chū)毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固(gù)體廢物 浸出毒(dú)性浸出方法 醋酸緩衝溶液法(fǎ)

HJ 557 固體(tǐ)廢(fèi)

物 浸出毒性浸出方法 水(shuǐ)平振蕩法

3 方法(fǎ)原理

固體廢物或固體廢(fèi)物浸出液經酸消解後，試樣中的待測元(yuán)素在火焰原子化器中被離解為基態(tài)
原子(zǐ)，該(gāi)基態原子蒸(zhēng)氣對元素(sù)空心陰(yīn)極燈(dēng)或(huò)
無極放電燈發射的特征輻射譜綫產生選擇性吸收。在一定濃度範圍內，其吸收強(qiáng)度與試樣中待測物的質量濃度成正比。

4 幹(gān)擾和(hé)消(xiāo)除

4.1 當鈣的含量高於1000 mg/L時，抑製鎘的吸收(shōu)；鈣(gài)含量為(wéi)2000 mg/L時(shí)🎶，信號抑(yì)製達19％。鐵的(dí)含量超過100 mg/L時(shí)
，抑製鋅的(dí)吸收，加入(rù)硝酸鑭可消除共(gòng)
存成分(fēn)的(dí)
幹擾(rǎo)。當(dāng)樣(yàng)品中含鹽量很高，分析譜綫波長低於350 nm時，出現(xiàn)非特征吸收，例如高濃(nóng)度鈣產生(shēng)的背景(jǐng)吸(xī)收(shōu)使鉛的測定結果偏高。

4.2 當樣品基體成分復雜或者不明時，或加標回收率超過本方法質控要求範圍時(shí)，應采用標準加入法進(jìn)行試樣測定並計(jì)
算結(jié)果，參(cān)見附(fù)錄A。

5 試劑和材料

除(chú)非另有說(shuō)明，分析時均使用符(fú)合國家標準的分析純試劑，實驗(yàn)用(yòng)水(shuǐ)為新製備的去離子水。

5.1 硫酸
：ρ（H2SO 4）＝1.84 g/ml
，優級純🌳。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml，優級純。

5.3 鹽酸：ρ（HCl）＝1.19 g/ml，優級純。

5.4 氫氟酸：ρ（HF）＝1.49 g/ml，優級純。

5.5 高氯酸🍷
：ρ（HClO4）＝1.68 g/ml，優級純🗰。

5.6 過氧化氫: φ（H2O2）＝30%，優級(jí)純。

5.7 金屬鉛：光(guāng)譜純。

5.8 金屬鋅(xīn)：光(guāng)譜純🎺。

5.9 金屬鎘：光譜純(chún)。

5.10 硝酸鑭[La(NO3)3·6H 2O]🐅：優級純🀋。

5.11 硝酸溶液：1+9（v/v）
，用硝酸(suān)（5.2）配製(zhì)
📦。

5.12 硝酸溶(róng)液
：1+99（v/v），用硝酸（5.2）配製。

5.13 鹽酸溶液：1+1（v/v），用(yòng)鹽酸（5.3）配製🛃。

5.14 基體改(gǎi)進劑🤽：硝酸(suān)鑭(lán)溶液，[La(NO₃)3·6H₂O]＝5% 。 準確稱取5 g（精確至(zhì)0.01 g）硝酸(suān)鑭（5.10）
，用硝酸溶液(yè)（5.12）溶解並(bìng)定(dìng)容至100 ml 容量瓶，備用。

5.15 鉛標(biāo)準貯備液：ρ＝1000 mg/L。

準確稱取1.000 g（精確至(zhì)0.0001 g）金屬鉛（5.7），加入15 ml硝酸(suān)（5.2）溶(róng)解，必要(yào)時可(kě)加熱溶解。全量轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶中，用水(shuǐ)定容至標綫，搖匀(yún)。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中，於4℃以 下冷(lěng)藏(cáng)，密封可保存兩年。亦可(kě)使用市售有證(zhèng)標準溶(róng)液（鉛(qiān)單元素或含鉛的多(duō)元素混合標準溶液）🦒。

5.16 鋅標準(zhǔn)貯備液(yè)：ρ＝1000 mg/L🌫。

準確稱取1.000 g（精(jīng)確(què)至0.0001 g）金屬鋅（5.8）

，加入15 ml硝酸（5.2）溶解，必要(yào)時可加熱溶(róng)解。全量(liáng)轉入1000 ml容量(liáng)瓶中
，用(yòng)水定容至標綫🗃，搖匀。轉入(rù)聚乙烯瓶中，於4℃以(yǐ)
下冷藏，密封可(kě)保存兩年
。亦可使(shǐ)用(yòng)市售有證標準(zhǔn)溶液（鋅單元素或(huò)含鋅的多(duō)元素混(hùn)合(hé)標準 溶液）
。

5.17 鎘標(biāo)準貯備(bèi)液：ρ＝1000 mg/L。

準確(què)稱取1.000 g（精確至0.0001 g）金屬鎘(gé)（5.9），加入15 ml硝酸（5.2）溶解
，必要時 可(kě)
加熱溶解。全量(liáng)轉入1000 ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)綫，搖(yáo)匀。轉入聚乙(yǐ)烯瓶中🦲，於4℃以 下冷藏(cáng)，密封可保存兩年。亦可(kě)使用市售有證標準溶液（鎘單元素(sù)或含鎘的多元(yuán)素混合標(biāo)準溶液(yè)）。

5.18 鉛標準使用液：ρ＝100 mg/L。

準確移取鉛(qiān)標準(zhǔn)貯備(bèi)液（5.15）10.00 ml於100 ml容(róng)量瓶(píng)
中，用硝(xiāo)酸溶液（5.12）定容至標(biāo)綫🥝，搖匀。臨用(yòng)現配。

5.19 鋅標準使用液：ρ＝100 mg/L
。

準確移取鋅標準貯(zhù)
備液（5.16）10.00 ml於(yú)100 ml容量瓶(píng)中(zhōng)，用硝酸溶液(yè)（5.12）定容至標綫🥰，搖匀。臨用(yòng)現(xiàn)
配🕤。

5.20 鎘標準使用液：ρ＝100 mg/L。

準(zhǔn)確(què)移取(qǔ)
鎘標準貯備液（5.17）10.00 ml於100 ml容量瓶中，用硝(xiāo)酸(suān)
溶液（5.12）定容至標綫😀，搖匀(yún)。臨用現(xiàn)配。

5.21 乙(yǐ)炔：純(chún)度≥99.5%📔。

5.22 空氣：可由空氣壓縮機或(huò)壓縮空氣(qì)鋼(gāng)瓶提供(gōng)。

6 儀器和設備

6.1 火焰原子吸收分光(guāng)
光度計。

6.2 鉛空心陰極燈🚨，鋅空心陰極燈(dēng)，鎘空心陰極燈
。

6.3 空氣壓縮機🕓，應備有除水，除(chú)油和除塵裝(zhuāng)置。

6.4 電熱(rè)板或石墨消(xiāo)解儀：具有溫控功能(néng)（溫度(dù)穩定±5 ℃）
，最高溫度可設定至200 ℃。

6.5 微波消解儀：輸出功率1000 W～1600 W。具(jù)有可編程控製(zhì)功能，可對溫度，壓力和(hé)時(shí)
間（升溫時間和保持時間）進行(háng)全(quán)程監控；具有(yǒu)安全防(fáng)護功能(néng)

6.6 分析天平：精(jīng)度(dù)為(wéi)0.1 mg
。

6.7 聚四(sì)氟乙烯坩堝：50 ml。

6.8 篩：非金屬篩，100目🏗
。

6.9 一般實驗室常(cháng)用儀器和設備
。

7 樣品

7.1 樣品采集與保存

按照HJ/T 20和(hé)
HJ/T 298的(dí)相關規定進行(háng)固(gù)體廢物樣品的采集與保(bǎo)存。

7.2 樣品製備

7.2.1 固體廢物

按(àn)
照HJ/T 20的相關規定進行固體廢物(wù)樣品(pǐn)的製備
。對(duì)
於固態(tài)廢物或可幹(gān)化半(bàn)固態廢(fèi)
物(wù)樣品(pǐn)，準確稱取10 g（m1，精確至0.01 g）樣品，自(zì)然風幹(gān)
或冷凍幹(gān)燥，再次稱重（m2
，精確至 0.01 g）
，研磨🤺，全部過100目篩（6.7）備(bèi)用。

7.2.2 固體廢(fèi)
物浸(jìn)出液

按照HJ/T 299，HJ/T 300或HJ 557的相(xiāng)關規定進行固體廢物(wù)浸出(chū)液的製備。浸(jìn)出液如不能及時進行分析🍹，應加硝酸（5.2）酸化至pH＜2，可保存14 d。

7.3 試(shì)樣的製(zhì)備

7.3.1 固體廢物試樣

7.3.1.1 電熱板消解(jiě)法

稱取0.25 g～1.00 g過篩(shāi)後的樣品（m3
，精確至0.1 mg）於50 ml聚四(sì)氟乙烯(xī)坩堝（6.6）中。用少量水潤濕樣品後加入5 ml鹽酸（5.3）
，於通風櫥內的電熱板（6.3）上約120 ℃加 熱，使樣品初步消解，待蒸發至約剩3 ml時取(qǔ)下稍冷
。加入5 ml硝(xiāo)酸（5.2）🐊，5 ml氫氟酸（5.4）， 3 ml高氯(lǜ)酸(suān)（5.5），加蓋後於電熱(rè)板上約160 ℃加熱1 h。開(kāi)蓋，電(diàn)熱板溫(wēn)度控(kòng)製在170 ℃～180 ℃繼續加熱(rè)
，並經常搖動坩堝。當加熱(rè)
至(zhì)冒(mào)濃白煙時，加蓋使(shǐ)黑色有機碳化物充(chōng)分分解
。待坩堝壁上的黑色有機物消失後，開蓋，驅趕白煙並蒸(zhēng)至內容(róng)物(wù)呈粘稠狀。視消解情況，可補加3 ml硝酸（5.2），3 ml氫氟酸（5.4）和1 ml高氯酸（5.5），重復上述消(xiāo)解過(guò)程。當白煙再次冒盡且內(nèi)容(róng)物(wù)呈粘稠狀時，取下坩(gān)堝稍(shāo)冷，加入1 ml硝酸溶液（5.12）溫熱溶(róng)解可溶(róng)性殘渣(zhā)，冷(lěng)卻後全量轉移(yí)至(zhì)25 ml容量瓶(píng)
，用適量實(shí)
驗用(yòng)水淋洗坩堝蓋(gài)和內壁，洗液並入25 ml 容量(liáng)瓶，用實驗用水定容至標綫，搖匀
，待(dài)測。如果消解液(yè)中含有未溶解顆粒，需進(jìn)行過濾，離(lí)
心分離或者自然沉降。

注1
：加熱時(shí)勿使樣品有大量的氣泡冒出，否(fǒu)則會造成(chéng)樣品的損失
。

注(zhù)2：若固體(tǐ)廢(fèi)物(wù)中(zhōng)鉛，鋅或鎘的含量較高，試樣消解(jiě)後(hòu)定(dìng)容體積可根據實(shí)際情況確定
。

注3
：若(ruò)使用石墨消解儀替代電熱板消解樣品
，可參照上(shàng)述步驟進行
。

7.3.1.2 微波消解(jiě)法

稱取0.25 g～1.00 g過篩後(hòu)的樣品（m3，精確至0.1 mg）於微波消解罐中。用少量水潤濕(shī)
樣品後加入5 ml硝酸（5.2）
，5 ml鹽酸(suān)（5.3）
，3 ml 氫氟酸（5.4）和1 ml過(guò)氧(yǎng)化氫(qīng)（5.6），按照(zhào)表1的升溫(wēn)程(chéng)序(xù)進行消解(jiě)。冷卻後將微波消解罐中的內容物(wù)
全量轉移至(zhì)50 ml聚四氟乙烯坩(gān)堝
，加入(rù)1 ml高氯(lǜ)酸(suān)（5.5），置於電熱(rè)板上170 ℃～180 ℃驅趕白(bái)煙，至(zhì)
內容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷
，加入(rù)1 ml 硝酸溶液（5.12），溫熱溶解可溶性殘渣，冷卻後全量轉移至25 ml 容量瓶🍁，用適量實驗用水淋(lín)洗坩堝蓋和內壁
，洗液並入25 ml容量瓶，用實驗用水定容至(zhì)標綫(xiàn)，搖匀(yún)，待測。如果消解液中含有未溶解顆粒，需進行過濾，離心分(fēn)離或者(zhě)自(zì)然沉降🦾。

表1 固體廢物微波消(xiāo)解法升溫程序參考表(biǎo)

7.3.2 固體廢(fèi)物浸出液試樣(yàng)

7.3.2.1 電熱板消(xiāo)解法

量取50 ml浸出液（7.2.2）於150 ml三角瓶中，加入(rù)5 ml硝酸(suān)（5.2）😘，搖匀。在三角瓶口插入小漏鬥，置於電熱板上120℃加熱
，在微沸狀態下(xià)將樣品加熱至約5 ml
，取下冷卻。加入3 ml硝酸（5.2）🚲，加入1 ml高氯酸（5.5），直至消(xiāo)解完全（消解液澄(chéng)清，或消解液色澤及透(tòu)明度不再變(biàn)化），繼續於180 ℃蒸發至近幹
，取下稍冷(lěng)，加入1 ml硝酸溶液（5.12）📌，溫熱溶(róng)解(jiě)可溶性殘渣，冷(lěng)卻後(hòu)用適量(liáng)實(shí)驗用水淋洗小漏鬥和三角瓶內壁，將消解(jiě)液全量轉移至50 ml容 量瓶
，用實驗用水定容至標綫(xiàn)
，搖匀，待測(cè)
。如(rú)果消(xiāo)解(jiě)液中含有較多雜質，需進行過濾🧬，離心分離或者自然沉降
。

7.3.2.2 微(wēi)波消解法

量取50 ml浸出液（7.2.2）（可(kě)
根據消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積，最終溶液體積不得超(chāo)過儀器規定的限值）於微波消解罐中，加入5 ml硝酸(suān)（5.2），按說明書的要求蓋緊消(xiāo)解(jiě)罐(guàn)。將消解罐放在微(wēi)波(bō)
爐轉盤(pán)上。按(àn)照(zhào)
表2的升溫程序進行消(xiāo)解🚾。消解結束後，待消解罐在微波消解儀內冷卻至(zhì)
室(shì)溫後取出。放至通風櫥內(nèi)小心打開消(xiāo)解罐的蓋子
，釋放其中的(dí)氣體
。將消解液全量轉移至聚四氟乙烯坩(gān)堝
📸，用適(shì)量(liáng)實驗用水淋洗(xǐ)消(xiāo)解(jiě)罐內壁
，洗液並(bìng)入聚四(sì)
氟乙烯坩堝，在(zài)電熱(rè)
板上於微沸狀態下(xià)加熱至(zhì)近(jìn)幹(gān)。用適量實驗用(yòng)水淋洗坩堝內壁，將坩堝內容物及洗液(yè)全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶
，用(yòng)實驗用水(shuǐ)定容至標綫🤽，搖匀🗫，待(dài)測🤎。如果消解液中含(hán)有較多雜(zá)
質，需進行過濾(lǜ)💯
，離心分離或者自然沉降
。

表(biǎo)2 固體廢物(wù)浸出液微波消(xiāo)解法升溫程序參考(kǎo)表



注4：由於固體廢物種類較多，所含有機質差異較大，在消解時各種(zhǒng)酸的用(yòng)量(liáng)可視(shì)消解情況酌情增減；電熱(rè)板溫度不宜(yí)太高，防(fáng)止聚四(sì)
氟乙(yǐ)烯坩堝變形；樣品消解時，須防止(zhǐ)蒸幹，以免待測元素損失
。

7.3.3 空白樣品的(dí)製備

7.3.3.1 固體廢物空白

使用空容器按照7.3.1的(dí)步驟(zhòu)製備固(gù)體廢物空白(bái)樣品。

7.3.3.2 固體廢物浸出液空(kōng)白(bái)

使用實驗用水配製成浸提劑(jì)
，按照7.2.2製備固(gù)體廢物浸(jìn)出液空白，按照7.3.2的步驟進(jìn)行消解
。

8 分(fēn)析步驟

8.1 儀器參考條件

不同型號火焰原子吸收分光(guāng)
光度計的最佳測定條件不同，可(kě)
根(gēn)據儀器使用說明書要求優化測試條(tiáo)件(jiàn)
。儀器參考測量(liáng)條件(jiàn)見(jiàn)表3。

表3 儀器(qì)參考測量條件



8.2 標準曲綫的繪製

8.2.1 鉛標準(zhǔn)曲綫係(xì)列

分(fēn)別準確移取0.00 ml🥢，0.50 ml
，1.00 ml，2.00 ml，4.00 ml
，8.00 ml和10.0 ml鉛標準使 用液(yè)
（5.18）於一組100 ml容量瓶中
，用硝酸溶液（5.12）定容至(zhì)
標綫，搖匀🗥
。此標準係列含鉛(qiān)分別為0.00 mg/L
，0.50 mg/L，1.00 mg/L，2.00 mg/L，4.00 mg/L，8.00 mg/L和10.0 mg/L😛
。 按照儀器參(cān)考條件（8.1），用硝酸溶液（5.12）調節儀(yí)器(qì)零點後，從低濃度到高濃(nóng)度依次吸入標準係列，測量相應的吸光度
，以相應吸(xī)光度為縱坐標，以鉛標(biāo)準係列(liè)質量濃度為橫坐(zuò)標，建立鉛的校準曲綫。

8.2.2 鋅標準曲綫係(xì)列(liè)

分別準確移取0.00 ml，0.50 ml🎅，1.00 ml，2.00 ml🥬，3.00 ml，4.00 ml和5.00 ml鋅標準使 用(yòng)液（5.19）於一組100 ml容量瓶中，用硝(xiāo)酸溶液（5.12）定容至標綫，搖(yáo)匀。此(cǐ)標(biāo)準係列含 鋅分別為0.00 mg/L🤙，0.50 mg/L，1.00 mg/L，2.00 mg/L，3.00 mg/L，4.00 mg/L和5.00 mg/L📤。 按照儀器參考條件（8.1），用硝酸(suān)溶液（5.12）調節儀器零點後，從低濃(nóng)度(dù)到高濃度(dù)依次吸 入標準係(xì)列，測量相應的吸光(guāng)度，以相應吸光(guāng)度為(wéi)縱(zòng)坐標，以鋅標準係列質量濃度為橫坐標，建(jiàn)立(lì)鋅的校準曲綫。

8.2.3 鎘標準曲綫係(xì)列

分別準確移取0.00 ml
，0.50 ml，1.00 ml，2.00 ml，3.00 ml
，4.00 ml和5.00 ml鎘標準使 用(yòng)液（5.20）於一組(zǔ)100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標綫，搖匀(yún)。此標準係列含(hán) 鎘(gé)
分別為0.00 mg/L，0.50 mg/L，1.00 mg/L🎾，2.00 mg/L
，3.00 mg/L，4.00 mg/L和(hé)5.00 mg/L。 按照儀器參考(kǎo)
條件（8.1）
，用硝酸溶液（5.12）調(tiáo)節儀器零點後(hòu)，從低濃度到高濃度依次(cì)吸入標準係列
，測(cè)量相應的吸(xī)光度(dù)📾，以相應吸光度為(wéi)縱坐(zuò)標，以鎘標準(zhǔn)係列質量濃度為橫坐標
，建立鎘(gé)的校準曲綫。

8.3 空白樣品測定

製備好的空(kōng)白試樣（7.3.3），按照與建立校準曲綫相同的條件進行測定。

8.4 樣品測(cè)定

製(zhì)備好(hǎo)的試樣（7.3.1或7.3.2），按(àn)照與建立校準曲綫相同的條件進行(háng)
測定。

9 結(jié)果計算與表示

9.1 結果計算

9.1.1 固(gù)體廢物

9.1.1.1 固態或可幹化(huà)半固(gù)態固體廢物

固體廢物中待測元(yuán)素的含量 （mg/kg）按照(zhào)公式（1）計算(suàn)：





9.1.1.2 液(yè)態或無需幹(gān)化的(dí)

半(bàn)固態固體(tǐ)廢物(wù)



9.1.2 固體廢物浸出(chū)液(yè)



9.2 結(jié)果表示

對於固體廢物
，當測定(dìng)
結果小於100 mg/kg時，保留小數點後(hòu)一位；當測定結果大於或等(děng) 於100 mg/kg時，保留三位有效數字。對於固體廢物浸出液，當測定結果小於1.00 mg/L時，保留小數(shù)點後兩位；當測(cè)定(dìng)結果大於或(huò)等於1.00 mg/L時，保留三位有效(xiào)
數字🃏。

10 精密度和準確(què)度

10.1 精密度

六家實驗室分別對含鉛🥮，鋅，鎘的ESS-1，GSS-1和ISS-2標準樣品進(jìn)
行了6次重復測定🃵：鉛的實驗室內相對標準偏差分別為1.6%～2.9%
，1.4%～3.4%，1.2%～1.8%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.1%，1.6%
，0.7%；重復性(xìng)限r分別為1.5 mg/kg
，7.0 mg/kg，669 mg/kg😡；再現性限R分別為1.5 mg/kg，7.7 mg/kg
，696 mg/kg。鋅的實驗室內相對標準偏差分(fēn)
別(bié)為1.3%～ 4.1%，1.3%～2.7%
，1.7%～5.1%；實驗室(shì)間相對(duì)標準偏差分別為1.6%
，0.9%

，2.3%
；重復性 限r分別為4.4 mg/kg，37 mg/kg🎲，4883 mg/kg
；再現性(xìng)限R分(fēn)別為4.7 mg/kg，38 mg/kg
，5276 mg/kg。鎘的實驗室內相對標準(zhǔn)偏差分別為10%～16%，2.8%～4.5%，1.5%～2.8%；實(shí)驗室間 相對(duì)標準(zhǔn)偏差分別為13%🃲，2.1%
，1.1%🖤；重復性限(xiàn)r分(fēn)別為0.09 mg/kg，0.41 mg/kg，3.28 mg/kg
；再現(xiàn)性限R分(fēn)別(bié)為0.12 mg/kg，0.45 mg/kg，3.43 mg/kg。

六家實(shí)驗室(shì)分別對含鉛🧻，鋅，鎘的低(dī)
，中，高三種不同含量(liáng)的固廢(fèi)樣品(pǐn)浸出液進行(háng)了6次重復測定：鉛的實驗(yàn)室內相對標準(zhǔn)偏差分別為3.4%～7.0%🦙，1.6%～4.8%
，5.0%～6.6%；實驗室(shì)間相 對標準偏(piān)差分別為(wéi)2.1%🛂，1.1%🗠，3.9%；重復性限r分別為0.05mg/L，0.08mg/L ，0.36mg/L； 再(zài)現(xiàn)性限R分別(bié)為0.05mg/L
，0.08mg/L，0.41mg/L。鋅的(dí)
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標準偏差(chà)分(fēn)
別為3.4%～ 4.6%
，5.9%～9.7%，4.1%～6.8%；實驗室(shì)間相對標準偏差分別為4.5%，7.1%，3.4%；重復性 限r分(fēn)別(bié)為0.07 mg/L，0.30 mg/L，0.48 mg/L；再現(xiàn)性限R分別為(wéi)0.10 mg/L🐹，0.37 mg/L🥥
，0.52 mg/L。鎘的實(shí)驗室內相對標準(zhǔn)
偏差分別為4.6%～8.6%，3.7%～8.5%，2.2%～5.6%🗇；實驗室間 相對標準偏差分(fēn)別為7.0%，4.7%，4.2%；重復性限r分別為0.02 mg/L，0.05 mg/L，0.06 mg/L
； 再現性限R分別為0.03 mg/L，0.06 mg/L，0.09 mg/L。

精密度數據詳見附(fù)表B.1和附表B.2。

10.2 準確度

鉛的相對誤差分別為-1.06%～1.48%，-2.40%～1.89%，-1.08%～1.15%；相對誤差最終值(zhí)分別(bié)
為0.02%±2.18%
，-0.34%±3.08%🦲，0.22%±1.48%。鋅的相對誤差分別為-1.45%～2.96%，-0.88%～1.64%🖅，-3.68%～2.83%

；相對誤差最終值分別為1.29%±3.22%，-0.12%±1.78%，0.63%±4.58%。鎘的相對誤差分別(bié)為161%～262%，-2.05%～3.45%，-1.84%～0.64%

；相對誤(wù)差最終(zhōng)值分(fēn)別(bié)為193%±76.4%
，0.57%±4.28%，-0.62%±2.10%。

六(liù)家實驗室分別(bié)對含鉛(qiān)，鋅
，鎘的三(sān)種不(bù)同濃度(dù)的固體廢物浸(jìn)出液樣品進行(háng)加標回收測試：

鉛(qiān)的(dí)加標回收率(shuài)分別為96.3%～106%，93.5%～106%，88.0%～103%；加標(biāo)回(huí)收(shōu)率最終值分別為(wéi)101%±7.9%，97.8%±10.1%🖡

，94.0%±10.2%
。鋅的加(jiā)標回收率分別為91.9%～95.7%，90.7%～105%，90.3%～108%；加標(biāo)回收率最終值分別為93.2%±3.0%，95.8%±10.0%，97.3%±12.4%。鎘的加標(biāo)
回收(shōu)率分別為91.3%～106%，89.1%～97.8%，91.8%～105%；加標回收率最終值分別為96.5%±10.2%，93.0%±7.4%

，97.5%±11.4%
。

準確度數據詳(xiáng)見附表(biǎo)B.3和附表B.4
。

11 質量保(bǎo)證和質量控製

11.1 每(měi)
批樣(yàng)
品至(zhì)
少做2個實驗室空白，其測定結果應低於方法(fǎ)檢出限。

11.2 每次分析應繪製校準曲綫
，相關係數應≥0.999。否則需(xū)
重新繪製(zhì)校(xiào)準曲綫
。

11.3 每10個樣品應分(fēn)析一個校準(zhǔn)曲綫的中間濃度點，其測定結(jié)果與校準曲綫(xiàn)該點濃度的相對偏差應≤10%。否則需重(zhòng)新繪製校(xiào)準(zhǔn)
曲(qū)綫。

11.4 每分析20個樣品應進行(háng)一次儀器(qì)零(líng)
點校正
🚃。

11.5 每批樣品至少按10%的比例進行平行雙(shuāng)樣測定，樣品(pǐn)數(shù)量少於10個時，應至少測定一個平行雙樣
，兩(liǎng)次測定結(jié)果的相對偏差≤20%
。

11.6 每批樣品至少應做10%加標回(huí)收試驗，樣品(pǐn)數量少於10個時(shí)至少做一個，加標回收率(shuài)應為(wéi)
80%～120%
。

11.7 成批量測定樣品時(shí)，每(měi)10個樣品為一組
，加測一個(gè)待測元素的質控樣品(pǐn)，用以檢查儀(yí)器的漂移程度(dù)。當質控樣品(pǐn)測定(dìng)值超出允(yǔn)許範(fàn)圍時，需用標準(zhǔn)溶(róng)液對(duì)儀(yí)器重新調(tiáo)
整，再繼續測 定(dìng)
。

12 廢物處理

實驗過程中產(chǎn)生的廢液(yè)和廢物(wù)應分類收集，委托具有資質的單位處(chǔ)置。

13 注意事項(xiàng)

13.1 實驗所使(shǐ)
用的(dí)
坩堝和玻璃容(róng)
器(qì)均須用硝酸(suān)
溶液（5.11）浸泡12 h以上，並(bìng)用自來水和實驗用水依(yī)次衝(chōng)洗幹淨，置於潔淨的環境(jìng)中晾幹
。對於新使用的(dí)
或疑似受汙染的容器，應(yīng)用熱鹽酸溶液（5.13）浸泡(pào)（溫度高於80℃
，低於沸騰(téng)溫度）至少2 h，再用熱硝酸(suān)溶液（5.11）浸泡至(zhì)少(shǎo)2 h，並(bìng)用自來(lái)
水和實驗(yàn)用(yòng)水依次衝洗幹淨，置於潔淨的環境中晾幹🚲。

13.2 在樣品溶液加熱至近(jìn)幹時，溫度不宜太高，以免崩濺。

附(fù)錄A

（資料性附錄）

標準加入法

A.1 校(xiào)準曲綫(xiàn)繪(huì)製方(fāng)法

分(fēn)別量取四份等量待測(cè)試樣(濃度為(wéi)Cx)，配製總體積相(xiāng)同的四份溶(róng)液📗
。第一份不加標準溶液，第二👋，三，四份分別按比例加入不(bù)同濃度的標準溶(róng)液，四份(fèn)溶液的濃度分別為
：Cx，Cx+Co🕌，Cx+2Co，Cx+3Co
；加入標準溶(róng)液Co的濃(nóng)度(dù)約(yuē)等於0.5倍量的試樣濃度
，即Co≈0.5Cx。用(yòng)空(kōng)白(bái) 溶液調零，在相同條件下(xià)依次測定四份(fèn)溶液的吸光度。以吸光度為縱(zòng)坐標，加入標(biāo)準溶液的濃度為橫(héng)坐標，繪製校準曲綫，曲綫反相延伸與(yǔ)橫坐標的交點即為待測試樣的濃(nóng)度。待測(cè)試樣濃度與(yǔ)對應吸光度(dù)的關係(xì)見圖A.1。

附圖A.1 待測樣(yàng)品濃度與對應吸(xī)光度的關係

A.2 注意事(shì)
項

A.2.1 本(běn)方法隻適用於待(dài)測樣品濃度與吸光度呈綫性的區(qū)域(yù)。

A.2.2 加入標準溶液所引起的體積(jī)誤差不應超過0.5%。

A.2.3 本(běn)方法(fǎ)隻能(néng)消除基體效應(yīng)造(zào)成(chéng)的影響，不能消除背景(jǐng)吸收的影響。

A.3 標(biāo)準加入法的(dí)適用(yòng)性判(pàn)
斷

測定待測試(shì)樣的吸光度為(wéi)A，從校準曲綫上查得(dé)濃度為(wéi)x。再向待測試(shì)樣中(zhōng)加入標準(zhǔn)溶液(yè)，加標濃度為s
，測定其吸光度為B，從校準曲綫上查得(dé)濃度(dù)為(wéi)y
。按照(zhào)公(gōng)式（B.1）計算待測試樣的濃(nóng)度c：



附錄B

（資料性附錄）

方(fāng)法的精密度和準確度(dù)

附(fù)
表(biǎo)B.1
，B.2，B.3📮
，B.4為本方(fāng)法的精密度和準確度匯(huì)總表🃑。

表B.1 固(gù)體廢物方法精密度

表B.2 固體廢(fèi)物浸出液方法(fǎ)精密(mì)度(dù)

表(biǎo)B.3固體廢物方(fāng)法準確度(dù)

表B.4固體廢物浸出液方法準確度