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原標題🐁
：固體廢物總鉻的(dí)測(cè)定石(shí)墨爐原子吸收分光光度(dù)法

警告：消解操作須在通(tōng)風櫥內進(jìn)行，應(yīng)按規定要(yào)求佩(pèi)帶防護器具(jù)
🀪，避免接觸皮膚和衣服
。

1適用範圍

本(běn)標準規定了測定(dìng)固體(tǐ)
廢物和固體廢物浸出液中總(zǒng)鉻的石(shí)墨爐原子吸收分光(guāng)光度法。

本標準適用於(yú)固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的(dí)測定(dìng)。

測定固(gù)體廢物，樣(yàng)品量為0.2g，定容體積為50ml且進樣量為20μl時，本方法檢出限為0.2mg/kg，測定下限為(wéi)0.8mg/kg。測定固體廢物浸出液，定容體積為50ml且進樣量(liáng)為20μl時🧔，本方法檢出限為0.7µg/L，測定下限為2.8µg/L。

2規範性引用(yòng)文件

本標(biāo)準內容引(yǐn)用了下(xià)列文件或其中的條款。凡是(shì)
不注明(míng)日期的(dí)引用文件，其有效版(bǎn)本適用於本標準🤲。

GB5086.1固體廢物浸出毒性浸出方法翻轉法

HJ/T20工業固體廢物采樣製(zhì)樣技術規(guī)範

HJ/T298危險廢物(wù)鑒別技術規範(fàn)

HJ/T299固體廢物浸出毒性(xìng)浸(jìn)出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸(jìn)出毒性浸出(chū)方法(fǎ)醋酸緩衝溶(róng)液法

HJ557固體廢(fèi)物浸(jìn)出(chū)毒性浸出方法水平振蕩法

3方法原理

將固體廢物的全(quán)消解液或浸出消解液(yè)注入(rù)石墨爐原子化器(qì)中，鉻(gè)離(lí)子在(zài)石墨管內經過原子化，基態鉻原子對鉻空心陰極燈發射的357.9nm或359.3nm的特征譜綫選擇性吸收，其吸光度在一定範圍內與鉻的(dí)質量濃度成正比(bǐ)🥟。

4幹擾和(hé)消(xiāo)除

4.1低濃度的鈣或磷酸鹽可能對測定引起幹擾，當鈣(gài)離子的濃度或磷(lín)酸鹽的濃度大於200mg/L時(shí)，鈣的(dí)影響(xiǎng)持續不(bù)變🚧，磷酸(suān)鹽的影(yǐng)響會消除
。加入硝酸鈣溶(róng)液濃(nóng)度大於2000mg/L時幹擾會穩定。改進劑的加入參見附(fù)錄C。

4.2使(shǐ)用熱解石墨管和塗層(céng)石墨(mò)管可以消除碳化物的影(yǐng)響(xiǎng)
。

5試劑和(hé)材料

5.1實驗用(yòng)水：二次蒸餾水或(huò)純水設備(bèi)製備的水。使用前需(xū)經過空白檢驗(yàn)，確(què)
認無目標(biāo)物(wù)或目標物(wù)濃(nóng)度低於(yú)
方法檢出限。

5.2重鉻酸(suān)鉀（K2Cr2O7）🂯
：基準試(shì)劑(jì)。5.3硝酸鈣[Ca(NO3)2·4H2O]

，優級純。

5.4硝酸（HNO3）
：ρ=1.42g/ml，優級(jí)純(chún)。

5.5鹽酸(suān)（HCl）：ρ=1.19g/ml，優級純。

5.6過(guò)氧(yǎng)化氫（H2O2）：ρ=1.11g/ml，優級純。

5.7氫氟酸（HF）
：ρ=1.18g/ml，優(yōu)級純。

5.8硝酸鈣溶液：ρ（Ca）=2000mg/L稱取(qǔ)11.8g硝酸鈣[Ca(NO3)2·4H2O]🎹，用硝酸溶液（5.9）溶(róng)解(jiě)並稀釋定容至1000ml。

5.9硝酸溶液：1+99（V/V）🖎，用硝酸(suān)（5.4）配製。

5.10硝(xiāo)酸溶液🖅：1+1（V/V），用硝酸（5.4）配製。

5.11鹽酸(suān)溶液🔠：1+2（V/V）
，用鹽酸（5.5）配製。

5.12鉻標準貯備液：ρ（Cr）=1000mg/L購買(mǎi)
市售有證標準物質/有證標準樣品，或準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2829g基(jī)準重鉻酸鉀（5.2），用少量水溶解後，轉移入100ml容(róng)量瓶中，實(shí)驗(yàn)用水定容後搖匀(yún)，常溫保持(chí)6個月。

5.13鉻標準中間溶液：ρ（Cr）=10mg/L準確量取鉻標準貯備液（5.12）1.0ml於100ml容量瓶中
，實驗用(yòng)水定(dìng)容(róng)搖匀。

5.14鉻標準(zhǔn)使用液🗀：ρ（Cr）=0.5mg/L準(zhǔn)確量取鉻標(biāo)準中間溶(róng)液（5.13）5.0ml於100ml容量瓶中，實驗用水定容搖匀🏹。

5.15氬(yà)氣(qì)
：純(chún)度≥99.99%。

6儀器和設備

6.1石墨爐原子吸(xī)收分光光度計
，帶鉻空心(xīn)陰極(jí)燈。

6.2石墨管(guǎn)🐃，塗層石墨管。

6.3抽(chōu)濾裝置
：孔徑為0.45μm醋酸纖維(wéi)或聚(jù)乙烯濾膜。

6.4電熱板(bǎn)：具有溫控功(gōng)能(néng)
。

6.5微波消解儀
：具有(yǒu)溫度控(kòng)製和(hé)程(chéng)
序(xù)升溫功(gōng)能，溫度精度可達±2℃。

6.6天(tiān)平
：精度為0.0001g。

6.7天平：精度為0.01g。

6.8聚四(sì)氟乙烯坩堝。

6.9尼龍篩(shāi)🚼：100目。

6.10一般實(shí)驗室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的(dí)采集和(hé)
保存按照HJ/T20和HJ/T298的相關規定進行固體(tǐ)廢物樣品的(dí)采(cǎi)

集和保存。

7.2樣(yàng)品的製備(bèi)

7.2.1固體廢物樣品按照HJ/T20的相關規定進行(háng)固體廢物樣品的製備。對(duì)於固態廢物(wù)或粘稠狀的汙泥樣品
，準確稱取10g樣(yàng)品(m1，精(jīng)確至(zhì)0.01g)，自然風幹或冷凍幹燥，再次稱重（m2，精(jīng)確至0.01g）🐵，研磨，全部(bù)過100目篩備用🖜。

7.2.2固體廢物浸出液樣品按照(zhào)HJ/T299，HJ/T300，HJ557和(hé)
GB5086.1的方法(fǎ)製備固體廢(fèi)物浸出液樣品。

7.3試樣(yàng)的製(zhì)備

7.3.1固體廢物試樣

7.3.1.1電熱(rè)板消解法(fǎ)

稱取0.2g（m3
，精確至0.0001g）固體廢物樣品（7.2.1）於50ml聚四氟(fú)乙烯坩堝

，用水(shuǐ)潤濕後加(jiā)入(rù)10ml濃鹽酸（5.5）🚭，於通風櫥內的電熱(rè)板(bǎn)上50℃加(jiā)
熱
，使樣品(pǐn)初步分解，待蒸發至約剩3ml左右時，然後加入5ml濃硝酸(suān)（5.4），5ml氫氟酸（5.7），加蓋後(hòu)於(yú)電熱(rè)
板(bǎn)約120～130℃加(jiā)熱(rè)0.5～1h左右，開(kāi)蓋冷卻加入(rù)2ml過(guò)氧(yǎng)
化氫（5.6），再加蓋150～160℃加熱1h左(zuǒ)右(yòu)

，然後開蓋，驅趕白煙並(bìng)蒸至內容物呈不流動狀態的(dí)液珠(zhū)
狀（趁熱觀察）。可視消解情況，再補加3ml濃硝酸（5.4）
，3ml氫氟酸（5.7），1ml過氧化氫（5.6），可重(zhòng)復以上消解過程🔸，直至試液澄清或溶(róng)液保持不變。取下(xià)
坩(gān)堝稍(shāo)
冷，加(jiā)
入1ml硝酸溶液（5.10），溫熱溶解可溶性殘渣
，將所有試液移至50ml容量(liáng)瓶中
，實驗用水定容（V0）🀍，待(dài)測
。

注(zhù)1
：30%過氧化(huà)氫的總加(jiā)入量不得超過10ml。

7.3.1.2微波消解法

稱取0.2g（m3，精確至0.0001g）固體廢物樣品（7.2.1）於微波消解罐中🦶，用(yòng)
少(shǎo)量(liáng)
水潤濕後加入3ml濃硝酸（5.4），1ml濃鹽(yán)酸（5.5）🂩，參照表1進行消解，如消解液已(yǐ)澄清(qīng)，則不用再(zài)加入氫氟酸和過氧化氫，趕酸後直接定容。

冷(lěng)卻後將內(nèi)容物全部移至50ml聚四(sì)氟乙烯(xī)坩堝(guō)，加蓋(gài)
🔀，置於電熱板(bǎn)上(shàng)，微沸(fèi)
狀態(tài)下驅趕白煙
，至白煙不再產生，取下稍冷，加入2ml實驗(yàn)用水，3ml氫氟酸(suān)（5.7）和(hé)2ml過氧化(huà)氫（5.6），繼續加(jiā)熱，分次加(jiā)入1ml過氧(yǎng)化氫(qīng)（5.6），至反應穩定
🦗，持續加熱至內容物呈粘稠狀。取(qǔ)下稍冷(lěng)，加入3ml鹽酸溶液（5.11），溫熱溶解可溶性殘渣，全量移至50ml容量瓶中
，實驗(yàn)用水定容（Vo）🤧，待測。

注(zhù)2💠
：微波消解後(hòu)
如(rú)消解液已澄清，則不用再加(jiā)入氫氟酸和過氧化氫，趕(gǎn)酸後直接定容。

表1微波消解儀參(cān)考條件

7.3.2固體廢物浸出液試(shì)樣(yàng)

7.3.2.1電熱(rè)板消解(jiě)法

量取50.00ml（V）浸出液樣品（7.2.2）於(yú)
150ml三角瓶中
，加入(rù)2ml濃硝酸（5.4），搖匀。在三角瓶口插入小漏(lòu)鬥後置於電熱板上加熱(rè)💥，煮沸至(zhì)試液體積約(yuē)20ml時取下(xià)，冷(lěng)卻🌖。

如試液(yè)呈粘(nián)稠(chóu)狀，應補加(jiā)2ml濃硝酸(suān)（5.4）
，繼續加熱🚅，重復上述操作，至試(shì)
液澄清或顏色(sè)
保持不變。用少量實驗用水衝(chōng)洗(xǐ)小漏鬥和三角瓶(píng)內壁，將所有試液全部移至50ml容量瓶(píng)中，實驗用水(shuǐ)定容（V0），待測
。如消解液中有顆粒物🙌
，過濾後再測(cè)定。

7.3.2.2微波消解法量取5.00～10.00ml浸出(chū)液樣品(pǐn)（7.2.2）於微(wēi)波消解(jiě)罐中
🧼，加入1ml濃硝酸（5.4）參照表1進行消(xiāo)
解，冷(lěng)卻後將溶液移至50ml容量瓶中，用少量實驗用水衝洗微波消解罐，將試液(yè)全部移至50ml容(róng)量(liáng)
瓶中🚗，實驗用水定容(róng)（V0），待(dài)測
。

注3
：微波消解(jiě)方法不適合於消解有機物含量較高(gāo)的樣品
，如浸出(chū)液中含(hán)有(yǒu)較高(gāo)有(yǒu)機物，建議使用電熱(rè)板法。

7.4空白試樣(yàng)的製(zhì)備

7.4.1固體廢物空白試(shì)樣

按照7.3.1步驟製備(bèi)固體廢物空白試樣。

7.4.2固(gù)體廢物(wù)
浸出(chū)液空白試樣

按照7.3.2步驟製備固體廢物浸出(chū)
液空白試樣。

8分析步驟

8.1儀器(qì)參考條件

不同型(xíng)
號(hào)
原子吸收分光光度計的最(zuì)佳(jiā)工作條件不同(tóng)
，應按照儀器使用說明書進(jìn)行操作，本標準推薦儀器參考條件如下
。 

表2儀器參考條(tiáo)件

8.2校準

分別量取0，0.50
，1.00，1.50，2.00，2.50ml鉻(gè)標準使用液（5.14）於50ml容量瓶中，用(yòng)硝酸溶液（5.9）定容至標綫(xiàn)，混匀
。此標準(zhǔn)係(xì)列濃度分別為：0，5.0
，10.0，15.0，20.0
🕓，25.0µg/L。按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃(nóng)度依(yī)次測定標準係列的(dí)吸(xī)光度🃂

。以零濃度校(xiào)正(zhèng)吸(xī)光度為(wéi)縱(zòng)坐標，以鉻的含量(liáng)
（µg/L）為橫坐標，繪製校準曲綫
。

8.3樣品測(cè)定

將製備好的(dí)試料與繪製校(xiào)準曲綫相同儀器分析條件進行測定(dìng)。當(dāng)試料濃(nóng)度超過(guò)校準(zhǔn)曲綫(xiàn)最高濃度時可增加稀(xī)釋倍數或選(xuǎn)
用火焰原子吸收分(fēn)光光(guāng)度計。

8.4空白試驗

將製備好的(dí)
空(kōng)白試(shì)樣7.4按照儀器參考條件（8.1）進行測(cè)
定。

9結(jié)果計算與(yǔ)表示

9.1固體廢物測試的結果計算

9.1.1固(gù)態和粘稠狀的(dí)汙(wū)泥固體廢(fèi)

物



9.1.2液(yè)態和半固態（粘稠(chóu)狀(zhuàng)汙泥除外(wài)
）固體(tǐ)廢物



9.2固體(tǐ)廢物浸出液測試的結果計算



9.3結果表示

當固(gù)體(tǐ)廢(fèi)物(wù)樣品測定結果小(xiǎo)於10mg/kg時，小數點後保留1位；當測定結果大於等於(yú)10mg/kg時🍴，保(bǎo)留3位有(yǒu)效數字。

當固(gù)
體廢(fèi)物浸(jìn)出液樣品測定結(jié)果小於10µg/L時，保留小數(shù)點後(hòu)1位(wèi)
；當(dāng)測定結果大(dà)於等於10µg/L時(shí)，保留(liú)3位有效數字。

10精密度和準確度

10.1精密(mì)
度

對於(yú)固體廢物
，六家實驗室分(fēn)別對質量濃(nóng)度分別(bié)為129.6mg/kg和118.7mg/kg的汙水處理廠的生活(huó)汙泥和工業汙泥樣(yàng)品進行測定
，實驗室內相對(duì)標準偏(piān)
差分別在5.3～13.0%和5.9～12.8%，實驗室間相對標準偏差(chà)分別為12.4%和5.8%，重復性限r分別為76.0mg/kg和74.0mg/kg，再現性限R分別為(wéi)372mg/kg和(hé)
342mg/kg。對於(yú)固(gù)體廢物浸出(chū)液，六(liù)家(jiā)實(shí)驗(yàn)室對總(zǒng)鉻(gè)質量濃度分(fēn)別為2.5µg/L，12.0µg/L和22.0µg/L的(dí)浸出液樣品進行了測(cè)定，實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.4～5.7%🎎，0.6～11%，0.20～6.5%；實驗室間相對標(biāo)
準偏差(chà)分別為4.3%，4.2%，3.8%；重復性限(xiàn)r為0.3µg/L🃂，2.0µg/L和2.4µg/L，再現性限(xiàn)R為0.4µg/L，2.3µg/L和3.2µg/L🔱。

10.2準確度

對(duì)
於固(gù)體廢物，六家(jiā)

驗證實驗室對鋅渣(zhā)標準物質(zhì)進行測定，相對誤(wù)差在1.1～4.7%，最終(zhōng)值為2.8%±3.0%。對於固體(tǐ)廢物浸(jìn)
出液(yè)，六家(jiā)實驗室(shì)對浸出(chū)液濃度從7～19µg/L的浸(jìn)出液樣(yàng)品進行了加標測(cè)定🛶，加標濃度從5～10µg/L。加標回收率分(fēn)別(bié)為：92.2～114%，93.4～119%；加標(biāo)回(huí)
收率最終值(zhí)：（103%±17.0%）
，（105%±19.7%）

。

11質量保證和(hé)質(zhì)量控製

11.1每次樣品(pǐn)分析(xī)應繪製校準曲綫
，相關係(xì)數(shù)應大(dà)於或等於0.995
。

11.2每10個樣品應分析一(yī)個(gè)校準曲綫的中間點濃度標準溶(róng)液，其測定結果與校準(zhǔn)曲綫該點(diǎn)
濃度的(dí)相對偏(piān)差應(yīng)小於(yú)等於10%。否則
，需重(zhòng)新(xīn)繪製校準曲綫。

11.3每批樣品應至少做2個空白試驗
，其測(cè)定(dìng)
結果(guǒ)應低於方法測定下限。

11.4每批樣品應(yīng)
至少做10%的平行(háng)樣品測定（樣品數量少於10至少做一次(cì)），兩次平行樣品分析結果(guǒ)相對偏差應小(xiǎo)於20%。

11.5每批(pī)樣品應(yīng)至少做10%加標(biāo)回(huí)收樣品試驗(yàn)（樣品數量少於10至少做一(yī)次(cì)），加標回(huí)收(shōu)
率應(yīng)
在85.1～119%之間。

12注意事(shì)項

12.1石墨爐具有較高的靈(líng)敏度，在實驗過程中應(yīng)避免交(jiāo)叉汙染及試樣的汙染(rǎn)
。實驗所用玻璃(lí)容器先用10%硝(xiāo)酸溶液浸泡(pào)
24h🍶，然後用自來水和實驗用水依次衝(chōng)洗幹(gān)淨
，放在幹淨的(dí)
環境中晾幹

。整個清洗過程不(bù)得使用(yòng)
重鉻酸鉀洗液。

12.2在消解過程中不得將溶液蒸幹且煮沸過程要防止樣(yàng)品噴濺
。如果蒸幹或噴濺
，應重新取樣進行消解。

12.3石墨管在使用前應高溫(wēn)空燒幾(jī)次，以淨化石墨管
。

12.4當(dāng)樣品基體成(chéng)分(fēn)
復雜或(huò)
者(zhě)不明時(shí)
，或加標回收率超過本方法質控要求範圍時，應采(cǎi)用標準加(jiā)入法(fǎ)進(jìn)
行試樣測定並計算結(jié)果，參(cān)見附錄(lù)A
，標準加入法的(dí)適用(yòng)性判斷見附錄B。

13廢(fèi)物(wù)
處(chǔ)理(lǐ)實驗樣品及(jí)實驗過程中產生的所有廢物應分類(lèi)收(shōu)集，集中保存，送至(zhì)
有資質單位集中處理。

附錄A

（規範性附(fù)錄）

標準(zhǔn)加(jiā)入法

A.1校準(zhǔn)曲(qū)綫的繪製(zhì)

分別(bié)量取(qǔ)等量的適量待測試樣溶液(yè)四份(fèn)
，配製總體積均為50ml的四份溶液，第1份不加標準溶(róng)液，第2
，3，4份(fèn)分別按比例加入(rù)不同濃度的標(biāo)準溶(róng)液，溶液濃度分別為(wéi)：CX，CX+C0，CX+2C0🎮，CX+3C0；加入標準溶液C0的濃度應約(yuē)等於0.5倍量的(dí)試樣濃(nóng)度即(jí)C0≈0.5CX，用硝酸溶液（5.9）定(dìng)容。用空白溶液調零
，在(zài)相同測定條件下依次(cì)測定吸光度，用加(jiā)入標準溶液濃(nóng)
度為橫坐標，相(xiāng)應的(dí)吸光度為縱坐(zuò)標繪製校準曲綫
，曲綫反向延伸與濃度軸的交點即為試樣(yàng)溶液中待測元素的濃度。該(gāi)方(fāng)法隻適用(yòng)於濃度和吸光(guāng)度呈綫性的區域。（加(jiā)
入標準(zhǔn)的體積所引起的(dí)誤差(chà)不超過0.5%）🤧。待測元素濃度與對(duì)應吸(xī)光度的(dí)關係，見附圖A.1。

附圖A.1待測元素濃度與對應吸光度的關係

A.2注意(yì)事項(xiàng)

采用標準加入法隻能(néng)消除基體效應帶來的影響，不能(néng)
消除背景吸(xī)收(shōu)的(dí)影響。

附錄B

（資料性附錄）

標準加入法的(dí)適用性(xìng)判斷

測定實際試(shì)樣的吸光度為A💔，從校準曲綫上查得濃度為x。再向實際試樣中加(jiā)入標準量s，再進行測試
，其吸光度為B，從校準曲綫上查得(dé)濃度為y。按(àn)照公式(shì)（B.1）計算(suàn)實際試樣中的含量c👑：

附錄C

（資料性附(fù)錄）

基體改進劑的使用

當(dāng)試樣(yàng)加標回收(shōu)率超(chāo)
過要求範圍(wéi)，或知道樣(yàng)品存在(zài)基本(běn)幹擾時，可通過在鉻標(biāo)準溶(róng)液係(xì)列中同(tóng)時(shí)加入(rù)等量的硝酸鈣(gài)溶液(yè)

，消除(chú)基體幹(gān)
擾(rǎo)。

加入基體改進劑的(dí)鉻(gè)標準溶液係列配製(zhì)方法
：分別(bié)量取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml鉻標準使(shǐ)用液（5.14）於50ml容量瓶中，分(fēn)別(bié)加入(rù)5.00ml硝酸鈣(gài)溶(róng)
液（5.8），用硝酸溶液(yè)（5.9）定容至標(biāo)綫，混匀
。

加入基本改進劑的試樣製備方法🐛：固體(tǐ)廢物試樣：按正文所(suǒ)述完成消解後，將所有試(shì)液全部移至50ml容量瓶中，加入(rù)5.00ml硝(xiāo)酸鈣溶液（5.8），用實驗用水定容，待測；固體廢物浸出液試(shì)樣

：按正文所述完成消解後(hòu)
，將(jiāng)
所有試液全(quán)部(bù)移至50ml容量瓶中
，用硝酸溶液（5.9）定容，待測。

按分析步(bù)驟（8）進行(háng)校(xiào)準曲綫和試樣測定。