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原標題：固體廢物(wù)22種金屬元(yuán)素的測(cè)定電(diàn)感耦合等離子體發射光譜(pǔ)法

警(jǐng)告

實驗中使用(yòng)的高氯(lǜ)酸
，硝酸(suān)
，過氧化氫具有(yǒu)強氧化性(xìng)和腐蝕性(xìng)，鹽酸，氫氟酸具有強揮發性和腐蝕性，操(cāo)作(zuò)時應按規定要求(qiú)佩戴防護用品🐾，溶液配(pèi)製(zhì)及樣品預處理過程應在(zài)通風櫥中進行操(cāo)作(zuò)。

1適用範圍

本標(biāo)準規定了測(cè)定固體廢物及固體廢物浸出液(yè)
中22種金屬元素的電感耦合等離子(zǐ)體發射光(guāng)譜法
。

本標準適用於固(gù)
體廢物及(jí)固體廢物浸出液中銀（Ag），鋁（Al）🌶，鋇（Ba），鈹(pí)（Be），鈣（Ca），鎘（Cd）📼，鈷（Co）🦏，鉻（Cr），銅(tóng)（Cu），鐵（Fe），鉀（K），鎂（Mg），錳（Mn），鈉（Na），鎳（Ni），鉛（Pb），鍶（Sr），鈦（Ti）🕩
，釩（V）🤰，鋅（Zn），鉈（Tl），銻（Sb）等22種(zhǒng)金屬元素的測定(dìng)。若通過驗(yàn)證，本標準(zhǔn)也可適用於其他痕(hén)量金屬元素的測定
。

固體廢物樣品量(liáng)為(wéi)
0.25g🦉，消解後定(dìng)容體積為(wéi)25.0ml時，22種金屬元素(sù)的方法檢出限為0.04mg/kg~8.9mg/kg，測(cè)定下限為0.16mg/kg~35.6mg/kg。固體廢物浸出液中(zhōng)22種(zhǒng)金(jīn)屬(shǔ)元素的方法檢出限為0.004mg/L~0.35mg/L
，測定下限(xiàn)為(wéi)
0.016mg/L~1.40mg/L。詳見附錄A📰
。

2規(guī)
範性引用文件

本標準內(nèi)容(róng)引用了下列文件或其中(zhōng)的(dí)
條(tiáo)款。凡(fán)是不注明日期的引用(yòng)文件
，其有效版(bǎn)本適(shì)用於本標(biāo)準。

GB5086.1固體廢物浸出毒(dú)性浸出方法翻轉法

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣製樣技術規範

HJ/T298危險廢物鑒別技術規範

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩衝溶液(yè)法

HJ557固體(tǐ)廢物(wù)浸出毒性浸(jìn)出方法(fǎ)水平振蕩法

3方法原理

固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸(suān)消解後，進入等(děng)離(lí)
子體發射光譜儀(yí)的霧化器(qì)中(zhōng)被霧(wù)化，由氬載氣帶入等離子體火炬中，目標元素在等離子體火(huǒ)炬中被氣化，電離，激發並輻(fú)射出特征譜綫。特(tè)征光(guāng)譜的(dí)強(qiáng)
度與試樣中待測元素的(dí)含量在一定範圍內呈正比(bǐ)
🗫。

4幹擾(rǎo)和消除

4.1光譜(pǔ)幹擾

光譜幹擾主要包(bāo)括(kuò)
連續背景和譜綫(xiàn)重疊幹擾(rǎo)。校(xiào)
正光譜幹擾常(cháng)用的方(fāng)法(fǎ)
是背景扣除(chú)法(fǎ)（根(gēn)據單元素試(shì)驗確定扣(kòu)除背景的位置及方式）及幹擾係(xì)數法🍊。也可(kě)以在(zài)混合(hé)
標準溶液中采用基體匹配的方法消除(chú)其影響。

當存(cún)在單元素(sù)幹擾時，可按(àn)
公式（1）求得幹擾係數
。



通過配製(zhì)一係列已知幹(gān)擾(rǎo)元素(sù)含量的溶液🏰，在分析元素波長的位置測定其'Q，根據公式（1）求(qiú)
出tK，然後進行人工扣(kòu)
除或計算機(jī)自動扣除
。一般情況下，固(gù)體廢物及固體廢物浸出液樣品中各元素含(hán)量濃度較(jiào)低，光(guāng)譜和基體元素間(jiān)幹擾可以忽略。當各元素含(hán)量濃度較高(gāo)時🎓，目(mù)標元素測定波(bō)長光譜幹擾及(jí)相關幹擾係數見(jiàn)附錄D。注意不(bù)同(tóng)儀器測定的幹擾係數會有區別。

4.2非光譜幹(gān)擾

非光(guāng)譜幹擾主要包括化學幹擾，電離幹(gān)擾
，物理幹擾以及去溶劑幹擾等，在實(shí)際分析(xī)過程中各類幹(gān)擾很難(nán)截然分開。是否予以補(bǔ)償和校(xiào)正🕌，與(yǔ)樣品中幹擾元素的濃度有關。此(cǐ)外(wài)，物(wù)理幹擾(rǎo)
一般由樣品的粘滯程度及表(biǎo)麵張(zhāng)力變化而致(zhì)，尤其是(shì)當樣品中含有大量可溶(róng)鹽或樣品酸度(dù)過高，都(dū)會對(duì)測定(dìng)產生幹(gān)擾。消(xiāo)除此類幹(gān)擾的最常見(jiàn)的(dí)方法是稀釋法以(yǐ)及標(biāo)準(zhǔn)加入法。標準加入法見附錄E。

5試劑和材料

除非另有說明(míng)，分(fēn)析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新製備的去離子水。

5.1濃硫(liú)酸
：ρ（H2SO4）＝1.84g/ml，優級純。

5.2濃硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml

，優級(jí)純。

5.3濃鹽酸：ρ（HCl）＝1.19g/ml📀，優級(jí)純(chún)。

5.4氫氟酸(suān)：ρ（HF）＝1.49g/ml🎦，優級純
。

5.5高氯酸：ρ（HClO4）＝1.76g/ml🎚，優(yōu)
級純。

5.6過氧化氫🀕：φ（H2O2）=30%🐑，優級純
。

5.7硝(xiāo)酸溶液(yè)：1+1（v/v），用濃硝酸（5.2）配製(zhì)

。

5.8硝酸溶(róng)液(yè)：1+99（v/v），用濃(nóng)硝酸（5.2）配製。

5.9鹽酸溶液：1+1（v/v）🌱，用濃鹽(yán)酸（5.3）配(pèi)製。

5.10單元素標準貯備液：ρ＝1000mg/L。可用高純度的金屬(shǔ)（純度(dù)大於99.99%）或(huò)金屬(shǔ)鹽類（基準(zhǔn)
或高(gāo)純試劑）配製成1000mg/L含1%硝酸（5.8）的標準貯備液。也可購買市售有證標準溶液。

5.11單元素(sù)標準使用液。分(fēn)別(bié)移取單元素標(biāo)
準貯備液（5.10）稀釋(shì)配製
。稀釋時補加一定量(liáng)的硝酸（5.7），使標準(zhǔn)使用(yòng)液的(dí)硝(xiāo)酸含量為1%。5.12多元素混合(hé)標準溶液。根據元素間相(xiāng)互幹擾(rǎo)的情況和(hé)
標準(zhǔn)溶液的性質分組製(zhì)
備(bèi)，其(qí)
濃度(dù)
應(yīng)根據分析樣品及待(dài)測元素而(ér)定(dìng)，標(biāo)液的酸度盡量與(yǔ)待測(cè)試樣的酸度保持一致，均為1%的(dí)硝酸。多元素混合標準溶液(yè)分(fēn)組情況見表1。

表1多元(yuán)素混合(hé)標(biāo)準溶液分(fēn)組情況(kuàng)
表(biǎo)

5.13氬氣：純度不低於99.99%
🎤。

6儀(yí)
器(qì)和設備

6.1電感耦(ǒu)合等離子體發射光譜儀(yí)🗛。

6.2微波消解儀：具有程序溫控功能，最大功率範圍600W～1500W
。

6.3溫控電熱板：控製精度±2.5℃。

6.4分析天平：精(jīng)
度±0.0001g。

6.5聚四氟乙(yǐ)烯坩堝：50ml
。

6.6聚四氟乙烯坩堝

：100ml。

6.7篩：非金屬篩，100目


。

6.8一般實驗(yàn)室常用儀器(qì)
和設備。

7樣品

7.1樣品采集與保存

按照HJ/T20和(hé)HJ/T298的相關規(guī)
定進行固體廢(fèi)物樣品的采(cǎi)集與保存。

7.2樣品(pǐn)製備(bèi)

7.2.1固體廢物按照HJ/T20的相關規定進行固體(tǐ)廢物樣品的製備🀎。對於(yú)固態(tài)或可幹化的(dí)半固態樣品👿，準確(què)稱(chēng)取10g（m1🥴，精確至0.01g）樣品
，自然風幹或冷凍幹燥(zào)，再(zài)次稱重(zhòng)（m2，精確(què)
至0.01g）🚯，研磨🍁，全部過100目篩(shāi)（6.7）備用。

7.2.2固體廢(fèi)物浸出液按(àn)照HJ557🦚，HJ/T299🍎
，HJ/T300或GB5086.1的相關規定進行固體廢(fèi)物浸出液的製備。浸出液如不能及時進行分析(xī)，應加(jiā)
濃硝酸（5.2）酸化（1L浸出液加入10ml硝酸（5.2）），並盡快消解💾，不(bù)要超過24h🤷。

7.3試(shì)樣製備

7.3.1固體廢(fèi)物試樣

7.3.1.1微波消解法

對於固(gù)態或可幹化的半固態樣品🔖，稱取(qǔ)0.1g～0.5g（m3，精確至0.0001g）過篩(shāi)樣品（7.2.1）；對於液態或無需(xū)
幹化的半固態樣品，直(zhí)接(jiē)
稱(chēng)
取0.5g（m3，精確(què)至0.0001g）樣品（含(hán)油固體廢物應適當少(shǎo)取）
。置於(yú)微波消解罐(guàn)
中🂿，用少量水(shuǐ)
潤濕(shī)
後加入9ml濃(nóng)
硝酸（5.2），2ml濃鹽酸（5.3），3ml氫氟酸（5.4）及1ml過氧化氫（5.6）🍕，按照表2的升溫程序進行消解。微(wēi)波消解後(hòu)的樣品需(xū)冷卻(què)至(zhì)少15分鐘後取出(chū)
，用少量實驗(yàn)用水將微波消解(jiě)罐中全(quán)
部內容物轉移至50ml聚四氟乙烯坩堝（6.5）中，加(jiā)
入2ml高氯酸（5.5），置於電熱板上加熱至160℃～180℃，驅(qū)趕至白煙(yān)
冒盡，且內(nèi)
容物(wù)呈粘稠狀
。取下坩堝稍冷，加入2ml硝酸(suān)溶(róng)液（5.8），溫熱溶解殘渣。冷卻(què)後轉移至25ml容量瓶中
，用(yòng)適量硝(xiāo)酸溶液(yè)
（5.8）淋洗坩堝，將淋(lín)
洗(xǐ)液全(quán)部轉移至(zhì)25ml容(róng)
量瓶(píng)中(zhōng)
，用硝酸溶(róng)液（5.8）定容至標綫，混(hùn)匀，待測。

表(biǎo)2固體廢物微波消(xiāo)解(jiě)參(cān)考升溫程序

7.3.1.2電熱板消解(jiě)法

對於固(gù)
態(tài)或(huò)可幹化的半固態樣品
，稱取0.1g～0.5g（m3
🏚，精確至(zhì)0.0001g）過(guò)
篩樣品（7.2.1）；對於(yú)液態(tài)或無需幹化的半(bàn)固態樣(yàng)品，直接稱取0.5g（m3，精確至0.0001g）樣品（含(hán)油固體廢(fèi)物應適(shì)當少取）。置於聚四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯坩鍋（6.5）中，在通(tōng)風櫥內(nèi)，向坩鍋(guō)中加入1ml實驗用水濕潤(rùn)樣品(pǐn)，加入5ml濃鹽酸（5.3）置(zhì)於(yú)電熱板上以180℃～200℃加熱至近幹，取下(xià)稍冷
。加入5ml濃硝酸（5.2），5ml氫氟酸（5.4），3ml高氯(lǜ)酸（5.5），加蓋(gài)後於電熱板上180℃加(jiā)熱(rè)至餘液為2ml，繼(jì)續加熱
，並搖動坩堝(guō)
。當加熱至冒濃白煙時🦝，加(jiā)
蓋使黑色有(yǒu)
機碳化(huà)物(wù)分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失後
，開蓋，驅(qū)趕白(bái)
煙並蒸至內容物呈粘稠狀。視(shì)消解情(qíng)況，可補(bǔ)加(jiā)3ml濃硝酸（5.2），3ml氫氟酸（5.4），1ml高氯酸（5.5），重復上述消(xiāo)解過程。取下坩堝稍(shāo)冷，加入2ml硝(xiāo)
酸溶液（5.8）
，溫熱溶解可溶性殘渣(zhā)。冷卻後轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶(píng)中
🂨，用適量硝(xiāo)酸溶液（5.8）淋洗坩堝，將淋洗(xǐ)液全部轉移至容(róng)量瓶中
，用硝酸溶液（5.8）定容至標綫🗤，混匀，待測(cè)。

注3：有機質(zhì)含量較高(gāo)的樣品，需提前加入5ml濃硝酸（5.2）浸泡過夜。

7.3.2固(gù)體廢(fèi)物(wù)
浸出液試(shì)樣

7.3.2.1微波消解法

量取(qǔ)固體廢物浸出液樣(yàng)品（7.2.2）25.0ml至(zhì)微(wēi)
波消解罐中，加入5ml濃硝酸（5.2），按微波消解(jiě)儀(yí)器說(shuō)明裝好消解(jiě)
罐
，按照表3的升(shēng)溫程序進行消解。消解程序結束後(hòu)🖱，消解罐應在微波消解(jiě)
儀(yí)內冷卻(què)至室溫取出。放至通風櫥內小心打開(kāi)消解罐蓋，用少量實驗用水將微波消解罐中全部內容(róng)物轉移至100ml聚(jù)四氟(fú)
乙烯(xī)坩(gān)堝（6.6）中，在電熱板上以180℃加熱消解1小時，取下坩堝稍冷(lěng)
🖷。轉移至25ml容量瓶中
，用適量硝酸(suān)溶液（5.8）淋洗坩堝，將淋洗液全(quán)部轉移至25ml容量瓶(píng)

中，用硝(xiāo)酸溶液（5.8）定容至(zhì)標綫(xiàn)，混(hùn)匀，待測。

表3固(gù)體廢物浸(jìn)出液微(wēi)波消解參考升溫程序(xù)

7.3.2.2電熱板消解法(fǎ)

量取(qǔ)固體廢(fèi)物浸出液樣品（7.2.2）25.0ml於100ml聚四氟乙烯坩堝(guō)（6.6）中🔾
，加入5ml濃硝酸（5.2）🍗，在電熱(rè)
板上於180℃加熱消解1～2小時。若(ruò)有顆粒物或沉澱🧅，需滴加濃硝酸（5.2）2ml繼續加熱消解，直至溶液澄清(qīng)。用適量硝酸溶液（5.8）淋洗坩堝，將淋洗液全部轉移至25ml容量(liáng)瓶(píng)中，用硝酸(suān)溶液(yè)（5.8）定容至標綫🎎
，混匀，待測🐴。

7.3.3空(kōng)白試樣的製備

7.3.3.1固體廢物空白不(bù)
加(jiā)
樣品，按與試樣製備相(xiāng)
同的操(cāo)作(zuò)步(bù)驟(zhòu)
（7.3.1）進行固(gù)體廢物空白試樣的(dí)製備(bèi)
🦄。

7.3.3.2固體廢物浸出(chū)液空白使(shǐ)用實驗用水配製(zhì)成浸(jìn)
提劑，按照與固(gù)體(tǐ)廢(fèi)物浸出液樣品製備（7.2.2）相同的步驟進行固體廢物浸出液空白的(dí)製備💄，按照與固體廢物浸出液試樣製備（7.3.2）相同的步驟(zhòu)進行消(xiāo)解。

8分析(xī)步驟8.1儀器參考測量條件(jiàn)不同型號的儀器最佳測試條件不同(tóng)🤌，根(gēn)據儀器(qì)說(shuō)
明(míng)書(shū)要求優(yōu)化測試條件。儀器參(cān)
考測量條件見表4。

表4儀器(qì)參考測量條件



點燃等離子體後
，按照廠家提供(gōng)的工作參數進行設定，待儀器(qì)預(yù)
熱至各項指標穩定後開始進行測量。

8.2校(xiào)準(zhǔn)曲綫(xiàn)的繪製

依次配製一係列(liè)待(dài)測元素的標準溶液，可(kě)根(gēn)
據(jù)實際樣品中待測(cè)元素濃度情況調(tiáo)整校(xiào)準曲綫的濃度範圍(wéi)。分別移取一定體積的多元素(sù)混合標準溶液（5.12）🥴，用硝酸溶(róng)液（5.8）配製係列標準曲綫，參考濃(nóng)度見表5。將(jiāng)標準溶液由低(dī)濃度到高濃度(dù)依次導入電感(gǎn)
耦合等離子體發射光譜儀，按(àn)照(zhào)儀器參考測(cè)量條件（8.1）測量(liáng)發射強度
。以目標元素係列質量濃度為橫坐標，發射強度值為縱坐標
，建(jiàn)立目標元素的校準曲綫(xiàn)
。

表(biǎo)5標準係列溶液參(cān)考濃度單位：mg/L

8.3測定

8.3.1試樣測(cè)定

分(fēn)析前🐆，用硝(xiāo)酸溶液（5.8）衝洗係統直到(dào)空(kōng)白強度值降至最低，待分析信號穩定(dìng)
後，在與建立校準曲綫相同的條件下分析試樣（7.3）。試(shì)樣測(cè)定過程中
，若待測(cè)元素(sù)
濃(nóng)度超出校準曲綫範圍👫，試樣需稀(xī)
釋後重(zhòng)新(xīn)測定🐴。8.3.2空白樣品的測定按(àn)照與(yǔ)試(shì)
樣測定相同的操作步驟測(cè)定(dìng)空白試樣（7.3.3）。

9結(jié)果計算與表示

9.1結果計算(suàn)

9.1.1固(gù)體廢物

9.1.1.1固態或可(kě)幹化半固態固體廢物

固體廢物中金屬元素的含量(liáng)ω（mg/kg）按公(gōng)式（2）計(jì)算：





9.1.1.2液態或無需幹(gān)化的半固態固體廢物

固(gù)體廢物中金(jīn)屬(shǔ)
元素含量ω（mg/kg）按公式（3）計算：



9.1.2固(gù)體廢物浸出液(yè)

固體廢物浸出(chū)液中(zhōng)金屬元素(sù)濃度(dù)ρ（mg/L）按公式（4）計算：



9.2結果表示(shì)

測定結果小數位數與方法檢出限(xiàn)保持(chí)一(yī)致，最多(duō)保留三位有(yǒu)效數字。

10精(jīng)密度(dù)和準確度(dù)

10.1精密度(dù)

六(liù)家(jiā)
實驗室分(fēn)別對固體廢物中22種金屬元素全量濃度為0.08mg/kg～3.33×104mg/kg（底質標準樣品GSS-9），25.5mg/kg～1.7×105mg/kg（固廢標準(zhǔn)樣品ISS-2），0mg/kg～3.3×105mg/kg（固廢標準(zhǔn)樣品ISS-1）的標準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次測(cè)定，實驗室內相對標準偏差範圍分別為(wéi)：0.6%～18.4%，0.3%～20.4%
，0.7%～12.0%；實驗室間相對標準偏差範圍(wéi)分(fēn)別(bié)
為：0.2%～9.3%，0.1%～10.1%，1.4%～7.6%；重復性限(xiàn)範圍分別為：0.03mg/kg～1.1×103mg/kg🛆，0.1mg/kg～9.8×103mg/kg，0.20mg/kg～1.1×104mg/kg；再現性限(xiàn)範(fàn)圍分別(bié)為

：0.03mg/kg～1.1×103mg/kg
，0.2mg/kg～1.0×104mg/kg🤘，0.2mg/kg～1.3×104mg/kg。

六家實驗室分別對固(gù)體廢物中22種金屬元素浸(jìn)
提液濃度為0mg/L～108mg/L（底質標準樣品GSS-9），0mg/L～160mg/L（固廢標(biāo)準樣(yàng)品ISS-2），0mg/L～243mg/L（固廢標準樣品ISS-1）的樣品進行了6次測定🎗，實驗室(shì)內相對標準偏(piān)差範(fàn)圍分(fēn)別(bié)
為🤮：1.0%～33.8%
，1.1%～22.6%，1.5%～30.3%🛡；實驗室間相對(duì)標準(zhǔn)偏差範圍分別為：0.1%～8.8%，1.4%～12.1%，1.4%～28.2%；重復性限範圍分別為：0.02mg/L～37.9mg/L，0.02mg/L～43.4mg/L🃽，0.02mg/L～30.3mg/L；再現性限範圍分別為
🐠：0.02mg/L～41.0mg/L，0.02mg/L～46.1mg/L，0.02mg/L～46.9mg/L。

10.2準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗室分別對(duì)金屬元素含量為0.077mg/kg～3.3×104mg/kg（底質標準樣品GSS-9）和0.00mg/kg～1.7×105mg/kg（固廢(fèi)標準(zhǔn)樣品ISS-2）的固體廢物有證標準樣品進行(háng)了測定，22種金屬(shǔ)元素的相對誤差(chà)
分別(bié)為：-1.3%～15%，-3.2%～2.6%；相對誤差(chà)最(zuì)終值分(fēn)
別為：（-1.3±7.0）%～（15±20）%，（-3.2±1.6）%～（2.6±3.4）%。

六家實驗室對(duì)固體(tǐ)廢物實際樣(yàng)
品進(jìn)行浸提液加標回收實驗(yàn)，加標濃(nóng)度(dù)為1.0mg/L～50.0mg/L，對應22種金屬元素的加標回收率範圍為
：76.3%～109%，加標回收率最(zuì)終(zhōng)值範圍為：（84.7±12.2）%～（100±15.6）%。

精密度和(hé)準確度結果統計(jì)見附錄B
，附錄C🏟。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量(liáng)控(kòng)製

11.1空白實(shí)驗(yàn)

每批樣(yàng)品至少做(zuò)1個實驗室空白，所(suǒ)測元素的空白值不得超過方法測定下限🥵。若超出則須查(chá)找原因，重新分析直(zhí)至合格之後才能(néng)分析樣品。

11.2校準(zhǔn)每批樣品分析均須繪製校準曲綫
，校準曲綫(xiàn)的相關係數(shù)應(yīng)大於或等於0.995。每(měi)分析(xī)
50個樣品須用一個(gè)校準曲綫的(dí)中間點濃度標準(zhǔn)溶液進行校準核查(chá)
，其測定結果與最近(jìn)一次校準(zhǔn)曲綫該點濃(nóng)
度的(dí)相(xiāng)對(duì)偏差應≤10%，否則應重新繪製校準曲綫
。

11.3精密度，準確度控製

11.3.1平行雙樣測定

每10個樣品(pǐn)做(zuò)1個平行雙樣，樣品數量少於(yú)10個時
，應至少測定一個平行雙樣🎼，各元素(sù)測定結果的實驗室內相對標準偏差應小於35%。

11.3.2準確(què)度控製

對實際樣品進(jìn)行全量測定時每批樣(yàng)品(pǐn)需帶固體廢(fèi)物有證標準物質，其測定結果應在給出的不確(què)定(dìng)範圍內(nèi)。對實際樣品進(jìn)行浸出液測定時，以加標控製準確度(dù)，其加標回收率範圍應在(zài)70%～120%之(zhī)間。

12廢物處理

實(shí)驗中產(chǎn)生(shēng)的(dí)廢物和廢液應分(fēn)類收集和(hé)保管，並送具有資質的單位處(chǔ)
理🦋。

13注意(yì)事項(xiàng)

13.1實驗(yàn)中使用的坩堝和玻(bō)璃(lí)容器均(jūn)
需用硝酸溶液（5.7）浸泡12h以上，用自來水和實驗用(yòng)水(shuǐ)依次衝洗幹淨，置於(yú)幹淨的環(huán)境中晾幹🦭。新(xīn)
使(shǐ)用或疑似受汙染的(dí)
容器(qì)，應用熱鹽(yán)
酸溶液（5.9）浸泡（溫度高(gāo)於(yú)80℃
🐈，低於沸騰溫度(dù)）2h以上，並用(yòng)熱硝酸溶液（5.7）浸泡2h以上(shàng)🐇，用自來水(shuǐ)和實驗(yàn)用水依(yī)次衝洗幹淨
，置於(yú)幹淨的環境(jìng)
中晾幹。

13.2儀器點火後，應預熱30min以(yǐ)上(shàng)，以防波長漂移
。

13.3含量較(jiào)低的元(yuán)素(sù)，可(kě)適當增(zēng)加樣品稱(chēng)
取量或減少定容體積，也可將消解液濃縮後測定。

附錄A（規範性附錄）各元素方法檢出(chū)限(xiàn)和測定下限

附表A方法的檢(jiǎn)出限和測定下限(xiàn)

附(fù)
錄B（資料性附錄）方(fāng)法(fǎ)的精密(mì)度(dù)

附表B.1，B.2，B.3為固體廢物的精密度數(shù)據匯總表
🀀，附表B.4，B.5，B.6為固(gù)體廢物浸出液的精密(mì)度數據匯(huì)
總(zǒng)表。

表B.1固體廢物精密度(dù)