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原標題
：固體廢(fèi)物鎳和(hé)銅的測定火焰(yàn)原子吸收分光光度法

警(jǐng)告📜：實驗中高氯酸，硝酸(suān)，過氧化氫具有強氧化性和腐(fǔ)
蝕(shí)
性，鹽(yán)酸，氫氟酸具有強揮發性和強腐蝕性，操作(zuò)時應按規定要求佩(pèi)戴(dài)防(fáng)護(hù)用品(pǐn)
，溶(róng)液配(pèi)
製(zhì)及樣品(pǐn)預(yù)處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥(chú)中進行(háng)操作。

1適(shì)
用範(fàn)圍

本標準規(guī)
定了測定固體廢物和固體廢物浸(jìn)出液中鎳和(hé)
銅含量的火(huǒ)
焰(yàn)原子吸收分光(guāng)
光度法。

本標準適用於固體廢物及固體廢物(wù)浸出液中鎳和銅的測定。

固(gù)體(tǐ)廢(fèi)物浸出液中鎳和(hé)
銅的方法檢(jiǎn)
出(chū)限分別為0.03mg/L和0.02mg/L，測定下限分別為0.12mg/L和0.08mg/L💆
；當試樣質量為0.5g，消(xiāo)解後定(dìng)容體(tǐ)積為50.0ml時，固體廢物中鎳和銅全量測定的(dí)
方法檢(jiǎn)出限分別為3mg/kg和3mg/kg
，測定下(xià)限分別(bié)為12mg/kg和12mg/kg。

2規範性引(yǐn)
用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款(kuǎn)。凡是不注明(míng)日期(qī)的引用(yòng)
文件，其有效版本適用於本標準。

HJ/T20工(gōng)業固體廢物采樣製樣技術規範

HJ/T298危險廢物鑒別技術(shù)規範

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方(fāng)法(fǎ)硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩衝溶液法

HJ557固體廢物浸出毒性浸(jìn)出方法水平(píng)
振蕩法

3方法原理

固(gù)體(tǐ)廢物浸出液(yè)或(huò)固體廢(fèi)物經酸消(xiāo)解後，試(shì)樣中鎳(niè)和(hé)
銅在空氣-乙炔火焰中原子化，其基態原子(zǐ)分別對(duì)鎳(niè)和銅的特征輻射譜(pǔ)綫(xiàn)產(chǎn)生(shēng)選擇(zé)性吸收，其吸收強度在一(yī)定範圍內(nèi)
與鎳和銅的質量濃度成正比。

4幹擾及消除

4.1低於(yú)100mg/L的Cu，Zn，Pb🔈，Cd，Mn🤉，Ba，Sr，B，V，As，Al，Ti🍡，K，Na🖜，Mg，Ca和低(dī)於50mg/L的Li，Sn等共存元素對鎳的測定無(wú)
幹擾；低(dī)於10000mg/L的(dí)
Fe，Cr，Co等共存元素對鎳的測定無幹擾；低於100mg/L的Ni，Zn，Pb，Cd，Fe🃕，Mn，Ba，Sr，B🔺，V，As，Al🃲，Ti，Co，K，Na🏶，Mg🀜
，Ca和低於50mg/L的(dí)Li，Sn等共存(cún)元素對銅的測定(dìng)無幹擾。

4.2使用232.0nm作測(cè)定鎳的吸收綫時，存在(zài)波(bō)長相近的鎳三綫光譜幹擾，選擇(zé)0.2nm的(dí)光譜通帶可避免。

4.3當(dāng)樣品基體幹擾嚴(yán)重(zhòng)時
，可采用標(biāo)準加入法進行測(cè)定，參(cān)見附錄B。

5試(shì)劑和材料

除非另有說明，分析(xī)時均使用符(fú)合國家(jiā)標(biāo)
準的分(fēn)析純試劑，實驗用(yòng)
水為新製備的去離(lí)子水。

5.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優級純。

5.2硝酸
：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優級(jí)純。

5.3氫氟(fú)酸(suān)：ρ（HF）=1.49g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.4高(gāo)氯(lǜ)酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml，優級純。

5.5過氧(yǎng)化氫溶液(yè)：φ（H2O2）≈30%。

5.7金屬鎳（光譜純）。

5.8金屬銅（光譜純）🤢。

5.9硝酸溶液
：1+1(v/v)量取50ml硝酸（5.2）用(yòng)水稀(xī)釋至100ml。

5.10硝(xiāo)酸溶液
：1+99(v/v)量取10ml硝(xiāo)酸（5.2）用水稀釋至1000ml
🃎。

5.11鎳標準貯備(bèi)液：ρ(Ni)=1000mg/L使用市售的標(biāo)
準溶液（鎳單元素或含鎳的多元素混(hùn)合標準溶液）；或準確稱取1.000g金屬(shǔ)鎳（5.7）溶解於(yú)10ml硝酸（5.2）中，轉移入1000mL容量瓶中(zhōng)🗈，用水定容(róng)至(zhì)標(biāo)綫，搖匀🌤。儲存於聚乙烯(xī)瓶(píng)中
，冷藏(cáng)，可使用兩年。

5.12銅標準貯備液：ρ(Cu)=1000mg/L使用市(shì)售(shòu)的標準溶(róng)液(yè)（銅單元素或含(hán)銅的(dí)多元素(sù)混合標準溶(róng)液）；或準(zhǔn)
確(què)稱取1.000g金屬(shǔ)銅（5.8）溶解(jiě)於(yú)10ml硝酸（5.2）中🌟，轉移入1000mL容量瓶中，用(yòng)水定(dìng)標綫(xiàn)
，搖匀。儲存(cún)於聚乙烯瓶中
，冷藏
，可使用兩年🥴。

5.13鎳和銅混合標(biāo)準溶液：ρ=100mg/L，分別準(zhǔn)確量取10.00ml鎳標準貯備液（5.11）和10.00ml銅標準貯備液（5.12）於100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.10）定容至(zhì)標綫
，搖匀。5.14乙(yǐ)炔：純度≥99.5%。

6儀器和設備

6.1火焰原(yuán)子(zǐ)吸收分光光度計
。

6.2空氣壓縮機，應備有除水🎋，除油和(hé)除塵裝(zhuāng)
置。

6.3微波消解裝置（功率600W～1500W）。

6.4電熱板：具有(yǒu)溫(wēn)控功能(溫度穩定(dìng)±5℃)。

6.5一般(bān)實(shí)驗室(shì)常用儀器和設備。

7樣品

7.1采集與(yǔ)保存(cún)按照HJ/T20和(hé)HJ/T298規定進行(háng)固體廢物(wù)樣品的采集和保存(cún)
。

7.2樣(yàng)品(pǐn)製(zhì)備(bèi)

7.2.1固體(tǐ)
廢物浸出液

按(àn)HJ/T299🔖，HJ/T300或HJ557的方法製備固(gù)體廢物浸出液。浸出(chū)液(yè)如(rú)不能及時進行分析，應加硝(xiāo)酸(5.2)酸化至pH＜2，可保存14d。

7.2.2固體(tǐ)廢物按照(zhào)HJ/T20的相關(guān)規(guī)定進行固體廢物(wù)樣品製(zhì)備(bèi)。對於固態廢物或可幹(gān)化半固態廢物樣品，稱取(qǔ)10g(m1,精確至0.01g)樣品，自然風幹或冷凍(dòng)
幹燥
，再次(cì)稱(chēng)重(m2,精確至0.01g)，研磨，全部過100目篩備用🐊。

7.3試樣的製(zhì)備

7.3.1固體廢物浸出液試樣

7.3.1.1電熱板法

量(liáng)取50.0ml浸出液於150ml燒杯中🦼
，加入3ml～5ml硝酸(5.2)，搖匀(yún)。蓋上表(biǎo)麵皿

，置(zhì)於電熱板（6.4）上(shàng)在近沸狀態下將樣品加熱蒸發至近幹，取(qǔ)下冷卻🚨；再加(jiā)入3ml硝酸(5.2)，繼續加熱
，直至消(xiāo)解完全（消解液透亮或者消解液外觀不再變化），繼續蒸發至(zhì)近(jìn)幹
。取下冷卻後🀆，加入1ml硝(xiāo)酸(suān)
溶(róng)液（5.9）🌮，加熱溶解殘渣
，用少量水清(qīng)洗燒杯(bēi)內壁和表麵皿，全部轉(zhuǎn)移(yí)至50ml容量瓶中
，用(yòng)水稀釋，定容，混匀備用。取上(shàng)清液測定
🖒。

7.3.1.2微波法參見附錄(lù)C。

7.3.2固體廢物試(shì)樣

7.3.2.1電熱板法

對於固態樣品或可幹化的半固態樣品，稱取0.1g～0.5g（m3，精確至0.1mg）過篩(shāi)樣品（7.2.2）；對於(yú)液態或不可(kě)
幹化的半固(gù)態樣(yàng)品直接稱(chēng)取樣(yàng)品0.5g（m3，精確至0.1mg）
。將樣品置於50ml聚四(sì)氟乙烯(xī)
坩(gān)堝中，用水潤濕後(hòu)加(jiā)入l0ml鹽(yán)酸（5.1），置於電熱板（6.4）上加熱(rè)（約50℃），初(chū)步消解，待蒸(zhēng)發至3ml左右(yòu)時
，加入5ml硝(xiāo)酸（5.2）和5ml氫氟酸（5.3），加蓋後於120℃～130℃加熱0.5h～1h。冷卻，加入2ml高氯酸（5.4），再加蓋(gài)，於150℃～160℃加熱1h左右
，開蓋
🔣，驅趕白(bái)煙並蒸(zhēng)至內容物呈不流(liú)動(dòng)狀態的液(yè)珠狀（趁熱觀察）。視(shì)消解情況🎗，可再補加3ml硝(xiāo)酸（5.2），3ml氫氟酸（5.3）和1ml高氯酸(suān)（5.4），重(zhòng)復以上消解(jiě)過程
。取(qǔ)下坩堝稍(shāo)冷
，用水(shuǐ)衝洗坩堝蓋(gài)和內壁(bì)，加入1ml硝(xiāo)酸溶液（5.9），溫熱溶解(jiě)可溶性殘渣，轉(zhuǎn)
移至50ml容(róng)量瓶中
，冷(lěng)卻後用水定容至標綫🃹，搖匀。

注1：如(rú)固體廢物中(zhōng)
鎳或銅的(dí)含量較高，試樣消解後定容體積可根據實際情況(kuàng)確定
。

注2:如固體廢物中鎳或銅的含量(liáng)較低，可采用石墨(mò)爐原子吸收分光光度法測(cè)定。

7.3.2.2微波法參見附錄C🏤。

8分析步驟

8.1儀器測量(liáng)參考(kǎo)條(tiáo)件

參考表1所列條(tiáo)
件調(tiáo)節儀器，使火(huǒ)
焰狀態(tài)
，燃(rán)
燒器高度(dù)等達到最佳。

表1儀器參考測量(liáng)條件

8.2校準(zhǔn)

分別吸(xī)取(qǔ)
混(hùn)合標準溶液（5.13)0.00ml
🗭，0.20ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml🀅，3.00ml，5.00ml於100ml容量瓶中(zhōng)
🙉，用硝酸溶液（5.10）定容(róng)後搖(yáo)匀。此標準係(xì)
列含鎳和銅(tóng)分別(bié)為0.00mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L😮，1.00mg/L，2.00mg/L
🀑，3.00mg/L和5.00mg/L。按照儀器測量條件（8.1），用硝酸(suān)溶液(yè)（5.10）調節(jié)儀器零點後，按從低濃度到高濃(nóng)度的順序吸(xī)入(rù)標準係列，測量相應(yīng)的吸光度👉，以相應(yīng)吸光值為縱坐標
，以各元(yuán)
素(sù)標準係列質量濃度為橫坐標，繪製各元(yuán)素的校準曲(qū)綫
。

8.3空(kōng)白試(shì)驗按照7.3的步驟製備試劑空白樣品
，按8.4進行(háng)測(cè)定
。

8.4測定將製備好的試(shì)樣與繪製校(xiào)準曲綫(xiàn)相(xiāng)同儀(yí)器分(fēn)析條件(jiàn)進行測定(dìng)。

9結果計算(suàn)與表示

9.1固體廢物(wù)浸出液測試的結果計算(suàn)



9.2固體廢物測試的結(jié)果計算

9.2.1固態和可幹化半固態固體廢(fèi)物(wù)



9.2.2液態和不可幹化的半固(gù)態固體廢物



9.3結果表示

9.3.1當固體廢物浸出(chū)液測定結果小於(yú)1mg/L時🕌
，保留小(xiǎo)數點後2位(wèi)；當測定(dìng)結果大於等於1mg/L時，保留3位有效(xiào)數字。

9.3.2當固體廢物全量測定結(jié)果小於(yú)
100mg/kg時(shí),保留3位有效(xiào)
數字，當測定結果(guǒ)大於等於(yú)100mg/kg時，保(bǎo)留至整數位。

10精密度和準確度

10.1精密度

六家(jiā)實(shí)驗室采(cǎi)用電熱板法消解對(duì)含鎳和銅的(dí)實際固體廢物浸出液(yè)樣(yàng)品進行了測試
，實驗室內相對標準偏差範圍分(fēn)別為：0.7%～8.6%
，1.6%～4.4%；實驗(yàn)室間相對標準偏差範圍分別為：2.3%～8.6%，2.6%～3.4%🔘；重復性限分(fēn)別為：0.01mg/L～0.02mg/L，0.03mg/L～0.04mg/L；再現(xiàn)性限分別為💂：0.02mg/L～0.05mg/L
，0.04mg/L～0.06mg/L。

六家實驗(yàn)
室采用電熱板法對含鎳，銅(tóng)的(dí)實際固體(tǐ)廢物樣品和(hé)
標(biāo)準樣品進行了測試，實驗室內相對標準偏差範圍分別為2.2%～8.5%，2.6%～9.8%；實驗室間相對標準(zhǔn)偏差範圍分(fēn)別為2.6%～7.9%，2.8%～8.4%；重復性限分別為：7.10mg/kg～79.4mg/kg，2.91mg/kg～87.9mg/kg；再現性限分別為(wéi)：11.0mg/kg～93.1mg/kg，4.02mg/kg～99.8mg/kg。精密度數(shù)據(jù)詳見附表A.1和附表A.2。

10.2準確度

六家實驗室采(cǎi)用電熱板法對含鎳
，銅(tóng)的實際固體廢物浸出液加標樣品進行了測試
，加標(biāo)回收率範圍分別為😗：87.1%～112%
，87.3%～109%。

六家實驗室采用電熱(rè)板法對(duì)
固體廢物統(tǒng)
一標準樣品進行了(liǎo)測試，相對誤(wù)差分別為🧰：-4.6%～2.4%，-14.2%～7.1%
。

準確度數據詳見附表A.3和附表(biǎo)A.4。

11質量(liáng)保證和質量控製

11.1每批樣品至少要做2個實驗(yàn)室試劑空白，空(kōng)白中目標元素的測定結果應低於方法(fǎ)檢出限。

11.2每次分析(xī)應繪製校準曲綫(xiàn)

，用(yòng)最(zuì)小二乘法進行(háng)綫性擬(nǐ)合，其(qí)相(xiāng)關係數應≧0.999🍕，否則(zé)需重新繪製校(xiào)準曲(qū)綫。

每批樣品（最多20個樣品）分析結束後，需測定校準係(xì)列零濃度點和中間濃度點(diǎn)進(jìn)行校準核(hé)查
。

零濃度點測定值(zhí)應低於方法檢出(chū)限(xiàn)，中間濃(nóng)度測(cè)定值與該點濃度的相對偏差應≤10%，否則應(yīng)重新繪製校準曲綫。

11.3每批樣品（最(zuì)多20個樣品）應至少隨機進行1次平(píng)行測定(樣(yàng)品數量(liáng)少於20至少(shǎo)做一次)

，平(píng)行雙樣測定的相對偏差應≤15%🐅。

11.4每批樣(yàng)品（最多20個樣品）應至少隨機進行1個(gè)實際樣(yàng)
品加(jiā)標測定(樣(yàng)
品數量少於(yú)20至少做一次)，加標(biāo)回收率(shuài)應在80%～120%之間🖫
。如果需要(yào)可同時測(cè)定1個有證標準(zhǔn)質(zhì)控樣(yàng)品，結果應在(zài)保證值範(fàn)圍(wéi)內。

12廢棄物的處理

實(shí)驗中產生的(dí)廢液和廢物(wù)應分類收(shōu)集，並送具有資質的單位集(jí)中處理。

13注意(yì)事項

13.1實驗所用的玻璃器(qì)皿(mǐn)
需先用洗滌劑洗淨，再(zài)用（1+1）硝酸溶液浸泡24h🖩，再(zài)
依次用自來水(shuǐ)
，去離子水(shuǐ)洗淨，控幹，備用。

13.2所用(yòng)玻璃器皿和硝酸(suān)等試(shì)劑在使用(yòng)前需進行空(kōng)
白檢查，滿足空白要求才能使(shǐ)用。

13.3電(diàn)熱(rè)板溫度不宜太高
，防止聚四氟乙烯坩堝變形；樣品消(xiāo)解時，在(zài)蒸至近幹時需特別小(xiǎo)心🃨，防止蒸幹，否則(zé)待測元素(sù)會有損失
。

13.4固體(tǐ)廢物(wù)種類(lèi)
復(fù)雜
，基體差異較大，在消解時各種酸的用量，消(xiāo)解溫度(dù)和保持時間可視消(xiāo)解情況酌情增減。

附錄A

(資料性附錄)

方法精密度和準確度



附錄(lù)B

(資料性附錄) 

標準加入法(fǎ)

B.1校準曲綫的繪製(zhì)

分別量取4等份量(liáng)待測試樣(yàng)（濃度為Cx），配製總體(tǐ)積(jī)相同的4份溶液(yè)🧭。第一(yī)份不加標準溶液，第二🌣，三，四份分(fēn)別按比例加入不同濃度的標準溶液🛷，4份溶液的濃度分別(bié)為(wéi)：Cx，Cx+Co，Cx+2Co，Cx+3Co，加(jiā)入標準的最小(xiǎo)濃度Co≈0.5Cx。用空白溶液調零，在相同條件下依(yī)次測定4份溶液的吸(xī)光度值。以吸(xī)
光度值為縱坐(zuò)標，加(jiā)入標準溶液(yè)

的濃度為橫坐標，繪製校準曲綫，曲綫反向延伸與橫(héng)坐標的交(jiāo)點即為待測樣品(pǐn)的濃度
。該方法隻(zhī)適用於濃(nóng)度和吸光值(zhí)呈(chéng)綫性的(dí)
區域。待測試樣濃度與對應吸光度值的(dí)關係見附(fù)圖A.1。



B.2注意事項

B.2.1加入標準(zhǔn)溶液後所引起的體積誤差不應超過0.5%。

B.2.2采用標準加入法隻能消除基體效應帶來的影響，不能消除背景吸收的影(yǐng)響。

B.3標準加入法的適用性判定



附錄C

(資料(liào)性附錄) 

微波消解法

C.1浸(jìn)出液試(shì)樣製備

取量50.0ml浸出液試樣（被消解的浸出(chū)液和加入的酸的體積(jī)應小於微波消解(jiě)儀規定的限量體積(jī)
）於微波消解罐中📆，如果樣品中有機質含量低，加(jiā)入5ml硝酸(suān)
（5.2）；如果樣品中有機質(zhì)含量高，加入4ml硝酸（5.2）🏠，1ml鹽(yán)酸（5.1）和1ml過氧化(huà)氫溶液（5.5），放置30min，加蓋密閉(bì)，放入微波消解儀中，按(àn)設定升溫程序（附表C.1）進行(háng)消(xiāo)解。消解完畢
，待罐內溫度與室(shì)溫平衡(héng)後
，將消解罐放置於電熱板上(shàng)
在近沸狀態下將(jiāng)樣品加熱蒸發至近幹，冷卻
。加入(rù)1ml硝酸溶液（5.12），加熱溶解殘(cán)渣，用少量水清洗消(xiāo)解罐內壁和蓋子，全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶(píng)中(zhōng)，用水稀釋，定容，混匀備用。取上清液測定。



C.2固(gù)體廢物試樣製備

對於固態樣品或可幹(gān)化的半固態樣品，稱取0.1g～0.5g（m3
，精確至0.1mg）過篩樣品（7.2.2）；對於(yú)液態或不可幹化(huà)
的(dí)半固態樣品直接(jiē)稱取(qǔ)樣品0.5g（m3，精確至0.1mg）（含油固廢應適當少取）。將(jiāng)樣品置於微波消解罐中，用少量(liáng)
水潤(rùn)濕後加入6ml硝酸（5.2），2ml鹽酸（5.1）
，2ml～5ml氫(qīng)氟酸（5.3），按照設定升(shēng)溫程序（附表C.2）進行消解，冷卻後（或將溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯坩堝中）加入(rù)1ml高氯酸（5.4），電熱板加熱飛矽，溫(wēn)度控(kòng)製在150℃-160℃🕅，加熱至冒濃(nóng)厚高氯酸白煙且內容物呈不流動(dòng)狀態時👥，取(qǔ)下(xià)坩(gān)堝稍冷，用少(shǎo)
量水衝洗坩堝蓋和內壁，加入1ml硝酸(suān)溶液（5.12）
，溫(wēn)熱溶解可溶性殘渣，轉移至50ml容量瓶中💳，冷卻後用水定容至標綫，搖匀。

C.3注意事項

C.3.1：固(gù)體(tǐ)廢物(wù)種(zhǒng)類較多，基體差異較大，在消解固(gù)體廢(fèi)
物時各種酸的用量👊，消解(jiě)溫度(dù)和保持時間可(kě)視消解(jiě)情況酌(zhuó)情增減
。

C.3.2：微(wēi)波消解過程中(zhōng)因壓力過大而造成儀(yí)器泄壓

，密封係統(tǒng)破損時，此批樣品不(bù)
予(yú)采用。