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原標題(tí)：HJ 803 - 2016土壤和沉積物(wù)12種金屬元素的測定 王水提(tí)取-電感耦合等離(lí)子體質譜法

1 適用範圍

本標準規定(dìng)了測定(dìng)土壤(rǎng)和沉積(jī)物王水提取液中12 種金屬元素的電感耦合等離子體(tǐ)質譜 法。 本標準適(shì)用於土壤和(hé)沉積(jī)物中鎘（Cd），鈷(gǔ)（Co）
，銅（Cu）🧏，鉻（Cr），錳（Mn）
，鎳 （Ni ），鉛（Pb）🗳，鋅（Zn），釩(fán)（V），砷（As），鉬（Mo），銻（Sb）共(gòng) 12 種金屬(shǔ)元素的測 定
。若通過驗證，本標準也(yě)可適用於其它金屬元素的測定
。 當取樣量為0.10 g
，消解(jiě)
後定容體積為 50 ml 時🚈，12種(zhǒng)金屬(shǔ)元(yuán)素的方法檢出(chū)
限和測(cè)定下 限見表1
。



2 規範性引用文件

本標(biāo)準內容引用了下列文件或(huò)其中的條款。凡是不注(zhù)明(míng)日期的引用文件(jiàn)
，其有效(xiào)版本適 用於本標準。

HJ/T 166 土壤環境監測技(jì)術(shù)規範

HJ 613 土(tǔ)
壤(rǎng) 幹物(wù)
質和水分的測定 重量(liáng)法(fǎ)

GB 17378.3 海洋監(jiān)測規範(fàn) 第3 部分😏：樣品采集，貯存與運輸(shū)

GB 17378.5 海洋監測規範 第5 部分
：沉積物分析

3 方法(fǎ)
原理

土壤和沉積物(wù)樣品用鹽(yán)酸/ 硝酸（王水）混合溶液經(jīng)電熱板(bǎn)或微(wēi)
波消解儀消解後，用電 感耦合(hé)等離子(zǐ)體質(zhì)譜儀進行檢測。根(gēn)據元(yuán)素的質譜圖(tú)或特征離子進行定性，內(nèi)
標法定量。 試樣由(yóu)載氣帶入(rù)
霧化係統(tǒng)進(jìn)行霧化後👱，目標(biāo)元素以(yǐ)氣溶膠形式進入等離子體的軸向通 道，在高溫(wēn)和惰性氣體(tǐ)中被(bèi)
充分蒸發，解離，原子化和電離🏧，轉(zhuǎn)化成帶電荷的正離子經離子 采集(jí)係統進(jìn)入(rù)質(zhì)譜儀，質譜儀根據離子的質荷比進行(háng)分離並定性，定量分析。在一定濃度範(fàn) 圍內，離子的質荷比所對應的響應值(zhí)與其(qí)濃度成正比(bǐ)。

4 幹(gān)擾和消除

4.1 質譜幹擾

質譜(pǔ)幹擾主要包括多(duō)原子離子幹擾，同量(liáng)
異位(wèi)素幹擾，氧化物和雙(shuāng)電荷離子(zǐ)
幹擾等(děng)📲。

多原子離子幹擾是(shì)ICP-MS 最主要(yào)
的幹擾(rǎo)來源，可(kě)利用幹擾(rǎo)校正方程，儀器優化以(yǐ)及碰 撞(zhuàng)反應池技術(shù)加以(yǐ)解決，常見的多(duō)原子離子幹擾見附錄(lù) A 中的表(biǎo)A.1。同量異位素幹擾可使 用幹擾校(xiào)
正方程進行校正，或在分析前(qián)對(duì)樣品進行化學分離等方法進行(háng)消除，主要的幹擾校 正方程(chéng)見附錄A 中(zhōng)的表A.2。氧化物(wù)幹(gān)擾和雙電荷幹擾可(kě)通過調節儀器參數降低影響。

4.2 非質譜幹擾

非質譜幹擾主要(yào)
包括基體抑製幹擾🛗，空(kōng)間電荷效應幹擾🐱，物理效應幹擾等(děng)。其幹擾(rǎo)程(chéng)度 與樣品(pǐn)基體(tǐ)性質有關
🥈，可采用稀釋樣品😕，內標法
，優化儀器條件等(děng)措施消除和(hé)降低幹擾(rǎo)。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國(guó)家標準的優級純試(shì)劑
。實驗用水為新製(zhì)備的去離子 水或同等純度的水。

5.1 鹽酸(suān)🐶：ρ（HCl）＝1.19 g/ml 。

5.2 硝酸：ρ（HNO3 ）＝1.42 g/ml 。 5.3 鹽酸-硝酸溶液（王水）：3+1 

，用(yòng)（5.1）和（5.2）配(pèi)製。

5.4 硝酸溶液：c （HNO3 ）＝0.5 mol/L ，用（5.2）配製(zhì)。

5.5 硝(xiāo)酸溶(róng)液：2+98，用（5.2）配製🤣。

5.6 硝(xiāo)酸溶液🐰：1+4 ，用（5.2）配製。

5.7 標準溶液

5.7.1 單元素標準儲(chǔ)備液

用(yòng)高純度(dù)的金屬（純度(dù)大於99.99 %）或金屬鹽類（基準或高純試(shì)劑）配製成100 mg/L ～ 1000 mg/L 含硝酸溶液（5.4）的標準儲備(bèi)
溶液，溶液酸度保持在 1.0 %（v/v）以上。亦可購 買市售(shòu)有(yǒu)證(zhèng)標準物質(zhì)。 5.7.2 多(duō)元素(sù)混合標(biāo)準儲備液：ρ＝10.0 mg/L。 用硝酸溶液（5.4）稀釋(shì)單元素標準儲(chǔ)備(bèi)液（5.7.1）配製🥎。亦可購買(mǎi)
市售有證標準物質。

5.7.3 多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ＝200 μ g/L。 用硝酸溶液（5.4）稀釋標準儲備液（5.7.1或(huò)5.7.2）配製成多元素混合標準使(shǐ)用液(yè)。亦 可購買市售有(yǒu)證標(biāo)準物質。

5.7.4 內標標準儲(chǔ)備液(yè)🗢：ρ＝10.0 mg/L。 宜選用 6 Li
， 45 Sc 
， 74 Ge🍄， 89 Y
🖿， 103 Rh🎜， 115 In ， 185 Re， 209 Bi 為內標元(yuán)素(sù)。可用高純度的(dí)金 屬（純度大(dà)於99.99%）或金屬鹽類（基準或高純試(shì)劑）配製。亦(yì)可購買市售有(yǒu)
證標(biāo)準物質(zhì) 進行(háng)配製，介質為(wéi)硝酸溶液（5.4）。

5.7.5 內標(biāo)標準使用液：ρ＝100 μ g /L 。 用硝酸溶液（5.4）稀釋(shì)內標儲備(bèi)
液（5.7.4）配製(zhì)成內標標準使(shǐ)用液

。由於不同儀(yí)器使 用的(dí)蠕動泵(bèng)管(guǎn)管徑(jìng)不同
，在綫加入內標時，加入的濃度也不同，因此在配製(zhì)內標標準使(shǐ)用液 時應(yīng)使內標元(yuán)素在試樣中的濃度為10 μ g/L～50 μg/L
。

5.7.6 調諧液(yè)
：ρ＝10 μg/L
。

宜選用含有(yǒu)Li
，Be
🃐，Mg🤧，Y，Co🕫，In ，Tl ，Pb和(hé)Bi 元素的(dí)溶液為質譜儀的調諧溶液。 可用高純度的金屬（純度大於99.99%）或相應的金屬鹽類（基準或高純試劑(jì)）進行配製， 亦可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準物質🖑。 注1：所有元素的標準溶液配製後均應在密封的(dí)聚乙(yǐ)
烯或(huò)
聚(jù)丙烯瓶中保存🌆。

5.8 慢速定量(liáng)濾紙。 5.9 載氣(qì)🎢：氬氣，純度≥99.999 % 。

6 儀器和設備

6.1 電感耦合等離子體質譜儀(yí)：能夠掃描(miáo)的質量範圍為 5 amu～250 amu，分辨率在10 %峰 高處(chǔ)的峰寬應介於0.6 amu～0.8 amu。 6.2 溫控(kòng)電(diàn)
熱板
：控製精度(dù)±0.2 ℃💶，最高溫度可設定至 250℃。

6.3 微波消解儀：輸(shū)出功率 1000 W～1600 W。具有可編程控製(zhì)功能🎍，可(kě)對溫度，壓(yā)
力和時 間（升溫時間和保持時(shí)間）進行全程監控🎝；具有安全防護功能。

6.4 分析(xī)
天平：精度為 0.0001 g
。 6.5 聚四氟乙烯密閉消解(jiě)罐
：可抗壓，耐酸，耐腐(fǔ)蝕
，具有泄壓功能
🌱。 6.6 錐形瓶(píng)：100 ml 
。

6.7 玻璃漏鬥🐼。

6.8 容量(liáng)
瓶🛕：50 ml🚶
。 6.9 尼龍篩
：0.15 mm （100 目）。

6.10 一般(bān)實(shí)驗室常(cháng)用儀器和設備。

7 樣(yàng)品

7.1 樣品采(cǎi)集與保存

按(àn)
照HJ/T 166 的(dí)相關(guān)規(guī)定(dìng)采集和保(bǎo)
存土壤樣品(pǐn)，按照 GB 17378.3 的相關規定采集和保 存沉積物樣品。樣(yàng)
品采集🍜，運輸和保存過程應(yīng)
避免(miǎn)沾汙和待測元素損失。

7.2 水分的測定 土壤樣品幹物(wù)質測定(dìng)按照HJ 613 執行
，沉積物樣(yàng)品(pǐn)含水率按照 GB 17378.5 執行(háng)。

7.3 樣品的製備 除去樣品中的枝棒，葉片
，石子等異物🕛，按(àn)
照 HJ/T 166 和GB 17378.5 的要求，將(jiāng)采(cǎi)
集 的樣品(pǐn)進(jìn)行風幹💘，粗(cū)磨
，細磨至過孔徑0.15 mm （100 目）篩(shāi)（6.9）
。樣品的(dí)製備過程應避 免沾汙和待測元素損失(shī)

。

7.4 試樣(yàng)的製備

7.4.1 電熱板加熱消解

移取15 ml 王水（5.3）於 100 ml 錐形瓶中，加入3 粒或4 粒小玻璃(lí)珠
，放上玻璃漏(lòu)鬥 （6.7），於電熱板上加熱至微沸，使王水蒸氣浸潤整個錐(zhuī)
形瓶內壁約(yuē)
30 min ，冷卻後棄去， 用實驗用水(shuǐ)洗淨錐形瓶內壁🥰，晾幹待用。 稱取待測樣品0.1 g（精確至 0.0001 g）
，置於上述已準備好的 100 ml 錐形瓶中，加入 6ml王(wáng)水溶液（5.3），放上(shàng)
玻璃漏鬥（6.7），於電熱板上加熱，保持王水處(chǔ)於微沸狀態2 h（保(bǎo) 持王水蒸汽(qì)在瓶壁和玻璃漏鬥上回(huí)流，但反應不能(néng)過於(yú)劇烈而(ér)導致樣品溢出）
。消解結束(shù)後 靜置冷卻至室(shì)溫🦀，用(yòng)慢(màn)速定量(liáng)濾紙(zhǐ)（5.8）將提取液過濾收集(jí)於 50 ml 容量(liáng)瓶（6.8）🎊。待提(tí)
取 液濾盡後
，用少(shǎo)量硝酸溶液（5.4）清(qīng)洗(xǐ)玻璃漏(lòu)
鬥(dǒu)
，錐形瓶和濾渣(zhā)

至少(shǎo) 3 次，洗(xǐ)液一並過濾 收集於容量瓶(píng)中，用實驗用水定容(róng)至刻度🎣。

7.4.2 微波消解

稱取待測樣品0.1 g（精確至 0.0001 g）
，置於聚四氟乙(yǐ)烯密閉消解罐（6.5）中，加(jiā)入6 ml 王(wáng)水（5.3）。將消解罐安置於消解罐支架，放入微(wēi)
波消解儀中(zhōng)，按照表(biǎo) 2 提供的微波消解參 考程序進行消解，消解結束後冷卻至(zhì)室溫。打開密(mì)閉消解罐，用慢速(sù)定量濾紙（5.8）將提 取液過濾收集於50 ml 容(róng)量瓶（6.8）中。待提取液濾盡後，用(yòng)少量硝(xiāo)酸溶液（5.4）清洗(xǐ)聚(jù) 四氟乙烯消解罐的(dí)蓋子內壁🍓，罐體(tǐ)內壁和濾渣(zhā)至少 3 次，洗(xǐ)液一(yī)
並過(guò)濾(lǜ)收集於容量(liáng)瓶中🤩，用 實驗用水定容至刻(kè)度。也可參照微波消(xiāo)解儀說明(míng)書，優化(huà)其功率🗒，升溫時間，溫度，保持時 間等參數。



7.5 實驗室空白試樣的製備(bèi)
不加樣品，按照與試樣的製備（7.4）相同步驟製備實驗室空白試樣🧒。

8 分析步驟

8.1 儀器調諧

點燃等離(lí)子體後💲，儀器預熱穩定(dìng)30 分鐘(zhōng)。用質譜儀(yí)調諧液（5.7.6）對儀器的靈敏度， 氧化(huà)物和(hé)雙電荷進行調諧，在儀器的靈敏度🧢
，氧化物和雙電荷滿足(zú)要求的條件下，質譜儀給出(chū)
的調諧液中所含(hán)元(yuán)
素信號(hào)強度的相對標準偏差應≤5%。在涵蓋待(dài)測(cè)元素的質量範(fàn)圍內進 行質量校正和分辨率校驗，如質(zhì)
量(liáng)校正結果(guǒ)與真(zhēn)實值差值(zhí)
超過±0.1 amu或調諧元(yuán)素信號(hào)
的分(fēn)辨(biàn)率在10% 峰(fēng)高處所對應的峰寬(kuān)超過0.6 amu～0.8 amu的範圍🥪，應按照(zhào)儀(yí)器使用說(shuō)明書對 質譜儀進行校(xiào)正。

8.2 儀器參考條件

儀器參考條件見表(biǎo)3 ，推(tuī)薦使用和同時(shí)
檢測的同位素以及對應內標物見表(biǎo)
4 。





8.3 標準曲綫的繪製

分別移取一(yī)定(dìng)體積的多元素(sù)標準使用液(yè)（5.7.3）於同一組(zǔ)
100 ml 容(róng)
量瓶(píng)中，用硝酸溶 液（5.4）稀釋(shì)定容至(zhì)刻度🖛，混匀(yún)🃣。以硝(xiāo)酸溶液（5.4）為標準係列的最(zuì)低濃度點👚，另製(zhì)備(bèi)至(zhì) 少5 個濃(nóng)度點的標準係列。標準係列濃度見(jiàn)表(biǎo) 5。內標(biāo)標準使用液（5.7.5）可直接加(jiā)入到標 準係列(liè)中(zhōng)💢，也可通過(guò)蠕動泵在綫加入

。內標(biāo)應選擇試樣中不含有的元素

，或濃度遠大於試樣 本身含(hán)
量的元素。按優化的儀器參考條件（8.2），將標準係列從低(dī)濃度到高濃度依(yī)
次(cì)導入霧 化器進行分析
，以各元素的質量濃度為橫坐標，對應的響應值和內標(biāo)響應(yīng)
值的比值為(wéi)縱(zòng)坐標(biāo)
🏥， 建立標準(zhǔn)曲綫

📝。標(biāo)準曲綫的濃度(dù)範圍可根據(jù)測定實際需要進(jìn)行調整🐮。



8.4 試樣的測定

每個試樣測定前🎮，用硝酸溶(róng)液（5.5）衝洗係統直至(zhì)信號降(jiàng)至(zhì)最低
，待分(fēn)析信號(hào)穩定後 開始測定🧠。按照與建立標準曲綫（8.3）相(xiāng)同的儀器參(cān)考條件和操作步驟進行試樣的測定(dìng)。 若試樣中待測目(mù)
標元素濃度超出標準曲綫範圍(wéi)🂶，須經稀(xī)釋後重新(xīn)
測定🎑，稀釋液使(shǐ)用硝酸溶液 （5.4）🗝，稀(xī)釋(shì)倍(bèi)數為 f
。

8.5 實驗室空白試樣(yàng)的測定

按照與試(shì)
樣的測定（8.4）相同的儀器參(cān)考條件(jiàn)和(hé)操作步驟測定實驗室空白試(shì)樣。




9.2 結果表示 測定結果小數位數的保留與方法檢出限一致，最多保留(liú)三位有效數字。

10 精密(mì)度和準確度

10.1 精密度

6 家實驗室分別(bié)用電熱板消(xiāo)解(jiě)法和微(wēi)波消(xiāo)解(jiě)法對5 種不同含量水平的統(tǒng)一標準土壤樣品 和(hé)沉積物(wù)樣品進行測定(dìng)
，電熱板消解法的精密度匯總數據見附錄 B 中的表 B.1
，微波消解法(fǎ)
 的(dí)精密度匯總數據見附錄B 中(zhōng)的表B.2。

10.2 準確(què)度

6 家實驗室分別用電熱板消解法和微波消解法對(duì)
2 種不同含(hán)量(liáng)
水平(píng)的統一標準土壤樣品 和沉(chén)積物樣品進行測定，電熱板消解法的準確度匯(huì)總數(shù)
據見附錄 B 中的表 B.3，微波(bō)消解法的準確度匯總數據見附錄B 中的表B.4。

11 質量保證(zhèng)和質量控製

11.1 每批樣品至少做(zuò)2個(gè)實驗室空白試樣(yàng)，其測定結果(guǒ)均應低於測定下限。

11.2 每次分析應建立標(biāo)
準曲綫
，其相關係數應(yīng)大(dà)於 0.999
🍓。每 20 個(gè)樣(yàng)
品或每批次（少(shǎo)於 20 個樣品/ 批）樣品，應分析一個標準曲(qū)綫中間濃度點
，其測定結果與實際濃度(dù)值的相對(duì)偏(piān)
差 應≤10% ，否則應查找原因(yīn)或重新建立標準曲綫。每 20 個樣品或每(měi)批次（少於 20 個樣品/ 批(pī)）樣品分析完畢後🥣，應進行一次(cì)
標準曲(qū)綫(xiàn)零點分析，其測定結果與(yǔ)實際濃度值的(dí)相對偏差 應≤30% 🤥。

11.3 每批次樣品至少按 10% 的比例進行平行(háng)雙樣測定
，樣品(pǐn)數量少(shǎo)於 10 個時，應至少測(cè) 定一個平行雙(shuāng)樣(yàng)。平行雙樣測定結果中，電熱(rè)板消解(jiě)測定鈷（Co），銅（Cu）
，鉻（Cr），錳 （Mn），鎳(niè)（Ni ），鉛（Pb）
，鋅（Zn），釩（V），砷（As）的相對偏差應小於 30% ，鎘（Cd）， 鉬(mù)（Mo），銻（Sb）的(dí)相對偏差應小(xiǎo)於40% ；微波消解測定 12 種金屬(shǔ)元素(sù)的相對偏差應(yīng)小 於30% 。

11.4 每批次樣品至少分析(xī) 10% 的加標回(huí)收樣，樣品數量小(xiǎo)於 10 個時，應(yīng)至少做一個加標 回收樣🤌
。加標回(huí)收(shōu)樣測定結果中
，電熱板消解測定鎘（Cd），鈷（Co）
🦕，銅（Cu），鉻(gè)（Cr）， 錳（Mn），鎳（Ni ），鉛（Pb），鋅（Zn），釩(fán)（V）
🖮，砷（As）的加標(biāo)回(huí)收率(shuài)應控(kòng)製在(zài) 70% ～ 125%之(zhī)間
，鉬(mù)（Mo），銻（Sb）的加標回(huí)收(shōu)率(shuài)應控製在 50% ～125%之間；微波消解測定(dìng) 12 種金屬元素的加標回收率應控製在70% ～125%之(zhī)間。

11.5 ICP-MS 對試劑(jì)純度要求較高，應使(shǐ)用純度高的試劑，且(qiě)每批次試劑須通過(guò)空(kōng)
白實驗 檢驗，試劑空白(bái)值不得大於方法檢出限(xiàn)
。同一批次樣品應使用同一批次(cì)實驗(yàn)用水，實驗(yàn)用水 應進行空白實驗，空白值不得大於方法檢出限🏨。

11.6 每(měi)次(cì)分(fēn)
析應測定內(nèi)標(biāo)的響應強度，試樣(yàng)中內標的響應值應介於標準曲綫響應值(zhí)的 70% ～130%🥦，否(fǒu)則說明儀(yí)
器發生漂移或有幹擾產(chǎn)
生，應查(chá)找原因(yīn)後重新分析。若發現基體 幹擾，須稀釋試樣後測定；若發(fā)現試樣中含有內標元素
，須更換內標或提高內標元素濃度。

12 廢物處(chǔ)
理(lǐ)

實驗過程中(zhōng)產生的廢液和廢(fèi)
物，應置於密閉容器(qì)中分(fēn)類保管
，委托有(yǒu)資質(zhì)的單位處理(lǐ)。

13 注意事(shì)項

13.1 實驗所用的玻(bō)
璃(lí)器皿(mǐn)須使用硝酸溶液（5.6）浸泡 24 h ，依次用自來水和實驗用(yòng)水洗淨(jìng) 後方(fāng)可使用

。

13.2 為保證儀器的穩定性和實驗的(dí)準確性，應參照儀器說(shuō)明(míng)書，定期(qī)或測定一定數量樣品 後對儀器的霧(wù)化器，炬管，采樣錐和截取(qǔ)錐進(jìn)行清洗。

13.3 使用微波(bō)
消解樣品時😥，注意消解罐使用的溫度和壓力限製，消解前後(hòu)應檢查消解罐(guàn)
密 封(fēng)性(xìng)
。檢查(chá)方法為：當消(xiāo)解罐加入樣品和(hé)消(xiāo)解液後，蓋緊消解(jiě)罐並稱量（精確(què)到0.01 g ）， 樣品(pǐn)消解完(wán)待消解罐冷卻至室溫後
，再次稱量
，記(jì)錄(lù)每(měi)個罐的重量。如果消解後的重量比消 解前的重量減少超過10 %🦧
，舍棄該樣品，並查找原因。

附錄A

(資料(liào)性附錄)

多原子離子幹(gān)擾和幹(gān)擾校正(zhèng)方程

表A.1 給出了 ICP-MS 測(cè)定中常見的多(duō)原子離子幹擾，表A.2 給(gěi)

出了常用的幹擾校正方程
。







附(fù)錄B

(資料性附錄(lù))

方法的精密度和準(zhǔn)確度(dù)匯(huì)
總數據

表B.1 和表B.2 給出了本標準測定 12種金屬(shǔ)元素的方法(fǎ)精密度，表B.3 和表B.4 給出 了(liǎo)本標準(zhǔn)
測定12 種(zhǒng)金屬元素的方法(fǎ)準確度。