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原標題：GB5009.11-2014食品安全國家標(biāo)準 食品中總砷及無機砷的測定

1，範圍

本標(biāo)準第一篇規(guī)定了食品中總砷的測定方(fāng)法(fǎ)。本(běn)
標準第二篇規定了食品中無機砷含量測定的(dí)液相色譜-原(yuán)子熒(yíng)光光(guāng)譜法👼，液相色譜-電感(gǎn)耦合等離子體(tǐ)質譜法🎪。

本標準第一(yī)篇第一(yī)法，第(dì)二法和第三法適(shì)用於(yú)各類(lèi)食品中總砷的測定。第二篇適用於稻米
，水產動物(wù)📢，嬰(yīng)幼兒穀類輔(fǔ)助食品，嬰幼兒罐裝輔助食品中無(wú)杋砷(包括砷酸鹽和亞(yà)砷酸鹽)含量的測定。

第一篇總砷的測定

第(dì)一法電感耦合(hé)等離子體(tǐ)質譜法

2，原理(lǐ)

樣品(pǐn)經酸消解處理為樣品溶液(yè),樣品溶液經(jīng)霧化由載氣送入(rù)ICP炬管中,經過蒸發，解離，原子化(huà)
和離(lí)子化等(děng)
過程,轉化為帶電荷的(dí)離子,經離子(zǐ)采集係統進入(rù)質譜(pǔ)儀,質譜儀根據質荷比(bǐ)進(jìn)行分(fēn)離
。對於(yú)一定的(dí)
質荷比,質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的離(lí)子數成(chéng)正比,即樣(yàng)品濃度與質譜信號強度成正比通過測量質(zhì)譜(pǔ)的信號強度(dù)
對試樣溶液中的砷元素進行測(cè)定。

3，試劑和材料

注:除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為(wéi)優(yōu)級純,水為GB/T6682規定的一級水

3.1試劑

3.1.1硝酸(HNO3):MOS級(電子工業專用高純(chún)化學品)，BV(Ⅲ)級(jí)

3.1.2過氧化氫(H2O2)。

3.1.3質譜(pǔ)調諧液(yè):Li，Y，Ce
，Ti，Co,推薦(jiàn)使用濃度(dù)為10ng/ml

3.1.4內標儲備液:Ge,濃度為100g/mL

3.1.5氫氧化鈉(NaOH)。

3.2試劑(jì)配製

3.2.1硝酸溶液(2+98):量取20mL硝(xiāo)酸,緩緩(huǎn)
倒入980mL水中(zhōng),混匀。

3.2.2內(nèi)標溶液(yè)Ge或Y(1.0g/mL):取(qǔ)1.0mL內(nèi)
標(biāo)溶(róng)液,用硝(xiāo)
酸溶液(2十98)稀釋並定容至

3.2.3氫氧(yǎng)化鈉溶液(100g/L):稱取10.0g氫氧化鈉,用水溶解和定容至100mL。

3.3標(biāo)
準(zhǔn)品

氧化二(èr)砷(As2O3)標準品:純度≥99.5%。GB5009.11-2014

3.4標準溶液配製(zhì)

3.4.1砷標準儲備(bèi)液(100mg/L,按As計):準確稱(chēng)取於(yú)100℃幹燥(zào)2h的(dí)三氧化二砷0.0132g,加(jiā)1mL氫(qīng)氧化鈉溶液(100g/L)和少量水溶解,轉入100mL容量瓶中,加入適量鹽酸調整其酸度近中性用(yòng)水稀釋至(zhì)刻度
。4℃避(bì)光保存,保存期一年。或(huò)購買經國(guó)家(jiā)認證並授予標準(zhǔn)物質證書的標準溶液物質。

3.4.2砷標(biāo)準使用液(1.00mg/L,按As計(jì)):準(zhǔn)確吸取1.00mL砷標(biāo)準儲備液(100mg/L)於100mL容量瓶中,用硝酸溶液(yè)(2+98)稀釋定容至刻度。現用(yòng)現配🌱。

4，儀(yí)器和設備

玻(bō)璃器皿及聚四氟乙(yǐ)
烯消解內罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡(pào)24h,用水反復衝洗(xǐ)
,最(zuì)
後用去(qù)離子水衝洗幹淨

4.1電感耦合等(děng)
離子(zǐ)
體質譜儀(icp-ms)

4.2微波消解(jiě)係統。

4.3壓力消解(jiě)器🂱。

4.4恒溫幹(gān)燥箱(50℃~300℃

4.5控溫電熱板(50℃~200℃

4.6超聲水浴箱

4.7天平:感量為0.1mg和1mg

5，分(fēn)析步(bù)驟

5.1試樣預處理

5.1.1在采樣和製備過(guò)程中,應注意不使試樣汙染。

5.1.2糧食，豆類等樣(yàng)品去雜物後粉碎均匀,裝入潔淨聚乙烯瓶中,密封保(bǎo)存備用。

5.1.3蔬菜，水果，魚類，肉類及蛋類等新鮮樣品,洗(xǐ)淨晾幹,取可(kě)食部分匀(yún)
漿,裝人潔浄聚乙烯瓶中,密封,於4℃冰箱冷藏備用
。

5.2試樣消解

5.2.1微波消解(jiě)法

蔬菜(cài)，水果等含水分高的樣品(pǐn),稱取2.0g~4.0g(精確至0.001g)樣品於消解罐中,加入5mL硝酸,放置30min;糧(liáng)食，肉類🌢，魚類等樣品,稱取0.2g~0.5g(精確至0.001g)樣品於消解罐中,加入5mL硝(xiāo)酸(suān),放置30min,蓋好安全閥,將消解罐放入微波(bō)消解係統中,根(gēn)據不同(tóng)類型的樣品,設置適宜(yí)的(dí)微(wēi)
波(bō)消解程序(見表A.1~表A.3),按相關步驟進(jìn)
行消解,消解完全後(hòu)趕酸,將消化液轉移(yí)至25mL容量瓶或比色管中(zhōng),用(yòng)少量水洗滌內罐3次(cì),合並洗滌(dí)
液並定容至(zhì)刻度,混匀。同時作空白試驗。

5.2.2高壓(yā)密閉消解法

稱取固體(tǐ)試樣0.20g~1.0g(精確至(zhì)
0.001g),濕樣1.0g~5.0g(精(jīng)確至0.001g)或取液(yè)
體試樣(yàng)2.00mL~5.00mL於消解內罐中,加入(rù)5mL硝酸浸泡(pào)過(guò)夜。蓋好內蓋(gài),旋緊不鏽鋼外套,放入恒溫幹(gān)燥箱,140℃~160℃保持3h~4h,自然冷(lěng)卻至室溫,然後緩慢旋鬆不鏽鋼(gāng)外套(tào),將消解內罐(guàn)取岀,用少量(liáng)水衝洗(xǐ)內蓋,放在控溫電熱板上於120℃趕去棕色氣體。取出(chū)消解內(nèi)
罐,將消化(huà)液轉移(yí)
至25mL容量瓶(píng)或比色管中,用少量水(shuǐ)洗滌內罐3次(cì),合並洗滌(dí)液並(bìng)定容至刻度,混匀
。同時作空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。

5.3儀器參考條件

RF功(gōng)率1550W;載氣(qì)流(liú)速1.14L/min;采樣(yàng)深度7mm;霧化室(shì)
溫(wēn)
度(dù)2℃C;Ni采樣錐,Ni截取錐。

質譜幹擾主要來源於同量(liáng)異位素，多原子，雙電(diàn)荷離(lí)子等(děng),可采用最優化(huà)儀(yí)器(qì)條件，幹擾校正方(fāng)程校(xiào)正(zhèng)或(huò)
采用碰撞池，動態反應池技術方(fāng)法(fǎ)消除幹擾(rǎo)
。砷的(dí)幹擾校正方程為:As=75As-7M(3.127)+82M(2.733)-83M(2.757);采用內(nèi)標校正，稀(xī)釋樣品等方法校正非質(zhì)譜幹擾
。砷的m/z為75,選Ge為內(nèi)標元素。

推(tuī)薦使(shǐ)用碰撞/反應池(chí)
技術,在沒有(yǒu)碰撞/反應池技術的情(qíng)況(kuàng)下使用幹(gān)擾方程(chéng)消除幹擾的影(yǐng)響。

5.4標準曲綫的製作

吸取(qǔ)適量砷標準使用液(1.00mg/L),用硝酸溶液(2+98)配製砷濃(nóng)度分別為0.00ng/ml，1.0ng/mL，5.0ng/mL，10ng/ml，50ng/mL和100ng/mL.的標準係列溶液。

當儀(yí)器真空度(dù)達到要求時,用調諧液調整儀器(qì)靈敏度
，氧化物，雙電荷，分辨率等各項指標,當儀器各項指標達到測定要(yào)求,編輯測(cè)定方法
，選擇相關消(xiāo)除幹擾方法,引內標,觀測內標靈敏(mǐn)度，脈衝(chōng)與模擬模(mó)式的綫性擬(nǐ)
合(hé),符合要(yào)求後(hòu)
,將標準係列引入儀器。進(jìn)行相關數據(jù)處理,繪製標準曲綫(xiàn)，計算回(huí)歸方程🎩。

5.5試樣溶液的測定

相同條件下(xià),將試劑空白，樣品溶液分(fēn)
別引入儀器(qì)進行測定🕮。根據回歸(guī)方程計算出樣品中砷元(yuán)
素的濃度。

6，分析結果的表述

7，精密度(dù)

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算(suàn)術平均值的20%。

8🥈
，其他

稱樣量為1g,定容體積為25mL時,方法檢出限為0.003mg/kg,方法(fǎ)定量限為(wéi)0.010mg/kg。

第二法氫(qīng)化(huà)物發生原子熒(yíng)光(guāng)光譜法

9，原理

食品試樣經濕(shī)法消解或幹灰化(huà)法(fǎ)處理(lǐ)後,加亼硫(liú)脲使(shǐ)五價砷預還(huán)原為三價砷,再加亼硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化(huà)氫,由氬氣載入石英原子(zǐ)化器中分(fēn)解為原子態砷,在高強度砷空心陰極燈的發射(shè)光激發下產生原(yuán)子熒光,其熒(yíng)光強度在(zài)固定條件下與(yǔ)被測液中的砷濃度(dù)
成正比,與標(biāo)
準係列比較定量。

10，試劑(jì)和材料

注:除非(fēi)另(lìng)
有說明(míng),本方法所用試劑均為優級純,水為GB/T6682規定的一(yī)級水

10.1試劑氫氧(yǎng)化鈉(NaOH)

10.1.2氫氧(yǎng)化鉀(KOH)。

10.1.3硼(péng)氫化鉀(KBH4):分析

10.1.4硫脲(CH4N2O2S):分析純。

10.1.5鹽(yán)酸(HCl)

10.1.6硝酸(HNO3)

10.1.7硫酸(H2SO4)。

10.1.8高氯酸(HClO4)。

10.1.9硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O]:分析純。

10.1.10氧(yǎng)化鎂(MgO):分析(xī)純(chún)

10.1.11抗壞血酸(suān)(CH3O3)

10.2試劑(jì)配製

10.2.1氫(qīng)氧化鉀溶(róng)液(yè)(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶於(yú)
水並(bìng)稀釋至1000ml

10.2.2硼氫化(huà)鉀溶液(20g/L):稱取硼氫化鉀20.0g,溶於1000mL5g/L氫氧化鉀(jiǎ)溶液中,混匀

10.2.3硫脲十抗壞血酸溶液(yè)
:稱取10.0g硫脲,加約80mL水,加(jiā)熱溶解,待(dài)冷卻後(hòu)加入10.0g抗(kàng)壞血酸,稀釋至100mL。現(xiàn)用現配

10.2.4氫氧化鈉(nà)溶液(100g/L):稱取(qǔ)10.0g氫氧化鈉(nà)
,溶於水並稀釋至100mL

10.2.5硝酸鎂(měi)
溶液(150g/L):稱取15.0g硝酸鎂,溶於(yú)水並稀釋至100mL

10.2.6鹽酸溶液(1+1):量取100mL鹽酸,緩緩倒入100mL水中,混匀(yún)。

10.2.7硫酸溶液(yè)
(1+9):量(liáng)取硫酸100mL,緩緩倒入900mL水中,混匀

10.2.8硝酸溶液(2+98):量取硝酸(suān)20mL,緩緩(huǎn)倒入980mL水中,混匀。

10.3標準品(pǐn)

三氧化二砷(As2O3)標準品:純度≥99.5%👵。

10.4標準溶液配製

10.4.1砷(shēn)標準(zhǔn)儲備液(100mg/L,按As計):準(zhǔn)確稱取於100℃幹燥2h的三氧化二砷0.0132g,加100g/L氫氧化鈉溶(róng)液1mL和少(shǎo)量水溶(róng)解,轉(zhuǎn)入100mL容量(liáng)瓶中,加人適量(liáng)鹽酸調整其酸度近(jìn)中性,加(jiā)水稀釋至刻度🐇。4℃避光(guāng)保存,保存期一年
。或購買經(jīng)國家認證(zhèng)並授予標準物質證書的標準溶液物(wù)質🐭。

10.4.2砷標準使用(yòng)液(yè)(1.00mg/L,按(àn)As計):準確吸取(qǔ)1.00mL砷標準儲備液(100mg/L)於100mL容量瓶中,用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液(2+98)稀(xī)
釋至刻度。現用現配。

11，儀器和設備

注:玻璃器皿及聚四氟乙烯(xī)消解內罐均需以硝酸(suān)
溶液(yè)(1+4)浸泡24h,用水反復衝洗,最(zuì)
後用(yòng)去離(lí)
子水衝洗幹

11.1原子熒光光譜(pǔ)儀

11.2天平:感量為0.1mg和1mg
。

11.3組織匀漿器(qì)。

11.4高速粉碎機。

11.5控溫電熱板:50℃~200℃。

11.6馬弗爐
。

12，分析步驟

12.1試樣預處理(lǐ)見5.1
。

12.2試(shì)樣消(xiāo)
解

12.2.1濕法消解

固體試樣稱取1.0g~2.5g，液體試樣(yàng)
稱取5.0g~10.0g(或mL)(精確至0.001g),置於50mL~100mL錐形(xíng)瓶中,同時做兩份試(shì)劑空白。加硝酸20mL,高氯酸4mL,硫酸1.25mL,放置過(guò)夜
。次日置於電(diàn)熱板上加熱消解👣。若消解液處理(lǐ)至1mL左右(yòu)時仍有未分解物質或(huò)
色澤變深,取下(xià)
放冷,補加硝酸5mL~10mL,再(zài)
消解至2mL左右,如此反復兩三(sān)次,注意避免(miǎn)
炭化。繼(jì)續(xù)加熱至消解(jiě)完全後,再持續蒸(zhēng)發至高氯酸的白煙散盡,硫(liú)酸的白煙開始冒出。冷卻,加水(shuǐ)25mL,再(zài)
蒸發至冒硫酸白煙(yān)。冷卻,用水(shuǐ)將內(nèi)溶物轉入25mL容量(liáng)
瓶或比(bǐ)色管中,加入硫脲十抗壞血酸(suān)溶液(yè)2mL,補加水(shuǐ)至刻度,混匀,放置30min,待測(cè)。按同一操作方(fāng)法作空白試驗。

12.2.2幹灰化(huà)
法

固體試樣稱取1.0g~2.5g,液體試樣取4.00ml.(g)(精確至(zhì)
0.001g),置於50mL~100mL坩堝中,同時做兩份試(shì)劑空(kōng)
白。加150g/L硝酸(suān)鎂10mL混匀,低(dī)熱蒸幹,將1g氧化鎂覆蓋在幹(gān)渣上(shàng),於電爐上炭(tàn)化至(zhì)無黑煙,移(yí)入550℃馬弗爐灰化4h

。取出放冷,小心(xīn)加入鹽酸溶液(1+1)10mL以中(zhōng)和氧化(huà)鎂並(bìng)溶解(jiě)灰分,轉入25mL容(róng)量(liáng)
瓶(píng)或比色管,向容量瓶或比色管中加入硫脲十抗壞血酸溶液2mL,另用硫酸溶液(1+9)分次洗滌坩堝後(hòu)合並(bìng)洗滌液(yè)至25mL刻度(dù),混匀(yún),放置30min,待(dài)測。按同一操作方法作空白(bái)試驗

12.3儀(yí)
器參(cān)考條件(jiàn)

負高壓:260V;砷(shēn)空心陰極燈電流:50mA~80mA;載氣(qì):氬氣;載氣流速:500mL/min;屏蔽氣(qì)流速:800mL/min;測量方式:熒光(guāng)強度(dù)

;讀數(shù)方(fāng)式(shì)
:峰麵積。

12.4標準曲綫製作

取25mL容量(liáng)
瓶或比色管6支,依(yī)次準確加入(rù)1.00!g/mL砷標準使用液0.00mL，0.10ml，0.25mL，0.50mL，1.5mL和3.0mL(分別相當於砷濃度0.0ng/mL
，4.0ng/mL
，10ng/mI，20ng/mL🦷，60ng/mL🃣，120ng/mL),各加(jiā)硫酸溶液(1+9)12.5mL,硫脲十抗壞血(xiě)酸溶液2mL,補加水至(zhì)刻度,混匀(yún)
後放置30min後測定。

儀器預熱穩定後,將試劑空白，標(biāo)準係(xì)列溶液依次引入儀器進行原子熒(yíng)光強度的測(cè)定。以(yǐ)原子熒(yíng)光強度為(wéi)縱坐標,砷濃(nóng)度為橫坐標繪製標(biāo)準(zhǔn)曲綫,得(dé)到回歸方程(chéng)🧘。

12.5試樣溶液的測定

相同(tóng)

條件下,將(jiāng)樣品(pǐn)溶液分別引人儀器進行測定。根據回歸方程計十算(suàn)出樣品中砷元素的濃度
。

13，分析結果的(dí)表述(shù)

14，精密度

在重復性條件(jiàn)下獲得的兩次(cì)獨立(lì)測定結果的絕對差值(zhí)不(bù)得(dé)超過算術平均值的(dí)20%

15，檢出限

稱樣量(liáng)為(wéi)1g,定容體積為25mL時,方法檢出限為0.010mg/kg,方(fāng)法定量限為0.040mg/kg

第三法銀鹽法

16，原理

試樣經消化(huà)後(hòu),以碘化鉀，氯化(huà)亞錫將高價砷還原為三價砷,然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成(chéng)砷(shēn)
化氫,經(jīng)銀鹽溶液吸收後,形成(chéng)紅色膠態(tài)物,與標準係列比(bǐ)較定量

17
，試劑和材料

注:除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為GB/T6682規定的一級水🥩。

17.1試劑

17.1.1硝酸(HNO3)。

17.1.2硫酸(H2SO4)

17.1.3鹽酸(suān)(HCl)

17.1.4高氯酸(HCIO4)
。

17.1.5三氯甲烷(CHCl3):分析純。

17.1.6二乙基二硫代(dài)
氨基甲酸銀[(C2H3)2NCS2Ag]:分析純。

17.1.7氯(lǜ)化亞錫(SnCl2):分(fēn)析純。

17.1.8硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O]:分析純。

17.1.9碘化(huà)鉀(KI):分析純
。

17.1.10氧化鎂(MgO):分析純

17.1.11乙酸鉛(C4H6O4Pb·3H2O):分析(xī)純

17.1.12三乙醇胺(C6H15NO3):分析純

17.1.13無砷鋅粒:分析純

17.1.14氫(qīng)氧化鈉(NaOH)。

17.1.15乙酸(suān)
。

17.2試劑配(pèi)製(zhì)

17.2.1硝(xiāo)酸-高(gāo)
氯酸混合溶(róng)
液(4+1):量取80mL硝酸,加入20mL高(gāo)氯酸,混匀
。

17.2.2硝酸鎂溶液(150g/L):稱取15g硝酸鎂,加水溶解並稀釋定(dìng)容(róng)至100mL

17.2.3碘化鉀溶液(150g/L):稱取15g碘化鉀,加(jiā)水溶解(jiě)並稀釋定容至100mL,貯存於棕色瓶中。

17.2.4酸性氯化亞錫溶(róng)液:稱取40g氯(lǜ)化亞錫(xī),加鹽酸溶解並稀釋至100mL,加人數顆金屬錫粒🖝。

17.2.5鹽(yán)酸(suān)溶液(1+1):量(liáng)取100mL鹽酸,緩緩倒入100mL水中,混匀。

17.2.6乙酸鉛溶液(100g/L):稱取11.8g乙酸鉛,用水溶解,加(jiā)入1滴~2滴乙酸,用水稀釋定容(róng)至

17.2.7乙酸鉛(qiān)棉花:用乙酸鉛溶液(yè)(100g/L)浸透脫(tuō)脂棉後(hòu),壓除多餘溶液,並使之疏鬆,在100℃C以下幹燥後,貯存於(yú)玻璃瓶中。

17.28氫氧化鈉溶液(200g/L):稱取20g氫氧化鈉,溶於水並稀釋至(zhì)100mL
。

17.2.9硫酸溶液(6+94):量取6.0mL硫酸(suān),慢慢加入80mL水中,冷卻後再加(jiā)水稀釋至100mL。

17.2.10二乙基二(èr)硫代(dài)氨基甲酸銀(yín)-三乙(yǐ)醇胺-三氯(lǜ)
甲烷溶液:稱取0.25g二乙基二(èr)硫代氨(ān)基甲酸(suān)銀置於乳缽中(zhōng),加少量(liáng)
三氯甲烷研磨,移入100mL量筒中,加入(rù)1.8mL三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗(xǐ)滌乳缽洗滌液一(yī)並移(yí)入量筒中,用三氯甲烷稀釋(shì)至100mL,放置(zhì)過(guò)夜📲。濾入(rù)棕色瓶中(zhōng)貯存(cún)
。

17.3標準品

三氧化二砷(As2O3)標(biāo)準品:純度(dù)≥99.5%💸。

17.4標準溶(róng)液(yè)配製

17.4.1砷(shēn)標準儲備液(100mg/L,按As計):準確稱取於100℃幹燥2h的三氧化二砷0.1320g,加(jiā)5mL氫氧(yǎng)化鈉溶(róng)液(yè)(200g/L),溶解(jiě)後加25mL硫(liú)酸溶液(yè)(6+94),移入1000mL容量瓶中,加新煮沸冷卻(què)的水稀釋至刻(kè)度(dù),貯(zhù)存於棕色(sè)玻塞瓶中
。4℃避光保存
。保存期一年。或(huò)購買經國家認證並(bìng)授予標準物質證書的標準物質(zhì)🧾。

17.4.2砷標準使用液(1.00mg/L,按As計):吸取1.00mL砷標準儲(chǔ)備液(100mg/L)於100mL.容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng),加1mL硫酸溶液(6+94),加水稀釋至刻度🌞。

現用現配。

18，儀器和設備

注:所用玻璃(lí)器皿均需以硝酸溶(róng)液(1+4)浸(jìn)泡24h,用水反復(fù)衝洗,最後用去離子水衝(chōng)洗幹淨

18.1分光光度計。

18.2測砷裝置:見圖

18.2.1 100mL~150mL錐(zhuī)
形瓶(píng):19號標準口。

18.2.2導氣管:管口19號標準口或經鹼處(chǔ)理後洗(xǐ)淨的橡皮塞與錐(zhuī)形瓶密合時不應漏氣。管的另一端管徑(jìng)為2.3吸收管:10mL刻度離心管作吸收管用

19🔂，試樣製備

19.1試(shì)樣預處理

19.2試樣溶液製備

19.2.1硝酸-高氯酸(suān)-硫酸法

19.2.1.1糧食，粉(fěn)絲，粉條
，豆幹製(zhì)品🙎，糕(gāo)點，茶葉等及其他含水分少(shǎo)的固體食品

稱取5.0g~10.0g試樣(精確至0.001g),置於250mL~500mL定氮瓶中(zhōng),先(xiān)加(jiā)
少許水濕潤,加數粒玻璃珠，10mL~15mL硝酸-高氯酸混合液,放置片(piàn)刻,小火緩緩加熱,待作用(yòng)緩和(hé),放冷🦇
。沿瓶壁加入5mL或10mL硫(liú)酸,再加熱,至瓶中(zhōng)
液(yè)體開(kāi)
始(shǐ)變(biàn)成棕色時(shí),不(bù)斷沿瓶(píng)壁滴加(jiā)硝酸(suān)-高氯酸混合液至有(yǒu)機(jī)質(zhì)分解(jiě)完全。加(jiā)
大火力,至產(chǎn)生(shēng)白煙,待瓶口白(bái)煙冒淨後,瓶內液體再產生白煙為消化完全,該溶液應(yīng)澄(chéng)清透明無色或微帶黃色,放冷。(在操(cāo)作過程(chéng)中應注意防止爆沸或爆炸(zhà))加20mL水煮沸,除(chú)去殘餘的硝酸至產生白(bái)
煙為止,如此處理兩次,放冷。將(jiāng)冷後的溶液移入50mL或100mL容量瓶中(zhōng),用水洗滌定氮瓶,洗滌液並入容量瓶中,放冷,加(jiā)水至刻度(dù),混(hùn)匀
。定(dìng)容後(hòu)的溶液每10mL相當於1g試樣,相當加入硫(liú)酸量1mL。取與消(xiāo)化試樣(yàng)相同量的硝酸-高氯酸(suān)混合液和硫(liú)酸,按同(tóng)一方法作(zuò)空白試驗。

19.2.1.2蔬菜，水果

稱取25.0g~50.0g(精確(què)至0.001g)試樣,置於250mL~500mL定(dìng)氮瓶中,加數粒玻璃珠，10mL，15mL硝酸-高(gāo)
氯酸混合液,以(yǐ)下按19.2.1.1自(zì)“放置片刻”起依(yī)法操作,但定容後的溶液(yè)
每10mL相當於5g試樣(yàng),相當於加入(rù)硫酸1mL。按同一操作方法(fǎ)作空(kōng)白試驗

19.2.1.3醬，醬(jiàng)油🤰，醋，冷飲，豆腐，腐乳
，醬醃菜(cài)等(děng)

稱取(qǔ)10.0g~20.0g試樣(精確至0.001g),或(huò)吸取10.0mL~20.0mL液體試樣,置於250mL~500mL定氮(dàn)瓶(píng)中,加數粒玻(bō)璃珠，5mL~15mL硝酸-高氯酸混(hùn)合液。以下按19.2.1.1自“放置片刻”起依法操作,但定容(róng)後的溶液每10mL相當於2g或2mL試樣🦔。按同一操作(zuò)方法(fǎ)
作空白試(shì)驗

19.2.1.4含酒精性(xìng)飲料或含二(èr)氧(yǎng)化(huà)碳飲料

吸取10.00mL~20.00mL試樣,置於250mL~500mL定氮瓶(píng)中,加數(shù)粒玻璃珠,先用小火加熱除(chú)去乙醇或(huò)
二(èr)氧化碳,再加5mL~10mL硝酸-高氯酸混(hùn)合液,混匀後(hòu),以下按19.2.1.1自“放置片刻起依法操作,但定(dìng)容後的溶液每10mL相當於2mL試樣。按同一(yī)操作方法作(zuò)空白試驗。

19.2.1.5含糖量高的(dí)食品

稱取5.0g~10.0g試樣(精確至0.001g),置於250mL~500mL定(dìng)氮瓶中,先加少(shǎo)許水使濕潤,加數粒玻(bō)璃珠，5mL~10mL硝酸-高氯酸混合後,搖匀。緩緩加(jiā)
入5mL或10mL硫酸,待(dài)作用緩和停止起泡沫後(hòu),先用小火緩緩加(jiā)熱(rè)(糖(táng)分易炭化(huà)),不(bù)斷沿瓶壁補加硝酸(suān)-高氯(lǜ)酸混合液,待泡沫全部消失後,再加(jiā)
大火力,至有機(jī)
質分解完全,發生白煙,溶液應澄明無色(sè)或(huò)微帶黃色,放冷。以下按(àn)19.2.1.1自“加20mL水煮(zhǔ)沸”起依法(fǎ)操作。按同一操作(zuò)方法作空(kōng)白試驗。

19.2.1.6水產品

稱取試樣5.0g~10.0g(精確(què)至0.001g)(海產藻類，貝類可適當減(jiǎn)少取樣量),置於250mL~500mL定氮(dàn)瓶中,加數粒玻璃(lí)珠,5mL~10mL硝酸(suān)-高氯酸混合液(yè),混匀後,以下(xià)按(àn)19.2.1.1自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法(fǎ)操作
。按同一操(cāo)作方法作空(kōng)
白試(shì)驗(yàn)

19.2.2硝酸(suān)-硫酸法

以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液進行操作

19.2.3灰化法

19.2.3.1糧食(shí)📶，茶葉及其他含水分少的(dí)食品

稱取(qǔ)試樣5.0g(精確至0.001g),置於坩堝中,加(jiā)1g氧(yǎng)化鎂及10mL硝酸(suān)鎂溶液,混匀,浸泡4h。於低溫或置水浴鍋上(shàng)蒸幹,用小火炭化至無煙(yān)後移人馬弗爐中加熱(rè)至(zhì)
550℃,灼燒3h~4h,冷卻後取出
。加5mL水濕潤後,用細玻(bō)棒攪拌,再用少(shǎo)量水洗下玻棒(bàng)上(shàng)附(fù)著的灰分(fēn)
至坩堝(guō)內。放水(shuǐ)浴(yù)上蒸(zhēng)幹後移入(rù)馬弗爐550℃灰化2h,冷卻(què)後取出
🍞。加5mL水濕潤灰分,再(zài)慢慢加入10mL鹽酸溶液(1+1),然後將溶液移入50mL容量瓶中,坩堝用鹽酸溶液(1+-1)洗滌3次,每次5mL,再用水洗滌3次，每次5mL,洗滌液均並入容量瓶(píng)中,再加水至刻度(dù),混匀
。定容後的溶液每(měi)10mL相當於1g試(shì)樣(yàng),其加入鹽酸量不少於(中(zhōng)和需(xū)要(yào)量除外)1.5mL。全量供銀(yín)鹽法測定時(shí),不必再加鹽(yán)酸。按同一操作方法作空白(bái)試驗
。

19.2.3.2植物油

稱取5.0g試樣(精確至0.001g),置於50mL瓷坩堝中,加10g硝酸鎂,再在上麵覆蓋2g氧化鎂,將坩堝置小火上加熱,至剛(gāng)冒煙,立(lì)即將坩堝(guō)
取下,以防內容物溢岀,待煙小後,再加(jiā)熱(rè)
至炭(tàn)化完全將坩堝移至馬弗爐中,550℃以下(xià)
灼燒至灰化完全,冷(lěng)後(hòu)取出(chū)。加(jiā)5mL水濕潤灰分(fēn),再緩緩加入15ml鹽酸(suān)溶液(1+1),然後將(jiāng)溶液移入(rù)50mL容量瓶中,坩堝用鹽(yán)酸溶(róng)液(1+1)洗滌5次,每次(cì)
5mL,洗滌液均並入容量(liáng)
瓶中,加(jiā)鹽酸(suān)溶(róng)液(1+1)至刻度,混匀。定容後的溶液每(měi)10mL相當於1g試樣,相當於加(jiā)入鹽酸量(中和需要量除外)1.5mL
。按同(tóng)
一操作方法作(zuò)空白試(shì)驗。

19.2.3.3水產品

稱(chēng)取試(shì)樣5.0g置於坩堝中(zhōng)
(精確至0.001g),加1g氧化鎂及10mL硝酸(suān)
鎂(měi)溶液,混(hùn)
匀,浸泡4h以下按19.2.3.1自“於(yú)低溫或置水浴鍋上(shàng)蒸幹”起依法操作。

20😬，分析步驟

吸取一定量的消化後的定容溶液(相當於5g試樣(yàng))及同量的試(shì)劑空白(bái)液,分別置於150mL錐形瓶(píng)中,補加硫酸至總量為5mL,加水至(zhì)
50mL~55mL。

20.1標準曲綫的繪製

分(fēn)
別(bié)吸取(qǔ)0.0mL，2.0mL🖯，4.0mL，6.0mL
，8.0mL
，10mL砷標準使用液(相(xiāng)當0.0Pg，2.0"g，4.0g，6.0μg
，8.0g
，10g)置於6個150mL錐形瓶中(zhōng)
,加水至40mL,再加10mL鹽酸溶液(1+1)

20.2用濕法消化(huà)液(yè)

於試(shì)樣消化液🌶，試劑空白液(yè)及砷標準(zhǔn)溶液中各加3mL碘化鉀溶液(150g/L)
，0.5mL酸性氯化亞溶液(yè),混匀,靜置15min。各加入3g鋅粒,立即(jí)分別塞上裝有乙酸鉛棉花(huā)的導(dǎo)氣(qì)管,並使管尖端插入盛有4mL銀鹽溶(róng)
液的離心管中的液麵下,在常溫下反應45min後,取下離(lí)心管,加三氯甲烷補足4mL
。用(yòng)1cm比色杯,以零(líng)
管調節零(líng)點,於波長520nm處測吸光度,繪製標(biāo)準曲綫

20.3用灰化法消化液。

取灰化法(fǎ)消(xiāo)化液及試劑(jì)空白液分別置(zhì)於150mL錐形瓶(píng)中(zhōng)📫。吸取(qǔ)0.0mL
，2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10mL砷標準使用液(相當0.0g，2.0Pg
，4.0g，6.0g
，8.0g😶，10μg砷(shēn)),分別置於150mL錐形瓶中,加水(shuǐ)至43.5mL,再加6.5mL鹽酸。以下按20.2自(zì)“於(yú)
試樣(yàng)

消化液”起(qǐ)依法操作🍞。

21，分析結果的表述



22，精密度

在重復性條件下獲得(dé)
的兩(liǎng)次獨立測(cè)定結果的絕對差值不(bù)得超過算術平均值的20%

23🤝，檢出限(xiàn)

稱(chēng)樣量為(wéi)1g,定(dìng)容體積為25mL時,方法檢出限為0.2mg/kg,方法定量限(xiàn)為0.7mg/kg
。

第二(èr)
篇食品中無(wú)
機砷的測定

第一(yī)法液(yè)相(xiāng)色譜-原子熒光光(guāng)譜法(LC-AFS)法

24，原理

食(shí)品中(zhōng)無機砷(shēn)經稀硝酸提取後,以液相色譜進行(háng)分離,分離後的目標(biāo)化合物在酸性環境下與KBH反應,生成氣(qì)態砷化(huà)合物,以原(yuán)子(zǐ)
熒光光譜儀進行測定。按(àn)保留(liú)時(shí)間定(dìng)性(xìng),外標法定量
。

25，試劑(jì)和材料(liào)

注:除非另有(yǒu)說明,本方法所用試劑均(jūn)為優級純,水為GB/T6682規定的一級(jí)水

25.1試劑

1.1磷酸二氫銨(NH4H2PO):分析純

25.1.2硼(péng)氫化鉀(jiǎ)(KBH4):分析(xī)純。

25.1.3氫氧化鉀(KOH)

25.1.4硝酸(HNO3)。

25.1.5鹽酸(suān)(HCl🤻。

25.1.6氨水(NH3·H2O)

25.1.7正己烷[CH3(CH2)4CH3

25.2試劑(jì)配製

25.2.1鹽酸溶液[20%(體積分數)]:量取200mL鹽酸(suān),溶於(yú)水並(bìng)稀釋至1000mL

25.2.2硝(xiāo)酸溶液(0.15mol/L):量(liáng)取10mL硝酸,溶於水(shuǐ)並(bìng)稀釋至1000mL

25.2.3氫氧化鉀溶液(100g/L):稱(chēng)取10g氫氧化鉀(jiǎ),溶於水並稀釋至100mlGB5009.11-2014

25.2.4氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取(qǔ)5g氫(qīng)氧化鉀,溶(róng)
於水並稀釋至1000mL

25.2.5硼(péng)氫化鉀溶液(30g/L):稱取(qǔ)30g硼氫化鉀,用5g/L氫氧化鉀溶液溶解並定容至1000mL，現用(yòng)現配。

25.2.6磷酸二(èr)氫(qīng)銨溶液(20mmol/L):稱取(qǔ)2.3g磷酸二(èr)氫銨,溶於1000mL水中,以氨水調節pH至8.0,經(jīng)0.45m水係濾膜過濾後,於超(chāo)聲水浴中超(chāo)
聲(shēng)脫氣30min,備用

25.2.7磷酸二氫銨溶液(1mmol/L):量取20mmol/L磷(lín)酸二氫銨溶(róng)液50mL,水稀(xī)釋至1000mL,以氨水調pH至9.0,經0.45m水係濾膜過濾後(hòu),於超聲水浴中超聲脫氣30min,備用

25.2.8磷酸二(èr)氫銨(ǎn)溶液(15mmol/L):稱取1.7g磷(lín)酸二氫銨,溶於1000mL水中(zhōng),以氨水調節pH至6.0,經0.45m水(shuǐ)
係濾膜過濾後,於超聲水(shuǐ)浴(yù)中超聲脫(tuō)
氣30min,備用

25.3標(biāo)準品

25.3.1氧化二砷(AS2O3)標準品:純度(dù)≥99.5%。

25.3.2砷酸二(èr)
氫鉀(jiǎ)(KH2AsO4)標準品:純(chún)度≥99.5%。

25.4標準溶液配製

25.4.1亞砷(shēn)酸鹽[As(Ⅲ)標準儲備液(yè)(100mg/L,按As計):準確稱取三氧化二砷0.0132g,加100g/L氫氧化鉀溶(róng)
液1mL和少量水溶解,轉入100mL容量瓶中,加入適(shì)
量鹽(yán)酸調整其(qí)酸度近(jìn)中性,加水稀(xī)釋至刻度。4℃保存,保(bǎo)存期一年
。或購買經國家認證並授予標準(zhǔn)物質證書的標準(zhǔn)溶液物質

25.4.2砷酸鹽[As(V)]標準儲備液(100mg/L,按As計):準(zhǔn)確稱取砷酸二氫鉀0.0240g,水溶解(jiě),轉入(rù)100mL容量瓶中並用水稀釋至(zhì)刻度🃅。4℃保存,保存期一(yī)年(nián)。或購買經(jīng)國家認(rèn)
證並授予標準(zhǔn)

物質證書的標準溶液(yè)物質。

25.4.3As(Ⅲ)
，As(V)混合標準使用液(1.00mg/L,按As計):分(fēn)別(bié)
準確吸取1.0mLAs(Ⅲ)標準儲備液(100mg/L)，1.0mLAs(V)標(biāo)

準儲備液(100mg/L)於100mL容量(liáng)
瓶中(zhōng),加(jiā)
水稀(xī)釋並(bìng)定(dìng)容(róng)至(zhì)刻(kè)度。現用現(xiàn)
配。

26，儀器和設備

注:所用(yòng)玻璃器皿均(jūn)需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水(shuǐ)反復衝洗,最後用去離子(zǐ)水衝洗(xǐ)幹淨

26.1液相色譜原子(zǐ)熒光光譜聯用儀(LC-AFS):由液相色譜儀(yí)(包(bāo)括液相色譜泵和手(shǒu)動進樣閥)與(yǔ)
原子熒(yíng)光(guāng)光(guāng)譜儀組(zǔ)成。

26.2組織匀漿器
。

26.3高速粉碎機。

26.4冷凍幹(gān)
燥機

26.5離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥8000r/min

26.6pH計:精度為0.01。

26.7天平:感(gǎn)量為0.1mg和1mg

26.8恒溫幹燥箱(50℃~300℃℃)
。

26.9C18淨化小柱或等效柱

27，分析步驟(zhòu)

27.1試樣預(yù)處理見5.1。

27.2試樣提取

27.2.1稻米樣品

稱取約(yuē)1.0g稻米試樣(準確至0.001g)於50mL塑料離心管中,加入20mL0.15mol/L硝酸溶液,放置過夜
。於90℃恒(héng)溫箱中熱浸提2.5h,每0.5h振搖(yáo)1min🖕。提(tí)取完畢,取出(chū)冷卻至室溫,8000r/min離心15min,取上層(céng)清液,經0.45m有機濾膜過(guò)
濾後進樣測定。按同(tóng)
一操作方法作空(kōng)白試驗🗍。

27.2.2水產(chǎn)動物樣品

稱取約1.0g水(shuǐ)產(chǎn)動物濕樣(準確至0.001g),置於50mL塑料(liào)離(lí)心管中,加入20mL0.15mol/L硝酸(suān)溶液,放置過夜。於(yú)90℃恒(héng)溫箱中熱浸提2.5h,每(měi)0.5h振搖1min
。提取完畢,取出冷卻(què)至室溫,8000r/min離心15min。取(qǔ)5mL上清液置於離心管中,加入(rù)5mL正己烷,振搖1min後,8000r/min離(lí)心15min,棄(qì)去上層正己烷。按此(cǐ)過程重(zhòng)復一次
。吸取下層清液,經0.45!m有機濾(lǜ)膜過濾及C18小柱淨化後進(jìn)樣。按同一操作方法作空白試驗

27.2.3嬰(yīng)幼兒(ér)輔助食品樣品(pǐn)

稱取嬰幼兒輔助食(shí)品(pǐn)約1.0g(準確至(zhì)0.001g)於(yú)15mL塑(sù)料離心管中,加入10mL0.15mol/L硝酸溶液,放置過夜(yè)🏅。於90℃恒溫箱(xiāng)中熱浸提(tí)2.5h,每0.5h振搖1min,提取完畢(bì),取出冷卻至室溫
。8000r/min離心15min。取5mL上清(qīng)液置於離心(xīn)管中(zhōng)
,加入5mL正(zhèng)己烷,振搖1min,8000r/min離心15min,棄去上(shàng)
層(céng)正己烷
。按此過程重復一(yī)次。吸取下層清液,經0.45m有機濾膜過濾及C18小柱淨化(huà)後進行分析。按同一操(cāo)作方法(fǎ)作空白試驗

27.3儀器參考條件

27.3.1液相色譜參考條件

色譜柱:陰離子交(jiāo)換色譜柱(柱長250mm,內徑4mm),或等效柱🔺。陰離(lí)子交換色譜保護柱(柱長10mm,內徑4mm),或等(děng)效柱流動相組成a)等度洗脫流動相:15mmol/L磷酸二氫銨溶液(pH6.0),流動相洗脫方式等度洗(xǐ)脫
。流(liú)動相流(liú)速:1.0mL/min;進樣體積:100!L。等(děng)度洗脫適用於稻米及稻米加工食品b)梯度(dù)洗脫(tuō):流動(dòng)相(xiāng)A:1mmol/L磷酸二氫銨(ǎn)溶液(pH9.0);流(liú)動相B:20mmol/L磷酸二氫銨溶液(yè)(pH8.0)💾。(梯度洗脫程序見附錄(lù)A中的表A.4。)流動相流速(sù):1.0mL/min;進樣體積100μL🕷。梯度洗脫適用於(yú)水產動(dòng)
物(wù)
樣品，含(hán)水產動物組成(chéng)
的樣品，含藻類等海產植物的(dí)樣品以及嬰。

27.3.2原子熒光檢(jiǎn)測參考(kǎo)條件

負高壓(yā)
:320V;砷燈總(zǒng)電流:90mA;主電流/輔助電流:55/35;原子(zǐ)化方式:火焰原子化;原子化器溫度:中溫。

載液:20%鹽酸溶液,流速4mL/min;還原劑:30g/L硼氫化鉀(jiǎ)
溶液(yè),流(liú)速4mL/min;載(zǎi)
氣流速400mL/min;輔助氣流速:400mL/min

27.4標準曲綫製作(zuò)

取7支10mL容量瓶,分別準確加入1.00mg/L混(hùn)合標(biāo)準使用液0.00mL，0.050mL
，O.10mL
，0.20mL，0.30mL
🕢，0.50mL和1.0mL,加(jiā)水稀釋至刻度(dù),此標準(zhǔn)
係列溶液的(dí)
濃(nóng)度(dù)
分別為0.0ng/mL，5.0ng/mL🕭
，10ng/mL，20ng/mL，30ng/mL，50ng/mL和100ng/mL吸取標準(zhǔn)係列溶液(yè)100μL注(zhù)
入液相色譜-原子熒光光譜(pǔ)聯用儀進行分(fēn)析,得到色譜圖(tú),以保留時間定性。以標(biāo)準係列溶液中目(mù)標化合(hé)物的濃度為橫坐標,色譜峰(fēng)麵(miàn)積為縱坐標,繪製標(biāo)準曲綫(xiàn)
。標準溶液色譜圖見附錄(lù)B中的圖B.1，圖B.2。

27.5試樣溶(róng)液的(dí)測定

吸取試樣溶(róng)液100L注入液相色譜-原子熒光光(guāng)譜聯用儀中,得到色譜圖,以保(bǎo)留時間定性👰
。根據標準(zhǔn)曲綫得到試樣溶(róng)液中As(Ⅲ)與As(V)含量,As(Ⅲ)與As(V)含量(liáng)
的加和為總(zǒng)無(wú)機砷含量,平行(háng)測定次數不少於兩次。

28，分析結果的表述

29
，精密度

在重(zhòng)復性(xìng)條件下(xià)獲得的(dí)
兩次獨立測定結(jié)果的(dí)絕對差值(zhí)不得超過算(suàn)
術平均值的20%。

30，其他

本方法檢出限:取樣量為1g,定容體(tǐ)積(jī)為20mL時,檢出限為:稻米0.02mg/kg，水產動物03mg/kg
，嬰幼兒(ér)輔助食品0.02mg/kg;定量(liáng)限為:稻米(mǐ)0.05mg/kg，水產動物0.08mg/kg
，嬰幼兒輔助(zhù)食品0.05mg/kg

第二法液相(xiāng)色譜(pǔ)-電(diàn)感耦合等離(lí)子質(zhì)譜法(fǎ)(LC-ICP/MS)

31，原理

食品中無機砷經(jīng)
稀硝酸提取(qǔ)後,以液相色譜進行分離,分離後(hòu)的目標化合(hé)
物經過(guò)霧化由(yóu)載氣送入ICP炬(jù)焰中,經過蒸(zhēng)
發，解離，原子(zǐ)
化，電離等過程,大部(bù)分(fēn)轉化為帶正電荷的(dí)正(zhèng)
離子,經離子采集係統進人質譜儀,質譜儀根據質荷比進(jìn)行分(fēn)離測定
。以保留時間定性和質荷(hé)比定性,外(wài)標法定量。

32，試劑和材料

注:除非另有(yǒu)說(shuō)明,本(běn)方法所用(yòng)試(shì)劑均為優級純,水為GB/T6682規定的一級(jí)水

32.1試劑

32.1.1無水乙酸鈉(NaCH3COO):分析純

32.1.2硝酸(suān)鉀(KNO3):分析純

32.1.3磷酸二氫鈉(NaH2PO4):分析純(chún)

32.1.4乙(yǐ)二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O):分析(xī)純(chún)。

32.1.5硝酸(HNO3)。

32.1.6正己烷[CH3(CH2)4CH3]。

32.1.7無水乙醇(CH3CH2OH)

32.1.8氨水(NH3·H2O)

32.2試劑配製

32.2.1硝酸溶液(0.15mol/L):量取10mL硝(xiāo)
酸,加水稀釋至(zhì)1000mL

322.2流動相A相:含10mmol/L無水乙(yǐ)酸鈉，3mmol/L硝酸鉀，10mmol/L磷酸二氫鈉，0.2mmol/L乙(yǐ)二胺四乙酸二鈉的緩衝(chōng)液(pH10)。分別準確稱(chēng)取0.820g無(wú)水乙酸鈉，0.303g硝酸鉀，1.56g磷酸二氫鈉🗒，0.075g乙二胺四乙酸二鈉,用水定容值1000mL,氨水調節pH為10,混(hùn)匀🌔。經45m水係濾膜過(guò)濾後(hòu),於(yú)
超(chāo)聲水(shuǐ)浴(yù)中超聲脫氣30min,備用32.2.3氫氧(yǎng)
化鉀(jiǎ)溶液(100g/L):稱(chēng)取(qǔ)
10g氫氧化(huà)鉀,加水溶解並稀釋至100mL

32.3標準品(pǐn)

32.3.1氧化二砷(As2O3)標準品:純度≥99.5%

32.3.2砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標準品:純度≥99.5%

32.4標準溶液(yè)
配製

32.4.1亞砷酸鹽[As(Ⅲ)]標準(zhǔn)儲備液(100mg/L,按As計):準確稱取三氧(yǎng)化二砷0.0132g,加1mL氫(qīng)
氧化鉀溶液(100g/L)和少量(liáng)水溶解,轉入100mL容量瓶中,加(jiā)入適量鹽酸調整其酸度近中性,加水稀釋至刻(kè)度
。4℃保存,保(bǎo)
存(cún)期一年。或購買經(jīng)國家認證並授予標準物質證書的標準溶液物質

32.4.2砷酸鹽[As(Ⅴ)標準儲備液(100mg/L,按As計):準確稱取(qǔ)
砷酸二氫鉀0.0240g,水溶解,轉入100mL容量瓶中並用水稀釋(shì)至刻度(dù)。4℃保存,保存(cún)期一年。或購買經國家認證並授(shòu)予標準物質證書的標準物(wù)質(zhì)。

32.4.3As(Ⅲ)，As(V)混合標準使(shǐ)用(yòng)液(1.00mg/L,按As計(jì)):分別準確吸取1.0mLAs(Ⅲ)標準(zhǔn)儲備液(yè)(100mg/L)，1.0mLAs(V)標準(zhǔn)儲備液(100mg/L)於(yú)100mL容量(liáng)瓶中,加水稀釋並定容至(zhì)刻(kè)
度
。現用現配📆。

33，儀器(qì)和設備

注:所用玻璃器皿(mǐn)均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反復衝洗,最後(hòu)用去離子水衝(chōng)洗幹淨

33.1液相(xiāng)色譜-電(diàn)感耦合等離子質(zhì)譜(pǔ)聯用儀(IC-ICP/MS):由液相色譜儀與電(diàn)感耦(ǒu)合等離子質譜儀組成

33.2組織匀漿器

33.3高速粉碎機。

33.4冷凍幹燥(zào)機🖘。

33.5離心機:轉速(sù)≥8000r/min

33.6pH計:精度為0.01

33.7天平:感量為(wéi)0.1mg和(hé)1mg

33.8恒(héng)
溫幹燥箱(50℃~300℃C)

34🧇，分(fēn)析步驟

34.1試樣預處理

34.2試樣(yàng)提取

34.2.1稻米樣品見(jiàn)27.2.1

34.2.2水產(chǎn)動物樣(yàng)見27.2.2
🕞。

34.2.3嬰幼兒輔助食(shí)
品(pǐn)樣品見27.2.3。

34.3儀器參考條件

34.3.1液相色(sè)譜參考條件

色(sè)
譜柱(zhù):陰(yīn)離子交換色譜分析柱(柱長250mm,內徑4mm),或等效(xiào)
柱。陰離子交換色(sè)譜保(bǎo)護柱柱長10mm,內徑4mm)或等效柱。流動相(xiāng):(含10mmol/L無水乙酸鈉，3mmol/L硝酸鉀
，10mmol/L磷酸二氫鈉🧼，0.2mmol/L乙二胺四乙酸二鈉的(dí)緩衝液,氨水調節pH為(wéi)10):無水乙醇=99:1(體積(jī)比)
。洗脫方式:等度洗脫。進樣體積:50L

34.3.2電感耦合(hé)等離子體質譜儀參考條件

RF入射(shè)功率1550W;載氣為高純氬氣;載氣流速(sù)0.85L/min;補償氣0.15L/min。泵速0.3rps檢測(cè)質量數m/z=75(As),m/z=35(Cl)。

34.4標準(zhǔn)曲(qū)綫製作

分別(bié)準確吸取1.00mg/L混合標準使用液0.00mL
，0.025mL，0.050mL，0.10mL，0.50mL和1.0mL於6個(gè)10mL容(róng)量瓶,用水稀釋至刻度,此標準係列(liè)溶液的濃度分別為0.0ng/mL
，2.5ng/mL5ng/mL
，10ng/mL，50ng/mL和100ng/mL。

用調(tiáo)諧液調(tiáo)整儀器(qì)各項指標,使儀器(qì)靈敏度🎆，氧化物(wù)，雙電荷，分辨率等各項指(zhǐ)標達到(dào)測定要求。

吸取標準(zhǔn)係列溶液50μL注入(rù)
液相色譜-電感耦合等離子(zǐ)質譜聯用儀,得到色譜圖,以(yǐ)保留(liú)時間定性(xìng)。以標準係列溶(róng)液中目標化合物的濃(nóng)度為橫坐標,色譜(pǔ)峰麵積(jī)為(wéi)縱坐標,繪製標準曲綫。標準溶液色(sè)
譜圖見(jiàn)附錄B中(zhōng)的圖B.3

34.5試(shì)樣溶液的(dí)
測定

吸取試(shì)樣(yàng)溶(róng)液50L注入液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜聯用儀,得到色譜圖(tú),以(yǐ)保留時間定性。根據標準曲綫(xiàn)得到試樣溶(róng)液中As(Ⅲ)與As(V)含量(liáng),As(Ⅲ)與(yǔ)As(V)含量的加和為總無機砷含(hán)量平行測定次數不少於兩次🚌。

35，分(fēn)析(xī)
結果(guǒ)的表(biǎo)述

36，精密度(dù)

在(zài)重(zhòng)復性條(tiáo)件獲得的(dí)兩次(cì)獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%

37，其他

本方(fāng)法檢出限:取樣量為1g,定容體積為20mL時,方法檢出限為:稻米0.01mg/kg，水產動物0.02mg/kg🖕，嬰幼兒輔(fǔ)助食品0.01mg/kg;方法定量限為:稻米0.03mg/kg
，水產動物0.06mg/kg，嬰幼兒輔助(zhù)食(shí)
品0.03mg/kg

附錄A

微波消(xiāo)
解參考條件

附錄B

色(sè)譜圖