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原標題

：GB/5009.17-2014食品安(ān)
全國家標準食品中總汞及有機汞的測定

1，範(fàn)圍

範本標準(zhǔn)第一篇(piān)規(guī)定了食(shí)品(pǐn)

中(zhōng)總汞的測定方(fāng)法

本標準第一篇適用於食品中總汞(gǒng)的測(cè)定

本標準(zhǔn)第二篇規定了食品中甲基汞含量(liáng)測定的液相(xiāng)色譜-原子熒光光譜(pǔ)聯用方法(LC-AFS)

本標準(zhǔn)第二篇適用於食品中(zhōng)甲(jiǎ)基汞(gǒng)含(hán)量的測定

第一篇食(shí)品中總汞的(dí)測定

第一法原(yuán)子熒光光譜(pǔ)分析法

2
，原(yuán)理

試樣(yàng)
經酸加熱(rè)消解後,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化(huà)鈉還(huán)原成原(yuán)
子態汞,由載氣(氬氣)帶入原子化(huà)器中,在汞空心陰極燈(dēng)照(zhào)射下,基態汞原子被激發至高(gāo)能態(tài),在由(yóu)
高(gāo)能態回到基(jī)態(tài)時,發射出特征波長(cháng)的(dí)熒光(guāng),其熒光(guāng)
強度與汞含量成正比,與標準係列溶液比較定量🗶。

3
，試(shì)
劑和(hé)材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定(dìng)的一級水
。

3.1試劑

3.1.1硝酸(HNO3）

3.1.2過氧(yǎng)
化氫(qīng)(H2O2)。

3.1.3硫酸(H2SO4)。

3.1.4氫氧化鉀(KOH)。

3.1.5硼氫(qīng)化鉀(KBH4):分析純
🖞。

3.2試劑配(pèi)製

3.2.1硝(xiāo)酸溶液(yè)(1+9):量取50mL硝(xiāo)酸,緩緩加入450mL水中。

3.2.2硝酸溶液(yè)(5+95):量取5mL硝酸,緩緩加入95mL水中。

3.2.3氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,純水溶解並定容(róng)至1000mL,混匀(yún)。

3.2.4硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g硼氫化鉀,用5g/L的氫氧(yǎng)化(huà)鉀溶液溶解並定容至(zhì)1000mL,混匀(yún)。現(xiàn)用現配。

3.2.5重鉻(gè)酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L):稱取0.05g重鉻酸(suān)鉀溶於100mL硝酸溶液(5+95)中。

3.2.6硝酸-高氯酸混合溶液(5+1):量取500mL硝酸,100mL高氯酸,混匀。

3.3標準(zhǔn)品

氯化(huà)汞(HgCl2):純度≥99%。

3.4標準溶液配製(zhì)

3.4.1汞標準(zhǔn)
儲(chǔ)備液(1.00mg/mL):淮確(què)稱(chēng)取0.1354g經幹燥過的氯化汞,用(yòng)重鉻酸鉀的硝酸(suān)溶(róng)液(0.5g/L)溶(róng)解並轉移至(zhì)
100mL容量瓶中,稀釋(shì)至刻度,混匀(yún)。此溶液濃(nóng)度為1.00mg/mL。於(yú)4℃冰箱中避光保存,可保存2年(nián)。或購(gòu)買經國家(jiā)認證並授予標準物(wù)質證(zhèng)書的標準(zhǔn)溶液物質。

3.4.2汞(gǒng)標準中間液(10g/mL):吸取1.00mL汞標準儲備液(1.00mg/mL)於100mL容量瓶中,用重(zhòng)鉻酸鉀的硝酸溶液(yè)(0.5g/L)稀釋至刻(kè)度,混匀,此溶液濃度為10g/mL。於4℃冰箱中避(bì)光保存,可保存2年。

3.4.3汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(50ng/mL):吸取0.50mL汞標(biāo)準中間液(yè)(10g/mL)於100mL容量瓶中,用0.5g/L重(zhòng)鉻酸(suān)鉀的硝酸溶液稀(xī)釋至刻度,混匀,此溶液濃(nóng)度為50ng/mL,現用現配(pèi)

。

4
，儀器和設備

注(zhù):玻璃器皿及聚四氟乙烯(xī)消解內罐均需(xū)以硝(xiāo)酸溶(róng)液(1+4)浸泡24h,用(yòng)水反復衝(chōng)洗,最後用去離子水衝洗幹淨。

4.1原子熒(yíng)光(guāng)光譜儀。

4.2天(tiān)平:感(gǎn)量為0.1mg和(hé)1mg

4.3微波(bō)消解(jiě)係統

4.4壓力消解(jiě)器

4.5恒溫幹燥(zào)
箱(50℃~300℃C)

4.6控溫電(diàn)熱板(50℃~200℃)。

4.7超聲(shēng)水浴箱

5分析步驟

5.1試(shì)樣預(yù)
處理

5.1.1在采(cǎi)樣和製(zhì)
備(bèi)過程中,應注意不(bù)使(shǐ)試樣汙染。

5.1.2糧食，豆類等樣(yàng)品去雜物後(hòu)粉碎均匀,裝(zhuāng)入潔淨聚乙烯瓶中,密封保存備用

5.1.3蔬菜
，水果，魚類，肉類及蛋類等(děng)新鮮樣品,洗淨晾幹(gān),取可食部分匀漿(jiāng),裝亼淸淨聚乙烯瓶中,密封,於(yú)4℃冰箱冷藏備用(yòng)

5.2試樣消解

5.2.1壓力罐消解法

稱取固體試樣0.2g~1.0g(精確(què)到(dào)0.001g),新(xīn)鮮樣品0.5g~2.0g或液體(tǐ)試樣吸(xī)取1mL~5mL稱量(精確到(dào)0.001g),置於(yú)
消解內罐中,加(jiā)入(rù)5mL硝酸浸(jìn)泡過夜。蓋好內蓋,旋緊(jǐn)不(bù)鏽鋼外(wài)
套,放入(rù)恒溫幹燥箱,140℃~160℃保持4h~5h,在箱內自然冷卻(què)至(zhì)室溫,然後緩慢旋(xuán)鬆不鏽鋼外套(tào),將消解內罐取出,用少量水衝洗內蓋,放在控溫電熱板上或超聲(shēng)水浴箱中,於(yú)80℃或超聲(shēng)脫氣(qì)
2min~5min趕去棕色氣體。取岀消解(jiě)內罐,將消化液轉(zhuǎn)移至(zhì)25mL容(róng)量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗(xǐ)滌液合並於容量瓶(píng)中並定容至(zhì)刻度,混(hùn)匀備用(yòng);同時作空(kōng)
白試驗。

5.2.2微波消解法(fǎ)

稱取固體試樣0.2g~0.5g(精確到0.001g)
，新鮮樣(yàng)
品0.2g~0.8g或液體(tǐ)
試(shì)樣1mL~3mL於(yú)消解罐(guàn)中,加(jiā)入5mL~8mL硝酸,加(jiā)
蓋放置(zhì)過夜,旋緊罐蓋(gài),按照微波消解儀的標痄操作步(bù)驟進行消解(消(xiāo)解(jiě)參考條件(jiàn)見附錄A表A.1)。冷卻後取出,緩慢打開(kāi)罐蓋排氣(qì),用少量水衝洗內蓋(gài),將消解罐(guàn)放在(zài)控溫電熱板上或超(chāo)
聲水(shuǐ)浴箱中,於80℃加熱或(huò)超聲(shēng)脫氣2min~5min,趕去(qù)棕色(sè)氣體,取出消解內罐(guàn)將消化液轉移至25mL塑料容量瓶中(zhōng),用少量水分3次洗(xǐ)滌內(nèi)罐(guàn),洗滌液合並於容量瓶中並定容至刻度,混匀備用;同時作空(kōng)白(bái)試驗
。

5.2.3回流消解(jiě)法

5.2.3.1糧(liáng)食

稱取(qǔ)1.0g~4.0g(精確到0.001g)試樣,置於(yú)消化裝置(zhì)錐形瓶(píng)中,加玻(bō)璃珠數粒,加45mL硝酸10mL硫酸,轉動錐(zhuī)形瓶防止(zhǐ)局部炭化。裝上冷凝管後,小火加(jiā)熱,待(dài)開始發泡即停止加熱(rè)
,發泡停(tíng)
止後,加(jiā)
熱(rè)回流2h。如加熱過(guò)
程中溶液變棕色,再加5mL硝酸,繼續回流2h,消解到樣品完(wán)全溶解般呈淡黃色或(huò)
無(wú)色,放冷後從冷凝管上端小心(xīn)加(jiā)20mL水,繼(jì)續加(jiā)熱回流(liú)10min放冷,用適量水(shuǐ)衝洗冷(lěng)凝(níng)管(guǎn),衝洗液並入消化液中,將消化(huà)液(yè)經玻璃棉過濾(lǜ)於(yú)100mL容量瓶內,用少量水(shuǐ)洗滌錐形(xíng)
瓶，濾器,洗滌液並入容量瓶內,加水至刻度(dù),混匀
。同時做空(kōng)白(bái)試驗

5.2.3.2植(zhí)物油及動物(wù)油脂

稱取1.0g~3.0g(精確到(dào)
0.001g)試樣,置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃(lí)
珠數粒,加入7mL硫酸小心混匀至溶液顏色變為棕色,然(rán)後加40mL硝酸🗡。以下按5.2.3.1“裝上冷凝管後,小火(huǒ)
加(jiā)熱……同(tóng)時(shí)做(zuò)空白試驗(yàn)”步驟操(cāo)作。

5.2.3.3薯類，豆製品

稱取1.0g~4.0g(精確到0.001g),置於消化裝(zhuāng)置(zhì)錐(zhuī)形(xíng)瓶中,加玻璃珠(zhū)數粒及30mL硝酸，5mL硫酸,轉動錐形瓶防止局(jú)部(bù)炭化。以下按5.2.3.1“裝上冷凝管(guǎn)後,小火加熱…豐(fēng)……同時做空白試驗”步驟(zhòu)操作(zuò)。

5.2.3.4肉🐗，蛋類

稱取0.5g~2.0g(精確到0.001g),置於消化裝置錐形瓶中,加(jiā)玻(bō)璃珠數粒及30mL硝酸(suān)，5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部(bù)炭化📾。以下按5.2.3.1“裝上冷凝管後,小火加熱…中…同時做空白試驗”步驟操作🦷
。

5.2.3.5乳及乳製品(pǐn)

稱取(qǔ)1.0g~4.0g(精確到0.001g)乳或(huò)乳製品,置於消化裝(zhuāng)
置(zhì)錐形(xíng)瓶中,加玻(bō)璃珠數粒及30mL硝酸,乳加10mL硫酸,乳製品加5mL硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭(tàn)化(huà)
。以下按5.2.3.1“裝上(shàng)冷凝管後火加熱…豐…同時(shí)做空白試驗”步驟操作👊。

5.3測定

5.3.1標準曲綫製作

分別吸(xī)
取50ng/mL汞標準使用(yòng)液0.00mL🌋，0.20ml，0.50ml，1.00ml

，1.50ml，2.00ml，2.50mL於50mL容量(liáng)瓶(píng)中,用硝(xiāo)酸溶(róng)液(yè)(1十9)稀釋至(zhì)刻度,混匀
。各自相當(dāng)於汞濃度為0.00ng/mL，0.20ng/mL🛆

，0.50ng/mL，1.00ng/mL，1.50ng/mL，2.00ng/mL，2.50ng/mL🕔。

5.3.2試樣溶液的(dí)測定(dìng)

設定好儀器最佳條(tiáo)件,連續用硝酸溶液(1+9)進樣,待讀(dú)數穩定之後,轉(zhuǎn)入標(biāo)準係(xì)列測量(liáng),繪製標準曲綫。轉入試樣測量,先用硝酸溶液(1+9)進樣,使讀數基本回零(líng),再分別測定試樣空白和試樣消化液,每測(cè)不同(tóng)的試樣前都應清洗進樣器
。試樣測定結果按(àn)式(1)計算。

5.4儀器參考條件

光電倍增管負高壓:240V;汞空心陰(yīn)
極燈電流(liú):30mA;原子化器溫度:300℃;載氣流(liú)速500mL/min;屏(píng)
蔽氣流速:1000mL/min

6，分析結果的(dí)表述

試樣中汞含量按式(shì)
(1)計算：



7，精密度

在重(zhòng)復(fù)性條件下獲得的兩次(cì)
獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

8，其他

當樣品稱樣(yàng)量為0.5g,定容體積為25mL時,方法檢出限0.003mg/kg,方法定量限(xiàn)0.010mg/kg。

第(dì)二法冷原子吸收(shōu)光譜法(fǎ)

9，原理

汞蒸氣對波長253.7nm的共振綫具有強(qiáng)烈的吸收作用。試樣經過酸消解或(huò)
催化酸消解使汞轉為離子狀態,在強(qiáng)酸性(xìng)介質(zhì)中以氯化亞錫還(huán)原成(chéng)元素汞,載氣將元素汞吹入汞測定儀,進(jìn)行冷原子(zǐ)吸收測定,在一定濃度(dù)範圍其吸收值與汞含量成正比(bǐ),外標法(fǎ)定量(liáng)。

10🦡，試劑和材料

注:除非另(lìng)
有說明,所(suǒ)用試劑均為優級純,水(shuǐ)

為(wéi)GB/T6682規定的一級水。

10.1試劑

10.1.1硝(xiāo)酸(suān)
(HNO3)
。

10.1.2鹽酸(HCl)。

10.1.3過氧(yǎng)化氫(H2O2)(30%)。

10.1.4無水(shuǐ)氯化鈣(gài)(CaCl2):分(fēn)
析純
🥷。

10.1.5高錳酸鉀(jiǎ)(KMnO):分析純。

10.1.6重鉻酸鉀(jiǎ)(K2Cr2O2):分(fēn)析純。

10.1.7氯(lǜ)化亞錫(SnCl2·2H2O):分(fēn)析純
。

10.2試劑配製。

10.2.1高錳(měng)酸鉀溶液(50g/L):稱(chēng)取5.0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中,用水溶解並稀釋至100mL。

10.2.2硝酸溶液(5+95):量(liáng)取5mL硝酸,緩緩倒入95mL水中,混(hùn)匀。

10.2.3重(zhòng)鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L):稱取0.05g重鉻酸鉀溶於100mL硝酸(suān)溶液(5+95)中。

10.2.4氯化(huà)
亞錫(xī)溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫溶(róng)
於20mL鹽酸中,90℃水浴中加熱,輕微振蕩,待氯化亞(yà)錫溶(róng)解成(chéng)透明(míng)狀後,冷(lěng)卻,純水稀釋定容至100mL,加(jiā)
入幾粒(lì)
金屬(shǔ)錫,置陰涼，避光(guāng)處保存(cún)
經發現渾濁應重新(xīn)
配製。

10.2.5硝酸(suān)溶液(yè)(1+9):量取50mL硝酸(suān),緩緩加入450mL水(shuǐ)中。

10.3標準品

氯(lǜ)化汞(HgCl2):純度≥99%。

10.4標準溶(róng)液配製

10.4.1汞標準儲備液(1.00mg/mL):準確(què)稱取(qǔ)
0.1354g幹燥過(guò)的(dí)氯化汞,用重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)溶解並轉(zhuǎn)移(yí)
至100mL容(róng)
量瓶中,定(dìng)容
。此溶液濃(nóng)度為(wéi)1.00mg/mL。於(yú)4℃冰箱(xiāng)中避光保存,可保存兩(liǎng)年。或購買(mǎi)經國家(jiā)認證並(bìng)授予標準物質證書(shū)的標(biāo)準溶液物質。

10.4.2汞標準中間液(10g/mL):吸取1.00mL汞標準(zhǔn)儲備(bèi)
液(1.00mg/mL)於100mL容量瓶中,用(yòng)重鉻酸鉀的(dí)硝(xiāo)酸溶液(0.5g/L)稀釋(shì)和定容。溶液濃度為10g/mL🦬。於4℃冰箱中避光保存,可保存兩年🃑。

10.4.3汞標準(zhǔn)使用(yòng)液(50ng/mL):吸取0.50mL汞(gǒng)標準(zhǔn)中間液(10g/mL)於100mL容量瓶中,用重鉻酸(suān)
鉀的硝酸溶(róng)液(0.5g/L)稀釋和(hé)定容
。此溶液濃度為50ng/mL,現用現配(pèi)。

11，儀器和設備(bèi)

注(zhù)
:玻(bō)璃器皿(mǐn)及(jí)
聚四氟乙烯消解(jiě)內罐均需(xū)以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反復衝(chōng)洗,最後用去離子水衝洗幹淨。

11.1測(cè)汞儀(附(fù)氣體循環泵
，氣體幹燥裝置
，汞蒸氣發生裝置及汞蒸(zhēng)氣吸收瓶),或(huò)全自動測(cè)
汞(gǒng)儀。

11.2天(tiān)平:感量為0.1mg和1mg。

11.3微波消解係統。

11.4壓(yā)力消解器。

11.5恒溫幹燥箱(xiāng)(200℃~300℃)🐤。

11.6控溫電熱(rè)板(50℃~200℃）
。

11.7超聲水浴箱。

12，分析步驟(zhòu)

12.1試樣預處理

12.2試(shì)樣消解

12.2.1壓力(lì)罐消(xiāo)
解(jiě)法見5.2.1

12.2微波消解法見5.2.2

12.2.3回流消(xiāo)解法見5.2.3

12.3儀(yí)器參考條件

開測汞儀,預熱1h,並(bìng)將儀器性能調至最佳狀態。

12.4標準曲綫的製作

分別吸取汞標準(zhǔn)使(shǐ)用液(50ng/mL)0.00mL

，0.20mL，0.50mL🧅，1.00mL🥭，1.50mL，2.00mL，2.50mL於50mL容量瓶中(zhōng),用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混匀。各自相當於(yú)汞濃度為0.00ng/mL，0.20ng/mL
，0.50ng/mL，1.00ng/ml，1.50ng/mL😅，2.00ng/ml和2.50ng/mL。將標(biāo)準(zhǔn)係列溶液分別置於測汞儀的(dí)

汞蒸(zhēng)氣(qì)發生(shēng)器中,連接(jiē)抽氣裝置,沿(yán)壁(bì)迅速加入3.0mL還原劑(jì)氯化亞錫(100g/L),迅速蓋緊瓶(píng)塞,隨後有氣泡產生,立即通(tōng)過流(liú)速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空(kōng)氣,使(shǐ)汞蒸氣經過氯化鈣幹燥(zào)管進入測汞儀中,從儀器讀數顯示的最高點測(cè)得其吸收值
。然後,打開吸收瓶上的(dí)三通閥將產生的剩餘汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液(50g/L)中,待測汞(gǒng)儀(yí)上的讀(dú)數達(dá)到(dào)零點時進行下一次(cì)測定同(tóng)時做空白試驗
。求得吸光度(dù)值與汞質(zhì)量關係的一元綫性(xìng)回歸方程(chéng)。

12.5試樣溶液(yè)的測定

分別吸取(qǔ)樣(yàng)液(yè)和(hé)
試劑空白液各5.0mL置(zhì)
於測汞(gǒng)儀的汞蒸氣發生(shēng)器的還(huán)原(yuán)瓶中,以下(xià)按(àn)照12.4“連接抽氣裝置…中(zhōng)…同時做空白試驗”進行操作
。將所測得(dé)
吸光度值,代入(rù)標(biāo)準係列溶液的一元綫性回(huí)歸方程中(zhōng)求得(dé)試樣溶液中汞(gǒng)
含量(liáng)。

13，分析結果(guǒ)的表(biǎo)述





14🗠
，精密(mì)度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測(cè)定(dìng)結果的絕對差值(zhí)不(bù)得超過算術平均(jūn)值的20%。

15
，其他(tā)

當樣(yàng)
品稱樣量為0.5g,定容體積為25mL時,方法檢出限(xiàn)為(wéi)0.002mg/kg,方法(fǎ)定量限為(wéi)0.007mg/kg
。

第二篇食品中甲基(jī)汞的測定

液(yè)相(xiāng)色(sè)譜原(yuán)子熒(yíng)光光譜聯用方(fāng)
法(fǎ)

16
，原理(lǐ)

食品(pǐn)中甲基汞經超聲波(bō)輔助5mol/L鹽酸溶液提取後(hòu),使用C18反相色譜柱分離(lí),色譜流出液進入在綫紫(zǐ)外消解係統(tǒng),在紫外光照射下與強氧化(huà)劑(jì)過(guò)硫(liú)酸鉀反應,甲基汞轉變為無機汞。酸性環境下,無機汞與硼氫化鉀在綫反應生成汞蒸(zhēng)
氣(qì),由原子熒(yíng)光光譜(pǔ)
儀測定🖝
。由保(bǎo)
留時(shí)間定性,外標(biāo)法峰麵(miàn)積定(dìng)量。

17，試劑(jì)和(hé)材料

注:除非另(lìng)有說明,本方法所(suǒ)用試劑(jì)均(jūn)為優級純(chún)
,水(shuǐ)為GB/T6682規定的一級水
。

17.1試劑

17.1.1甲醇(CHI3OH):色譜純。

17.1.2氫氧化鈉(nà)
(NaOH）。

17.1.3氫(qīng)氧化鉀(KOH)

17.1.4硼氫化(huà)鉀(KBH4):分析純(chún)

17.1.5過硫酸鉀(K2S2O3):分析純(chún)

17.1.6乙酸銨(CHI3COONH4):分析純

17.1.7鹽酸(HCl）。

17.1.8氨水(NH,O)L半胱氨酸(suān)(L-HSCH2CH(NH2)COOH):分析純

17.2試(shì)劑配製

17.2.1流動相(5%甲(jiǎ)醇+0.06mol/L乙(yǐ)酸銨十0.1%L半胱氨酸):稱取0.5gL-半胱氨酸,2,2g乙酸銨,置於500mL容(róng)量瓶中,用水溶解,再加入25mL甲醇,最後用水定容至500mL🃪。經0.45!m有機係濾膜過濾後(hòu),於超(chāo)
聲水浴中超聲脫(tuō)氣30min
。現用現配。

17.2.2鹽酸溶液(yè)(5mol/L):量取208mL鹽酸,溶於水並稀(xī)釋(shì)至500mL。

17.2.3鹽酸溶液10%(體積(jī)比):量取100mL鹽酸,溶於水並稀釋至1000mL

17.2.4氫氧化(huà)
鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化(huà)鉀,溶於水並稀釋(shì)至(zhì)1000mL

17.2.5氫氧化(huà)鈉溶(róng)液(6mol/L):稱取24g氫氧化鈉,溶於水並(bìng)稀釋至100mL

17.2.6硼氫化鉀溶(róng)液(2g/L):稱取2.0g硼氫化鉀,用氫氧(yǎng)化鉀溶液(5g/L)溶(róng)解並稀釋至1000mL👕，現用(yòng)現配

17.2.7過硫(liú)
酸鉀溶液(2g/L):稱取1.0g過硫酸(suān)鉀,用氫氧(yǎng)化鉀溶液(5g/L)溶解並稀釋至(zhì)500mL，現用現(xiàn)配

17.2.8L-半胱(guāng)氨酸溶液(yè)(10g/L):稱取0.1gL半胱氨酸,溶於10mL水(shuǐ)
中。現用現配

17.2.9甲醇溶液(1+1):量取甲醇100mL,加(jiā)入100mL水中,混匀

17.3標準(zhǔn)

17.3.1氯化汞(HgCl2),純度≥99%
👳。

17.3.2氯化(huà)甲基汞(HgH3Cl),純度≥99%

17.4標準溶液配(pèi)製

17.4.1氯化汞標準儲備液(200g/mL,以(yǐ)Hg計):準(zhǔn)確稱取0.0270g氯化汞,用0.5g/L重鉻酸鉀(jiǎ)的硝酸(suān)溶液溶(róng)解(jiě),並稀釋
，定容至(zhì)100ml🃘。於4℃冰箱中避光保存,可保(bǎo)存兩年。或購買經國家認證並授予標準物(wù)質證書的標準溶液物(wù)質

17.4.2甲基汞標準(zhǔn)儲備液(200g/mL,以(yǐ)Hg計(jì)
):準確稱取(qǔ)0.0250g氯(lǜ)化甲基汞,加少量甲(jiǎ)醇溶解用甲醇溶液(1+1)稀釋(shì)和定容至(zhì)100mL。於(yú)4℃冰箱中避光保存,可保存兩年(nián)。或購買經國(guó)家認證(zhèng)並授(shòu)
予(yú)
標準物質證書(shū)
的標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液物質

17.4.3混合標(biāo)準使用液(1.00!g/mL,以Hg計):準確移取0.50mL甲基汞標準儲備液和0.50mL氯化(huà)汞(gǒng)標(biāo)
準儲備液,置於100mL容量瓶中(zhōng),以(yǐ)流(liú)動相稀釋至(zhì)刻度,搖匀。此混合(hé)標準使用液中,兩種汞化合(hé)物的濃度均(jūn)為1.00P4g/mL。現(xiàn)用現配

18，儀器和設備

 注:玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反復衝洗,最後(hòu)用(yòng)去離子水衝洗(xǐ)幹淨

18.1液相(xiāng)色譜-原(yuán)子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS):由液相色譜(pǔ)
儀(yí)(包括液相(xiāng)色譜泵和手動進樣閥)📻，在綫紫外(wài)消解係(xì)統及原子熒光光(guāng)譜儀組成

18.2天(tiān)平:感量為0.1mg和1.0mg

18.3組織匀漿器

18.4高速粉碎機

18.5冷凍幹(gān)
燥機

18.6離心機:最(zuì)大轉速10000r/min

18.7超聲清洗(xǐ)器

19分析步驟

19.1試樣預(yù)處理

19.2試樣提取(qǔ)

稱取樣品0.50g~2.0g(精確至0.001g),置(zhì)於15mL塑料離心管中,加入10mL的鹽酸溶液(5mol/L),放置過夜(yè)。室溫下超聲(shēng)水浴提取60min,期間振搖數次(cì)。4℃下以8000r/min轉速(sù)
離心15min
。準確吸取2.0mL上清(qīng)液至(zhì)5mL容(róng)量(liáng)瓶或刻度試管中,逐滴加入氫氧化鈉溶液(yè)(6mol/L),使(shǐ)樣液pH為2~7。加(jiā)入0.1mL的L-半胱氨酸溶液(10g/L),最後用水定容(róng)

至刻(kè)度。0.45tm有機係濾膜過濾(lǜ)
,待測📜。同時做空白試驗。

注:滴加(jiā)
氫氧化(huà)鈉溶液(6mol/L)時應緩(huǎn)慢逐(zhú)滴加(jiā)入(rù)
,避免酸鹼(jiǎn)中和產生的熱(rè)量(liáng)來不及擴散,使(shǐ)溫度很快升(shēng)高(gāo),導致汞(gǒng)化(huà)
合(hé)物揮發(fā)
,造成測定值偏低

19.3儀(yí)器參(cān)考條件

19.3.1液(yè)相色譜參考(kǎo)條件

液(yè)相色譜(pǔ)參考條件如下：

色譜(pǔ)柱:C18分析柱(zhù)(柱長150mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm),C18預柱(zhù)(柱長(cháng)10mm,內徑4.6mm,粒徑5μm)。流(liú)速(sù):1.0mL/min進樣體積:100μL

19.3.2原(yuán)子熒光檢測參考(kǎo)條件

原子(zǐ)熒光檢測參考(kǎo)條件如下：

負高壓:300V

汞(gǒng)燈電流:30mA

原子化方式:冷原子

載液:10%鹽酸溶液;

載液流速:4.0mL/min

還原劑:2g/L硼氫化鉀溶液;

還原劑流速(sù)4.0mL/min

氧化劑:2g/L過硫酸鉀(jiǎ)溶液,氧化劑流速1.6mL/min

載氣流速:500mL/min

輔助氣流速:600mL/min

19.4標準(zhǔn)曲綫製作

取(qǔ)5支10mL容量瓶,分別準確(què)加入混合標準使用液(1.00g/mL)0.00mL，0.010mL
，0.020mL，0.040mL，0.060mL和0.10mL,用流(liú)動(dòng)相稀釋至(zhì)刻(kè)度。此標準係列溶液的濃度(dù)分別為0.0ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/ml，4.0ng/mL，6.0ng/ml和10.0ng/mL。吸取標準係列溶液100gL進樣,以(yǐ)標準係列溶(róng)液中目標化合物的濃度為橫坐(zuò)標,以色譜峰麵積為縱坐標,繪製標準曲綫。

試樣溶液的測定:將試樣溶液100μL注入液相色譜原子熒光光譜聯用(yòng)儀中,得到色譜圖(tú),以保留間定性。以外標法峰麵積定量。平行測定次數不(bù)
少於兩次
。標(biāo)準(zhǔn)溶液及(jí)試樣溶液的色譜圖參見附錄B。

20，分析結果的表述

試樣中(zhōng)甲基(jī)汞(gǒng)含量按(àn)
式(3)計算

21，精(jīng)密度

在(zài)重復性(xìng)條件(jiàn)下獲(huò)得的兩次(cì)獨立測定結果的絕(jué)對差(chà)值不得超過算術平均值的20%。

22，其它

當樣品(pǐn)稱樣量為1g,定容(róng)體積為(wéi)10mL時,方法檢出限為0.008mg/kg,方法(fǎ)定量限(xiàn)為0.025mg/kg。