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原標題🥨：GB/T 22788-2008 玩具表(biǎo)
麵塗層中總(zǒng)
鉛含量的(dí)測定

1，範圍

本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了玩具(jù)表麵塗(tú)層中總鉛含量的測定(dìng)方法(fǎ)

本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於玩具和玩具配件上的表麵塗層中(zhōng)總鉛含量的測定

本標準不(bù)適用於印刷後不能(néng)刮取的油墨和實質上已變成(chéng)基(jī)
體材(cái)
料,如塑料製品(pǐn)的(dí)色料,以及(jí)與基體材料結(jié)合的材料,如電鍍和陶瓷上(shàng)的釉

2

，規範性引用文件

下列(liè)

文件中的條款通(tōng)過本標準的引(yǐn)用而成為本(běn)標準的條款。凡(fán)是注日期(qī)的引用文(wén)件,其(qí)隨(suí)後所(suǒ)有修改單(不包括勘誤的(dí)
內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓(gǔ)勵根(gēn)據本標準達成協議(yì)
的各方研(yán)究是否可(kě)
使用這些(xiē)文件的最新(xīn)版本。凡是(shì)
不(bù)注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準
。

GB/T602化學試劑雜(zá)質測定(dìng)用標準溶液的製備(GB/T602 2, ISO 1:1982,NEQ)

GB 6675 國家玩具安全技術(shù)規範 GB/T6682分(fēn)析實驗室用水(shuǐ)
規格和(hé)試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T13452.1色漆和清漆總鉛含(hán)量的測定火焰原(yuán)
子吸收光譜法

3🕉，術(shù)語(yǔ)和定義

下列(liè)術語和定義適用於本標準


。

3.1基體材料 base mater

可以在其(qí)上形(xíng)
成或附著塗層和類(lèi)似的表麵塗層的材料。

3.2表麵塗層 surface coating

液(yè)體，半液體或(huò)

其他懸浮液釆用噴塗或其他工藝(yì)方(fāng)式施於玩具中的金屬🕗，木(mù)材，石材
📼，紙材(cái)，皮(pí)革🎬，布料🔸，塑料或(huò)其他基體材料的表(biǎo)麵時形成的表麵固體薄(báo)層(céng)
。

4，原理

試樣(yàng)加入濃硝酸和過氧化氫,釆用(yòng)電熱板加(jiā)熱(rè)濕(shī)
法消解或微波消解,消解後(hòu)的溶液采(cǎi)用火焰(yàn)原子吸收(shōu)
分光光度計在283.3nm分析波長下或采用其他適(shì)合的儀器在合適的(dí)條件下測(cè)定鉛的濃度,與(yǔ)標準曲綫比(bǐ)較(jiào)定量試樣中總鉛(qiān)含量。

5，試(shì)劑和材料(liào)

5.1硝(xiāo)
酸(P=1.42g/mL),分析純(chún)。

5.2去離子水(shuǐ)或蒸餾水,應達(dá)到GB/T6682規定的三(sān)級水要求

。

5.3過氧化氫(P=1.11g/mL),分(fēn)析純

5.4硝酸(1+99)。

5.5硝酸(5+95)

5.6硝酸(10+90)

5.7鉛標準溶液(1000mg/L):按GB/T602配製或直接購買有證標準物質。

5.8璃(lí)珠,直徑(jìng)不超過5mm,也可用沸石代替

6，儀(yí)
器和設(shè)備

6.1火(huǒ)焰原(yuán)子吸收分光(guāng)
光度計(jì)或其他適(shì)合的(dí)儀器。

6.2可控溫電加(jiā)熱板,最高工(gōng)作溫度不小於200℃

6.3波消解儀,帶程序(xù)溫度控製功能,最高(gāo)工作溫度不小於200℃
。

6.4分析天平,精度為0.1mg

7，分析步(bù)驟

7.1試樣(yàng)的製備

試樣取樣方(fāng)法見GB6675特定元素的遷移測(cè)試的取樣(yàng)方(fāng)法,應從玩具樣品的可(kě)觸(chù)
及部(bù)
分製取。室溫下用(yòng)刀片或其他合適的刮削工具(jù)將樣品上的塗層材料刮(guā)下,應注意(yì)不(bù)要刮(guā)到樣品的基體材料。並從樣品(pǐn)
各(gè)個部位刮(guā)
取試樣,使其具有代(dài)表性🛼。試樣可取自同一批次的多個相同玩具,以提供足夠的(dí)試樣作為參考,試樣可以取(qǔ)自(zì)原(yuán)材(cái)料或成(chéng)品(pǐn)配件
。在室溫下(xià)將刮下的塗層材料研碎,備用。

7.2試樣的消解

本標準提供了(liǎo)以下兩種試樣的消解方法,實驗室可(kě)根據條件選用其中一種。

7.2.1電熱(rè)板加熱濕法(fǎ)消(xiāo)解(jiě)

稱取(qǔ)試樣約(yuē)0.2g,精確至0.1mg,置(zhì)於50mL燒杯中
。加入7mnL硝酸(5.1),必要時可放入3顆-5顆玻璃珠,蓋上表(biǎo)
麵皿,在電熱(rè)
板上(shàng)加熱使溶液保持微沸,消化15min左右。將(jiāng)燒杯從(cóng)
電熱板上取下,冷卻大約5min。緩慢滴加(jiā)1mL~2mL過氧(yǎng)化氫(5.3),再次放至電熱(rè)板上加熱至試樣消解完全。如試(shì)樣(yàng)
溶解不(bù)完全(quán)
,取下稍冷,再加入0.5mL~2mL硝酸(suān)(5.1)和數滴過氧化(huà)氫(5.3),繼(jì)續加熱。

重復該步驟1次(cì)~2次使試樣消化完全,至殘(cán)餘溶(róng)液約1mL左右,取下冷卻到室溫。用約10mL水(shuǐ)稀釋,溶液過濾到(dào)25mL容量瓶中。再用(yòng)5mL硝酸(5.4)衝(chōng)洗燒杯和濾紙3次,所得到的溶液全部合並轉移至25mL的容量瓶中,用(yòng)
水稀釋定容(róng)到25mL,濾液盡(jìn)快用儀器分(fēn)析。隨同試樣做(zuò)空白🍲。

7.2.2微(wēi)波消解(jiě)

稱取(qǔ)試樣(yàng)約0.2g,精確至(zhì)0.1mg,置於微(wēi)
波(bō)
消解罐中(zhōng)
,分別加入5mL硝酸(5.1)，2mL過(guò)氧化氫(5.3)。然後將消解罐封閉,按以下溫度程序進行消(xiāo)解:約(yuē)10min升至(180士5)℃,維(wéi)持30min後降溫。消(xiāo)解罐冷卻至(zhì)室溫後,打(dǎ)開消解(jiě)
罐,將消(xiāo)
解(jiě)
溶液轉移至25mL的容量(liáng)瓶中,用少量(liáng)
硝(xiāo)酸(5.4)洗滌微波消解內罐(guàn)和內蓋3次,將洗滌液並入容量瓶(píng),用水稀釋(shì)
至刻度。如(rú)果消解溶(róng)液(yè)不(bù)
澄清或有沉澱產生,應過濾溶液,殘留的固態物質用5mL硝(xiāo)酸(5.4)分3次衝洗🌳。所得到的溶液全部合並轉移(yí)至25mL的容量瓶中,用水稀釋定容到25mL,濾液盡快用儀器分析。隨同試(shì)樣做空白。

7.3試(shì)樣溶(róng)液總鉛(qiān)含量的測定

參照GB/T13452.1中用(yòng)火焰原子吸收(shōu)光譜(pǔ)法(fǎ)測定7.2中(zhōng)得到的(dí)試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度(dù)
🍔。如(rú)釆用電(diàn)熱板加熱濕(shī)法(fǎ)消解處理試樣,標準係列溶液應(yīng)用硝酸(5.5)作為介質(zhì)稀釋(shì)製(zhì)
備;如采(cǎi)
用微波消解處理(lǐ)試樣,用硝酸(5.6)作為介質稀釋製備.測定(dìng)
試樣(yàng)溶液和(hé)試劑空白溶液中的鉛濃度時,可以采用其他適合(hé)的方法,如電感耦合等離子體原子發射(shè)光譜法(ICP-AES)或電感(gǎn)
耦合等離子體(tǐ)質譜法(ICP- MS),采用其他方法應(yīng)注意校正可能存在的幹(gān)擾

。試驗報告中要注明采用的方法。

8😩，結果的計算(suàn)

試樣中總鉛含量以鉛元素的質(zhì)量分數ω計,數值以毫克每千(qiān)
克(mg/kg)表示,按式(shì)(1)計算



9，方法的檢出限

本方法的檢出限為10mg/kg。如(rú)采用電感耦(ǒu)合等(děng)離子體原子(zǐ)發射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離(lí)子體質譜(pǔ)法(ICP-MS)分析,方法的(dí)檢出限可能有所差(chà)異(yì)。

10，試驗報告

試驗(yàn)報告應包(bāo)括以下(xià)內容🀓：

a)試樣信息

b)本國家標準的編導

c)試(shì)樣消解方法及測(cè)定試(shì)樣(yàng)溶液中鉛(qiān)的方法

d)分析結果

e)與規定的(dí)
分析步驟的差異

f)測定中觀察到的異常現象

g)試驗日期

附錄A

(資料性附錄)

從實驗室間試驗結(jié)果得到的(dí)精密度數據

由10家實驗室對1個水平的試(shì)樣進行測定(dìng),按GB/T6379.2計(jì)算精密度,結果見(jiàn)表A.1



參考文獻

GB/T6379.2-2004測量方法(fǎ)與結果的準確度(dù)(正確度(dù)與精密度)第2部分:確(què)
定標(biāo)準測量方 法重復性與再(zài)現性的基(jī)本方法。