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1 範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定了電子信息產品中含有的鉛（Pb），汞（Hg），鎘（Cd），六價(jià)鉻[Cr（Ⅵ）]，多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）六種限用的(dí)有毒有害物質或元素的檢測方法。
本(běn)標準適用於《管理(lǐ)辦法》定義的電(diàn)子信息產品(pǐn)。
2 規範性(xìng)引用文件
下列文件中的條款(kuǎn)通(tōng)過(guò)本標準的引用而成為(wéi)本標(biāo)準的條款。凡是(shì)注日期的引(yǐn)用文件，其(qí)隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂(dìng)版均不適(shì)用於本標準📘，然而，鼓勵根(gēn)據本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這(zhè)些文件的(dí)最新版本。凡是(shì)不注日期(qī)的引用文件，其最新版本適用於(yú)本標準。
SJ/T11363 －2006 電子信息產品中有毒有害物質的限量要求🕤。
3 術語和定義
本標準采用下列術語和(hé)定(dìng)義。
3.1 電子信(xìn)息產(chǎn)品(pǐn)
electronic information products EIP 采用電子信息(xī)技術製造(zào)的電子雷(léi)達產(chǎn)品，電子通信產品，廣播電視產品，計算機(jī)產(chǎn)品(pǐn)，家用(yòng)電子(zǐ)產品📌，電子測量儀器產品(pǐn)，電子專用產(chǎn)品，電(diàn)子元器件產品🛑，電子應用產品以及(jí)電子材料產品等產品(pǐn)及其配件。
3.2 物質 substance
由自然界中存在的(dí)化學元素組成的單質或化合物。
3.3 篩選 screening
初步量化被檢物中(zhōng)待測元素濃度的一種(zhǒng)分析方法。
3.4 聚(jù)合物材料 polymeric materials
通過鑄模或壓延能被製(zhì)成薄膜或(huò)各種形狀(zhuàng)的(dí)合成或半合成有機高分子濃縮材料。
注：聚合(hé)物材料包括聚乙烯,聚(jù)氯乙烯,環氧樹(shù)脂,聚酰(xiān)胺,聚碳酸酯(zhǐ)，ABS 樹脂,聚苯乙烯等(děng)。
3.5 金(jīn)屬材料 metallic materials
金屬元(yuán)素的單質或混合物，包(bāo)括所有鋼鐵，有色金屬或合金材料。
注(zhù)：金屬材料有鐵(tiě)合金,鎳合金,錫合金,鋁合金(jīn),鎂(měi)合金,銅合(hé)金,鋅合金,貴金屬(shǔ)合金等。
3.6 專用電子材料 special electronic materials
在電子(zǐ)信息產品中所使用的一些特殊材料(liào)，由金屬材料，有機材(cái)料，無機非(fēi)金屬材(cái)料中兩種或三種材料組(zǔ)成的(dí)混合(hé)物。
注：專用電子材料有綫(xiàn)路板基材，導(dǎo)電膠🏱，半導體功能材料(liào)等🂦。
3.7 無機(jī)非(fēi)金屬(shǔ)材料 inorganic nonmetallic materials
以某些元素的氧化物，碳化物，氮(dàn)化物📚，硼(péng)化物以及矽酸(suān)鹽，鋁酸鹽，磷酸鹽，硼酸鹽等物質組成的材(cái)料。是除有機高分子材料和金屬材料(liào)以外的所有材料的統稱。
注：無機非金屬材料有玻璃，陶瓷等材(cái)料(liào)🍌。
3.8 基體(tǐ) matrix
含有或(huò)附(fù)有被分析物的材料或物質。
3.9 均匀材料 homogeneous materials
由一種或(huò)多種物質組成的各部分均匀一致的材料🚈。
3.10 檢測(cè)單元 test unit
可以直接提交進行(háng)精確檢測的不需(xū)要進一(yī)步機械(xiè)拆分的樣品(pǐn)。
3.11 X射(shè)綫熒光光譜法(fǎ) X-Ray fluorescence spectrumetry
XRF 用一束X射綫或低(dī)能光(guāng)綫照射待測(cè)試樣🥋，使之發射特(tè)征X射綫而對物質成分進(jìn)行定性和定量分析的方法。按(àn)激發，色散和探測方(fāng)法的不同(tóng)🚵，分為波長散(sàn)射－X射綫熒光光譜法和(hé)能量散射－X射綫熒光光譜(pǔ)法(fǎ)。
3.12 波長散射－X射綫熒光光譜法(fǎ) wavelength dispersive X-ray fluorescence spectru metry WD-XRF
試樣中被測元素的原子受到高能(néng)輻射激發而引起內層電子的(dí)躍遷，同(tóng)時發射(shè)出具有一定特征波(bō)長的X射綫👽，根據測得譜綫的(dí)波長和強度來對(duì)被測元素(sù)進行定性和(hé)定量分析。
3.13 能量散射－X射綫熒(yíng)光光譜(pǔ)法 energy dispersive X-ray fluorescence spectrumetr y ED-XRF
試樣中被測元素的原子受到高能(néng)輻射激發而引起內(nèi)層電子的躍遷，同時發射(shè)出具有一定(dìng)能(néng)量的(dí)X射綫🍅，利用具有一定(dìng)能量分辨率的X射(shè)綫探(tàn)測器探測(cè)試樣中(zhōng)被測元素所發出的各種能量特征(zhēng)X射綫，根據探測器輸出信號的能量大小(xiǎo)和強度來對被測元(yuán)素(sù)進行(háng)定性和(hé)定量分析。
3.14 背景 background
疊加在分析(xī)綫上的(dí)連續譜，主(zhǔ)要來自試料對入射(shè)輻射的散射。
3.15 分析綫 analyt e lines
需(xū)要對其強度進行測(cè)量並據(jù)此判定被分析元素含(hán)量的(dí)特征譜綫。
3.16 檢出限 limit of detection
在一定置信水平下能檢(jiǎn)出的最低含量(liáng)。
3.17 幹擾綫 interference lines
與分析(xī)綫重疊或(huò)部分重疊，從而影響對分(fēn)析(xī)綫(xiàn)強(qiáng)度進行準(zhǔn)確測(cè)量的譜綫。
3.18 基體效應 matrix effects
試料的化(huà)學組成(chéng)和物理(lǐ)－化學狀態對分析綫強度的(dí)影響，主(zhǔ)要表現(xiàn)為(wéi)吸(xī)收－增強效應，顆(kē)粒度效應，表麵光潔度效應，化學狀態效(xiào)應等
。
3.19 氣相(xiāng)色譜-質譜聯用(yòng)法(fǎ) gas chromatography - mass spectrometry GC-MS
將氣相色譜儀與質譜(pǔ)儀連接(jiē)起來，利用氣(qì)相色譜高效的(dí)分離能力與質譜的特征檢測來對有機化合物進行(háng)定性與定量分析(xī)的方法。
3.20 電感耦(ǒu)合等(děng)離子體原子發射(shè)光譜法 inductively coupled plasma atomic emission spe ctrometry ICP-AES/OES
利用高頻等離子體使試樣原子化或者離子化，通過測量激(jī)發原子或離子的能量(liáng)對應的波長來確定試 樣中存在的(dí)元素。
3.21 電感耦(ǒu)合等離子體(tǐ)質譜法 inductively coupled plasma mass spectrometry ICP-MS
通(tōng)過高頻等離子體使試樣離子(zǐ)化的方法(fǎ)確定試樣所含的目標元素。用質譜儀測出產生的離子數(shù)量(liáng)，並由目標元素的質/荷比來分析目標元素(sù)及其同位素。
3.22 原子吸收光譜法 atomic absorption spectrometry AAS
用火焰或化學反應等(děng)方式將欲分析(xī)試樣中待測元素轉(zhuǎn)變為自由原子，通過測量蒸(zhēng)氣相中該元素(sù)的基態原子對特(tè)征(zhēng)電磁輻射的吸收，以確定化學元素含(hán)量的方法🎻。
3.23 冷蒸氣原子吸收光譜法 cold vapour generation atomic absorption spectromet ry CVAAS
將欲分析試樣中的汞離子(zǐ)，還原成自由原子🛆，通過測量該蒸氣相中的基態原子對特征電磁輻射的吸收，以確定汞元素含量的方法🍦。
3.24 原子熒光光譜(pǔ)法 atomic fluorescence spectrometry AFS
利(lì)用原子熒光譜綫(xiàn)的(dí)波長和強度進行物質的(dí)定性與(yǔ)定量分析的方法。
4 檢測方法概述
4.1 檢測(cè)方法的內容
各種有毒有害物質或元素的檢測方法由如下6個(gè)部分組成：
——範圍；
——方法概(gài)要；
——儀器設備；
——試劑；
——製樣方法；
——測試步驟。
4.2 檢測方法流程 標(biāo)準的檢測方法流(liú)程見圖1。其中，檢測單元為SJ/T××××－200×中規(guī)定(dìng)的EIP-A/B/C。
4.3 篩(shāi)選(xuǎn)檢測(cè)方法(fǎ)
用(yòng)能量散射X射綫熒光光譜法（ED-XRF）或波長散射X射綫熒光光譜法（WD-XRF）對試樣中目標物進(jìn)行測試，可以(yǐ)是直接測量樣品(pǐn)（不破壞(huài)樣品），也可以(yǐ)是(shì)破壞樣品使其達到(dào)“均匀材料”（機(jī)械破壞製樣）後測試。很多有代表性的均匀材料（如塑料🥓，合金，玻璃等）樣品可以不破壞樣(yàng)品直接進行篩選(xuǎn)，而由多(duō)種材料組成的(dí)復(fù)雜樣品(pǐn)（如組裝印製電路板）則須進行機械破壞性樣品製備🦑。機械破壞性樣品製備既適用於篩(shāi)選也適用於精(jīng)確檢測方(fāng)法。機械破壞性製(zhì)樣的程序步驟見附錄(lù)A。
注意：第5 章詳細介紹的用XRF光(guāng)譜法進行篩(shāi)選的方(fāng)法盡管是一種快速且節省資源的(dí)分(fēn)析手段(duàn)，但(dàn)這種分析技(jì)術在獲得結果的適用性(xìng)和應用方麵存在(zài)一定的局限性(xìng)。
篩選分析可以把樣(yàng)品分成三個基本類別(bié)：
—— 合格（P）：試樣中目標物的濃度低(dī)於允(yǔn)許值🖒。
—— 不合格（F）：試樣中目標物的濃度高於允(yǔn)許值。
—— 不確定(dìng)（X）：試樣中目標物的濃度在允許值(zhí)附近，因為沒有肯定的合格(gé)與否的結果而需要進一步檢測。
通過篩選後，合格的樣(yàng)品即(jí)是符合要(yào)求(qiú)；不合格的樣品(pǐn)則不符合(hé)要求；而對(duì)於無定論的(dí)樣品則需用
4.4規定的精確測試程序來(lái)驗證該樣品(pǐn)是否符合要求(qiú)🎯。
4.4 精確測試(shì)方(fāng)法(fǎ)
精確測試方法是運用多種分析方法來(lái)分析有機材料😁，金屬材料(liào)，無機(jī)非金屬(shǔ)材料(liào)以及(jí)專用電子材料中受限物質(zhì)的(dí)濃(nóng)度(dù)。表1是精確測試方法的(dí)簡(jiǎn)單概要(yào)，詳細內容(róng)分別見第6章到第8章。
表1 精確測試方法簡單概要(yào)
5 用(yòng)X射綫熒光(guāng)光(guāng)譜儀對電(diàn)子信息(xī)產(chǎn)品中(zhōng)有毒有(yǒu)害物質進行篩選的測試方法(fǎ)——此(cǐ)次省略具體參考原文(wén)。
6 電子信息產品中多(duō)溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的測試方(fāng)法
6.1 範圍
本測試(shì)方法(fǎ)適用於在(zài)電子信息產品中所(suǒ)使用的聚合物材料和電子專用材料中多溴聯苯（PBB）和多溴(xiù)二(èr)苯醚（PBDE）的測試,測試濃度範圍為(wéi)（100～20000）mg/kg。如果采(cǎi)取適當的濃縮和淨化(huà)步驟，本方法可測試(shì)更低(dī)濃(nóng)度的(dí)樣品。
6.2 方法概要
本方法采用索氏(shì)提取法從(cóng)聚合物材料和電子(zǐ)專用材料中提(tí)取多(duō)溴(xiù)聯苯和多(duō)溴二苯醚，通(tōng)過適當的稀(xī)釋後，使用氣(qì)相(xiāng)色譜-質譜法(GC-MS)選擇(zé)離子監測模式（SIM）來測試提取液(yè)中多溴聯(lián)苯(běn)和多溴二苯(běn)醚，然後計算(suàn)出它們在聚(jù)合物材料中(zhōng)的含量(liáng)。
6.3 儀器(qì)設備
6.3.1 設備
a) 實驗用通風櫥；
b) 電子分析(xī)天平，精(jīng)確到0.1mg；
c) 玻璃器皿；
d) 帶冷(lěng)凝器的索(suǒ)氏提(tí)取裝置；
e) 用來(lái)加熱(rè)索氏提取(qǔ)裝置中用的燒(shāo)瓶的加熱裝置；
f) 粉碎裝(zhuāng)置🤧：包(bāo)括切割機或剪刀，研磨(mó)機，冷凍粉碎設施等裝置，主要用於樣品的(dí)粉碎(suì)；
g) 加熱(rè)爐(lú) (可加熱到400℃以上(shàng))；
h) 烘箱（可持續升溫(wēn)至105℃～250℃）；
i) 18目標準篩(shāi)(篩孔直徑1mm)。
6.3.2 儀器
a) 氣相色譜儀：帶有程序升溫控製(zhì)係統🗩；
b) 毛細管(guǎn)柱：（10～30）m（長）×0.25mm（內(nèi)徑）×0.1μm（膜厚）的熔融石(shí)英(yīng)毛細管柱（DB-5或其他經證(zhèng)明同樣適用的色(sè)譜柱）；
c) 質(zhì)譜儀：能(néng)產生(shēng)能量(liáng)為70eV的電子用於電離被分析物，應能掃描（50～1000）m/z的區域🌋；
d) 數(shù)據分析係(xì)統：能采集，記錄，儲(chǔ)存以及處(chǔ)理MS數據。
6.4 試劑
a) 溶劑🛎：丙酮，甲苯，環己烷🖚，正己烷，甲醇，二氯甲烷，異辛烷，壬(rén)烷，分析純；
b) 標準儲備(bèi)液(yè)：多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）同分(fēn)異構體的混合標準溶液(yè)；
c) 校準標(biāo)準溶液(yè)🐽：用標(biāo)準貯備液(yè)至少需配製5種不同(tóng)濃度的校(xiào)準標準溶(róng)液，其中最(zuì)低濃(nóng)度應稍高於本測試方法的檢測限；
d) 內標溶液：對於多溴二苯醚（PBDE）的分析，用(yòng)13 C12 標記的BDEs或 4,4’- 二溴(xiù)八氟聯苯(f)或十氘代菲（Phenathrene D10）或(huò)十氯聯苯作(zuò)為內標物質；對於(yú)多溴聯(lián)苯（PBB）的分析，可把(bǎ) 13 C12 標記的多(duō)溴聯苯（PBB）或(huò)4,4’-二溴(xiù)八氟(fú)聯(lián)苯(f)或十氘代菲（Phenathrene D10）或十氯聯苯 作為內標(biāo)物質；
e) 液氮(dàn)：工業級。
6.5 樣品製備
6.5.1 樣品的粉碎按(àn)附錄A將電子(zǐ)信(xìn)息產品拆解成為各種材料樣品，用剪(jiǎn)刀或(huò)切割機（或其(qí)他(tā)方式(shì)）將樣品製成小於10mm×10mm×10mm小塊🥃，液氮(dàn)冷凍後用粉碎機（或采用其他等(děng)同(tóng)效果的粉碎方法）將(jiāng)樣品粉碎成粒徑小於1mm的顆粒（過18#標(biāo)準篩），混合均匀。
6.5.2 樣品液的提取
稱取上述(shù)混匀的樣(yàng)品0.1g～0.2g，精(jīng)確到0.001g🧟，放入纖維(wéi)素套筒中，置(zhì)於索氏提取(qǔ)裝置中，加入50mL～200mL提取甲苯或其(qí)他溶劑[6.4a)]，同時加入內標溶液[6.4d)]🖒，然(rán)後加入1～2粒沸石，安裝好(hǎo)索氏提取裝置，加熱提取(qǔ)（4～24）h，每小時至少6個循環🐑。待溶液冷(lěng)卻(què)後，定容到適當體積的(dí)容量(liáng)瓶中(zhōng)。該溶液可以直接(jiē)用於測(cè)試步(bù)驟。如果試(shì)樣(yàng)中待測物的濃(nóng)度超過校正(zhèng)曲綫的範圍，適當稀釋後再測試🛶。
6.6 測試(shì)步驟
6.6.1 氣相色譜分(fēn)析條件a)
a) 進樣(yàng)口溫(wēn)度(dù)：（250～320）℃；
b) 柱溫箱起始溫度及保持時間：100℃，保持(chí)（1～3）min；
c) 柱(zhù)溫程(chéng)序升溫(wēn)條件：由（100～320）℃以（5～20）℃/min程序升溫，最後恒溫5min🗇；
d) 載氣：氦氣，流量：（1～2）mL/min；
e) 氣相色譜－質(zhì)譜接口溫度🖅：320℃；
f) 進樣(yàng)方式🚼：（脈(mài)衝）不分流進樣🛌；
g) 進樣量💯：（1～2）μL🔄。
6.6.2 質譜(pǔ)分析條件
a) 電離方式(shì)：EI；
b) 電子能量：70eV；
c) 離(lí)子(zǐ)源溫(wēn)度：（250～300）℃🥓；
d) 分辨(biàn)率：大於800（最(zuì)好大於1000）；
e) 分析模式：選擇離子(zǐ)監測（SIM），監(jiān)測(cè)的離子(zǐ)分(fēn)別見表3和表4。
6.6.3 樣品(pǐn)分析(xī)
a) 啟動儀器(qì)🗑，待儀器穩定🚺；
b) 根據儀器要求(qiú)，用儀(yí)器校準樣品對(duì)儀器(qì)進行校準；
c) 建立標準曲綫：依次將不(bù)同(tóng)濃(nóng)度的校準(zhǔn)溶液(yè)（6.4 c）注入氣(qì)相色譜-質譜(pǔ)儀(yí)中，以(yǐ)校準溶液濃度為橫坐標，以(yǐ)校(xiào)準(zhǔn)樣的色譜峰麵積為縱坐(zuò)標建立標準曲綫(xiàn)；
d) 樣品(pǐn)測試(shì)：按建立標準曲(qū)綫時注入(rù)的體積將樣品提取(qǔ)液注入氣相色譜-質譜儀中，根據表3和(hé)表4給定的離子(zǐ)峰來確定試樣中含有的PBB和(hé)PBDE。然後根據峰麵積🂵，從標準曲綫上(shàng)計算出相(xiāng)對(duì)應的PBB和PBDE的含量。如果不需要計(jì)入十(shí)溴(xiù)二苯醚，則可在統計或計算時去除(chú)。
6.6.4 結(jié)果計算
試樣中多溴聯苯(běn)（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的結果計算按下式：
6.6.5 精密度(dù) 在(zài)重復性(xìng)條件(jiàn)下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術(shù)平(píng)均值的20％。
7 電子信息產品中鉛（Pb），鎘（Cd）以及(jí)汞(gǒng)（Hg）的測試方法
7.1 電(diàn)子信息產品中鉛（Pb）🔁，鎘（Cd）的測試方法
7.1.1 範圍
本方(fāng)法適用於電子(zǐ)信息產(chǎn)品中所(suǒ)使用的(dí)聚合物材(cái)料，金屬(shǔ)材料，電子專用材(cái)料(liào)以及無機非金屬材料中鉛和鎘(gé)含(hán)量(liáng)的測試。
7.1.2 方法概要
稱取適量樣品，以微波(bō)消解，酸消解和灰化(huà)等(děng)方法(fǎ)處(chǔ)理後製成均(jūn)匀液體📼。利(lì)用電(diàn)感(gǎn)耦合等離子體(tǐ)原子發射光譜法（ICP-AES/OES），電感耦合等(děng)離子體(tǐ)質譜法(ICP-MS)或原子吸收(shōu)光譜法（AAS）測試樣品溶液(yè)中的鉛（Pb）和鎘（Cd）的濃度。
7.1.3 儀器(qì)設備
a) 原子吸收光譜儀（AAS）；
b) 電(diàn)感耦合等(děng)離(lí)子體原子發射光譜儀（ICP-AES/OES）；
c) 電感(gǎn)耦合等離(lí)子體質譜儀（ICP-MS）；
d) 實驗室用各種玻璃器皿；
e) 加熱裝置；
f) 馬(mǎ)弗爐；
g) 微波消解係統,配(pèi)有高壓消解罐；
h) 電子分析天平，精確到0.1mg；
i) 坩鍋，50mL或(huò)150mL🐎；
j) 耐氫氟酸容器🕳；
k) 本生(shēng)噴燈或相似的煤氣噴燈。
7.1.4 試劑
除非另有說明(míng)，在分析中僅使用認可的優級純以上試劑和 18M Ω 去離子水或相當(dāng)純度的去離子水(shuǐ)。
a ) 硝酸😚：ρ約(yuē)1.4g/mL, 65%；
b) 鹽(yán)酸： ρ約1.16g/mL, 37%；
c) 過氧化氫：ρ約1.10g/mL，30％；
d) 硫酸： ρ約1.84g/mL，95％；
e) 氫(qīng)氟酸：濃度大於(yú)40%；
f) 氫溴(xiù)酸：ρ約1.48g/mL，47%～49%；
g) 高(gāo)氯酸：ρ約1.67g/mL，70%；
h) 磷酸： ρ約1.69g/mL，大於(yú)85%；
i) 硼酸
j) 混合酸1（3份(fèn)鹽酸(suān)+1份硝(xiāo)酸）；
k) 混合酸2（3份鹽酸+1份過氧化氫）；
l) 混合酸(suān)3（1份硝酸+3份氫氟酸）；
m) 混合酸4（2份氫氟(fú)酸+1份(fèn)硝酸+2份水）;
n) 鉛標準(zhǔn)溶液(yè)，濃度為1000μg/mL；
o) 鎘標準溶(róng)液，濃度為(wéi)1000μ g/mL；
p) 鈧標準溶液(yè)，濃(nóng)度為1000μg/mL；
q) 釔標準溶(róng)液，濃度為1000μg/mL🀡；
r) 銠標準溶液，濃(nóng)度為1000μg/mL。
7.1.5 樣(yàng)品製備
7.1.5.1 樣品的粉(fěn)碎
按附錄A將(jiāng)電子信息產品(pǐn)拆解成(chéng)為各種材料樣(yàng)品，將(jiāng)樣品製成小於10mm×10mm×10mm小塊。對金(jīn)屬材料(liào)和無機非金屬材(cái)料可(kě)直接進行下一(yī)步工作🖛，而對聚合物材(cái)料和電子(zǐ)專(zhuān)用材(cái)料，需繼續粉碎成粒(lì)徑小 於1mm的顆(kē)粒(lì)狀或粉(fěn)末狀固體(tǐ)樣品，然後混合均匀備(bèi)用。
7.1.5.2 金屬材料樣品的製備
7.1.5.2.1 酸(suān)消解法(fǎ)
稱取(0.1～0.5)g（可根(gēn)據被檢(jiǎn)元素的含量調整稱樣(yàng)量）樣品(pǐn)於(yú)燒(shāo)杯中,精確至0.0001g。根據金屬材料基體的不同，加入適量7.1.4中指定(dìng)的酸（或適當(dāng)比例的混合酸），加熱至試(shì)樣完(wán)全溶解。轉移至 50mL容量瓶，用水定容至刻度以備分(fēn)析(xī)。
推薦采用鹽酸，硝酸或其混合酸溶液[7.1.4 l),m)]。當試樣難以消解(jiě)時，需采用氫氟酸，高氯(lǜ)酸或硫酸等進一(yī)步溶解。在用氫氟酸時，需使用PTFE/PFA燒杯和其他耐氫氟酸的裝置。
注意：在溶解過程中(zhōng)，可能會產生(shēng)沉(chén)澱（硫酸鉛，硫酸(suān)鋇，氯化銀，三氧(yǎng)化二鋁或氫氧化鋁等(děng)）因此需確定(dìng)所選用的(dí)溶解方法不(bù)會造成目標(biāo)元素的損失。若殘留(liú)物中含有目標分析物(wù)🃨，需采(cǎi)用(yòng)其他方(fāng)法進行試樣溶解（如鹼熔法或密封(fēng)壓力容器(qì)法）。
a)一般合金(jīn)方法
稱取(0.1～0.5)g（可根據(jù)被檢元素的含量調整稱樣(yàng)量）樣品於(yú)燒杯中,精確至0.0001g🦒。緩(huǎn)緩加入10mL鹽酸(suān)與硝酸的混(hùn)合酸1（可根(gēn)據基體成份(fèn)進行適當(dāng)調整(zhěng)），低溫加熱(rè)使(shǐ)之溶解(jiě)完(wán)全。冷卻至室溫，轉移至(zhì)50mL的容量瓶(píng)中，用水定(dìng)容至刻度以備分析🏥。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應濃度的樣品溶(róng)液。
當(dāng)樣品中含矽（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,铌（Nb）,鎢（W）時（該(gāi)信(xìn)息可從第5章的篩選試驗中獲得），需再加入1mL氫氟酸以保證試樣消(xiāo)解完全🥅。
b)錫合(hé)金方法
稱(chēng)取(qǔ)(0.1～0.5)g（可根據被檢元素的含量調整稱(chēng)樣量）樣(yàng)品於(yú)燒杯中,精確至0.0001g。緩緩加入10mL鹽酸與硝酸的混合酸1（可根據基體成份進行適當調整）🐅，蓋上表麵皿，待劇烈反應後，微熱至(zhì)試樣完全(quán)溶解(jiě)。稍冷，移(yí)去表皿🛞，沿杯(bēi)壁加入10mL硫酸，加熱蒸(zhēng)發(fā)至剛冒SO3白(bái)煙，冷卻。
沿杯壁加入20mL氫溴酸，充分(fēn)混匀，加熱至剛冒SO3白煙。重復3次(cì)。冷卻至室溫，加入10mL硝酸溶(róng)解鹽類。冷卻🚁，轉移至50mL的容量瓶中(zhōng)，用水定(dìng)容至(zhì)刻(kè)度以備分析。根據(jù)所采(cǎi)用的(dí)分析(xī)方法(fǎ)， 稀釋成相(xiāng)應濃度(dù)的(dí)樣品溶(róng)液🦳。
或者，稱取0.5g樣品，精確至0.0001g，加入10mL鹽(yán)酸與過氧化(huà)氫的混合酸2（可根據(jù)基體成份進行適當調整）溶解試樣。
當樣品中含矽（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,铌(ní)（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選試(shì)驗中獲得），需再加入1mL氫氟酸以(yǐ)保證(zhèng)試樣消(xiāo)解完全🗄。
7.1.5.2.2 微波消解法(fǎ)
稱取0.10g樣品，精確至0.0001g,置於消(xiāo)解罐中，加入5mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸1（可根據基體成份進行適(shì)當調整）🦖。當樣(yàng)品(pǐn)中含矽（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,铌(ní)（Nb）, 鎢（W）時（該信(xìn)息可從(cóng)第5章的篩選試驗中獲得），再加1mL濃氫氟酸(suān)🙂。
待試樣反應一段時間後🦵，將(jiāng)整個消解(jiě)罐置於微波消解儀中(zhōng)，按照儀器操作方法對樣(yàng)品進行微(wēi)波消(xiāo)解，直至樣品被完全溶解。將消解(jiě)罐(guàn)取出，冷卻至室溫🍑，加入(rù)適量的硼酸絡合(hé)過(guò)量(liáng)的氫氟酸（若采用耐(nài)氫氟酸的霧(wù)化器，可不加硼酸）。轉移至50mL的(dí)容量瓶中🔲，用水定(dìng)容至刻度以備分析。根(gēn)據所采(cǎi)用的分析(xī)方法，稀釋(shì)成相應濃度的樣品溶液。
7.1.5.3 無機(jī)非金屬樣品的製備
通(tōng)常無機非金屬(shǔ)樣品中(zhōng)含有矽等非金屬元素，在樣(yàng)品製備(bèi)過程中需加入(rù)強(qiáng)腐蝕(shí)性的氫氟酸，應采用(yòng)耐氫氟酸(suān)器皿。
稱(chēng)取0.10g樣品，精確至0.0001g,置於(yú)消解罐中。加入(rù)3mL適宜比(bǐ)例(lì)的(dí)鹽酸與(yǔ)硝酸的混合酸1和3mL氫氟(fú)酸。待試樣反應一(yī)段時間後，將(jiāng)整個消(xiāo)解罐放入微波(bō)消解儀中，按照儀器操作方(fāng)法對(duì)試樣進行(háng)微波消解，直至試樣被完全(quán)溶解。將消解罐(guàn)取出(chū)，冷卻至(zhì)室溫，加入適量(liáng)的硼(péng)酸絡合過量的氫氟酸(suān)（若采用耐氫氟酸的霧(wù)化器(qì)，可不加(jiā)硼酸）。轉移至50mL的(dí)容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，用水定容至(zhì)刻度以(yǐ)備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成相應濃度的(dí)樣品溶液🕖。
7.1.5.4 聚合(hé)材料樣品的製備
7.1.5.4.1 灰化法
a) 當(dāng)樣品中不含鹵素化(huà)合物(wù)時(shí)（該信息可從(cóng)第5章(zhāng)的篩選(xuǎn)試驗中獲得）：
稱取(0.1～0.5)g（可根據基體成份進行適當調整）經粉(fěn)碎後的樣品於坩堝(guō)中，精確至0.0001g。
坩堝置於耐熱絕熱板(bǎn)的孔中，緩慢加(jiā)熱至焦(jiāo)化狀態，逐漸加溫直至揮(huī)發的(dí)消解(jiě)產物被(bèi)充(chōng)分排出，僅剩餘最後隻(zhī)留下碳(tàn)化物殘渣。將坩堝移入(450±25)℃的(dí)馬弗爐中，爐門輕微開啟以提供足(zú)夠(gòu)的空氣來氧化(huà)碳，直(zhí)至剩餘幹淨的灰分。將坩堝及其裏麵(miàn)的物質從爐中取出(chū)，冷(lěng)卻至室溫。加入5mL硝酸，溶解，轉移至50mL容量(liáng)瓶中，用(yòng)水(shuǐ)定容至刻(kè)度以備分(fēn)析。根據所采用的分析方法🗸，稀釋成相(xiāng)應濃(nóng)度的樣品溶液。
b) 當樣品中含有鹵素化合物時（該信(xìn)息(xī)可(kě)從第5章的篩選試驗中獲得）：
稱(chēng)取(qǔ)(0.1～0.5)g（可根據(jù)基體成份(fèn)進(jìn)行適當調整）經粉碎(suì)後(hòu)的樣品於坩堝中(zhōng)，精確至0.0001g。
加入(rù)(10～15)mL的(dí)硫酸🧞，將坩堝置於電熱板或砂浴(yù)上緩(huǎn)慢加(jiā)熱，直到塑料熔化並變(biàn)黑(hēi)。再加入5mL硝(xiāo)酸，繼續加熱至塑料完全降解並(bìng)產(chǎn)生白(bái)煙。冷卻😓，將坩堝移入(450±25)℃的(dí)馬弗爐中， 試樣被(bèi)蒸發，幹燥和灰化🏍，直至碳被完(wán)全燃燒。將坩(gān)堝及其裏麵的物質(zhì)從(cóng)爐中取出，冷卻至室 溫。加入5mL硝酸，溶解，轉移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析 方法，稀釋成(chéng)相應濃度的(dí)樣品溶液。
7.1.5.4.2 酸消解法(fǎ)
本方法隻適用於鎘(gé)的測試。
注意👲：因(yīn)在使用硫酸時會生成硫酸鉛沉澱而導致鉛的損失，所以本方法不適用(yòng)於鉛的(dí)測(cè)試。
a) 一般溶解方法(fǎ)
稱(chēng)取(0.1～0.5)g（可根據基(jī)體成份進行適當調整）經粉(fěn)碎後的樣品於燒瓶中，精確至0.0001g🚚。
加入(rù)5mL硫(liú)酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化並(bìng)產生白煙。停止(zhǐ)加熱🛔，加入少量硝酸（約0.5mL），繼續加熱至產生白煙(yān)。重復以上加(jiā)熱過(guò)程，直至消(xiāo)解液(yè)變(biàn)為淺黃色(sè)。
冷(lěng)卻10min後，分若幹次加入過氧化氫，總量不(bù)超過10mL，再次加熱至產生白煙。冷卻🌗，轉移至(zhì)50mL容(róng)量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根(gēn)據所采用的分析方法，稀釋成相應濃(nóng)度的樣品溶液。
b）當樣品(pǐn)消解不完全或(huò)樣品中含有二氧化矽，鈦等元素時(shí)（該信息可從(cóng)第5章的篩選試驗(yàn)中(zhōng)獲得）：
稱取(0.1～0.5)g（可根(gēn)據基體成份進行適當調整）經粉碎後的樣品於燒瓶中，精(jīng)確至(zhì)0.0001g。
加(jiā)入(rù)5mL硫酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化並產生白煙(yān)。停止加熱，加入少量硝酸(suān)（約0.5mL），繼續加熱(rè)至產生白煙。重復以(yǐ)上加熱(rè)過程，直至消解液變為淺黃色。
冷卻10min後，分若(ruò)幹次(cì)加入過氧化氫，總量不超過10mL，再(zài)次加熱至產生白(bái)煙。冷卻，將溶液移(yí)入氟(fú)碳樹脂罐中。加入5mL氫氟酸(suān)，並加熱直至(zhì)產生白煙。將(jiāng)消(xiāo)解罐取出，冷卻至室溫，加(jiā)入適量的硼(péng)酸絡合過量的氫氟酸（若采用耐氫(qīng)氟酸的霧化器，可不(bù)加硼酸）。轉移至50mL容量瓶中，用水定(dìng)容至(zhì)刻度以備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成相應濃度的樣品溶(róng)液。
7.1.5.4.3 微波消解法
稱取0.10g經粉碎後的樣品😤，精確至0.0001g,置於(yú)消解罐中，加入(rù)5mL硝(xiāo)酸😯，1mL過氧化氫。當樣(yàng)品中含矽（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦(tài)（Ti）,鉭（Ta）,铌（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得），再(zài)加入1mL氫氟酸。將整個消解罐置於微波消解儀中，按(àn)照儀器操作方(fāng)法對樣品進行微(wēi)波消解，直(zhí)至試樣被完全(quán)溶解。將消解罐(guàn)取出🌧，冷卻至室溫，加入(rù)適量的硼酸絡合過量的氫氟酸(suān)（若(ruò)采用(yòng)耐氫(qīng)氟酸的霧化器(qì)，可不加硼酸(suān)）。轉(zhuǎn)移至50mL的(dí)容量瓶中，用水定容至刻度以備(bèi)分析🕯。根據所采用(yòng)的(dí)分析(xī)方法💍，稀釋成相應濃度的樣品(pǐn)溶液。
注意💶：過氧化氫(qīng)可與易氧化(huà)材料發生快(kuài)速(sù)而(ér)猛烈的反(fǎn)應。當樣品中可能含有大量易氧化有機成分(fēn)時(shí)，不(bù)宜添(tiān)加過氧化氫。
7.1.5.5 電(diàn)子專用材料(liào)樣(yàng)品的製備
稱取0.10g經粉(fěn)碎後的樣(yàng)品，精確到0.0001g，置於(yú)消解罐中，加入5mL適宜(yí)比例的鹽酸與硝酸的混合酸1（可根據基體成份進(jìn)行適(shì)當(dāng)調整）。當樣品中含矽（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦(tài)（Ti）,鉭（Ta）,铌(ní)（Nb）,鎢（W）時（該信息可從(cóng)第5章的(dí)篩選(xuǎn)試驗(yàn)中獲得），再加入1mL氫氟酸🗇。待試樣反應一段時間(jiān)後，將(jiāng)整(zhěng)個消解罐置(zhì)於(yú)微波(bō)消解儀中，按照儀器操作(zuò)方法對樣品進行微波消解，直至試樣被完全溶解。
將消(xiāo)解罐取(qǔ)出，冷卻至(zhì)室溫，加(jiā)入適(shì)量的(dí)硼酸(suān)絡合(hé)過量的氫氟酸（若采用耐氫氟酸的霧化器，可(kě)不加硼酸(suān)）。轉移(yí)至50mL的容量瓶中(zhōng)👬，用水定容(róng)至刻度(dù)以備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成(chéng)相應濃(nóng)度(dù)的樣品溶液(yè)。
7.1.6 測試步(bù)驟
7.1.6.1 空白溶液的製備
隨同7.1.5中樣品的(dí)製備一起全程製備空白溶液(yè)。
7.1.6.2 鉛和鎘校準溶液的配製
因各種分析(xī)儀器(qì)存在(zài)不同程度的基體(tǐ)效應問題😺，在配製(zhì)校(xiào)準溶液(yè)時應根據待測材料的種類分別采用外標法（基體匹配(pèi)），內標法或標準加入法配製校(xiào)準溶液。
製備空白校準溶液與至少三種濃度的校準溶液。
當采用內標(biāo)法時，可在(zài)配製時向溶(róng)液中加(jiā)入內標元素，或在測(cè)試(shì)過(guò)程中(zhōng)采(cǎi)用儀(yí)器在綫加入內標。對於ICP-AES/OES法，可(kě)選(xuǎn)取(qǔ)鈧(kàng)（Sc）或釔(Y)元素作內(nèi)標；對於ICP-MS法(fǎ)，可選取銠(Rh)元素作內標。內 標元素的濃度與待測元(yuán)素(sù)的濃度相當。
7.1.6.3 鉛和鎘校準曲綫的繪製
a) ICP-AES/OES方(fāng)法按濃度由低(dī)到高的順序測量校準係列溶液中目標元素的(dí)光譜發(fā)射強度(dù)讀數。根據需(xū)要測(cè)試內標元素的發射強度讀數。
采用外標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以信號強度為縱坐標(biāo)繪製校準曲綫。
采用內(nèi)標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以待測元素的信號強度與內標元(yuán)素的信號強度比(bǐ)為縱坐標繪製校準曲綫👦。
分析時所選擇的譜(pǔ)綫及可能存在的幹擾🖿：見表(biǎo)5。
當存在共存物質幹擾時，應選取不(bù)會幹擾測試的(dí)任一波長，或采用適當的方法消除幹擾🤅。
b) ICP-MS方法(fǎ)
按(àn)濃度由低到高的順序測(cè)量校準係列(liè)溶液(yè)中(zhōng)目標元素同位素的計數。根據需要測試內標元(yuán)素(sù)同位素的計數(shù)。
采用外標法(fǎ)時(shí)，以校準溶(róng)液的(dí)濃度為橫坐標，以(yǐ)信號強度為縱坐(zuò)標繪製校(xiào)準(zhǔn)曲綫。
采用內標法時(shí)，以校準溶液的濃度為橫坐標，以待(dài)測元素的信號強(qiáng)度與內標元素的信號強度比為(wéi)縱坐標繪製校準(zhǔn)曲綫。
分析(xī)時(shí)所選擇(zé)的同位素及可能存在的幹擾見表6。
當存在共存物質幹擾時，應(yīng)選取不會幹(gān)擾測(cè)試的任一同位素，或采用適當的方法消除(chú)幹擾。
c) AAS方法
按濃度由低(dī)到高的順序測量(liáng)校準係列溶液(yè)中目標元素的光譜(pǔ)吸收強度(dù)讀數。以校準溶液的濃度(dù)為(wéi)橫坐標(biāo)👥，以吸收(shōu)強(qiáng)度為縱(zòng)坐標繪製校準曲(qū)綫。
分析綫(xiàn)：鎘（Cd） 228.8nm🃌；鉛(qiān)（Pb） 217.0nm或283.3nm。
吸光度讀數範圍🀍：為了(liǎo)減(jiǎn)少光度測(cè)量(liáng)的誤差，吸光度讀數一(yī)般選在0.1～0.6之間，必要時可調節溶(róng)液的濃度或光程長(cháng)度或擴(kuò)展量(liáng)程。當存在共存物質幹(gān)擾時，應選(xuǎn)取不會幹(gān)擾(rǎo)測試(shì)的任一波長，或采(cǎi)用適當的方(fāng)法消除(chú)幹擾(rǎo)。
7.1.6.4 樣品分析
校準曲綫(xiàn)建立後(hòu)，測(cè)試空(kōng)白溶液🦢，樣品(pǐn)溶(róng)液。依(yī)據每個試樣的信號讀數，由(yóu)校準曲(qū)綫查得所對應的濃(nóng)度。每個(gè)樣品應平行分析兩次，且(qiě)兩(liǎng)次(cì)結(jié)果的相對標準偏差不應該高於10％😨。同時在(zài)每一批樣品中至少(shǎo)取一個樣品進行加標回收(shōu)率的試驗，回收(shōu)率應該在90％～110％之間(jiān)。
對(duì)於AAS法而言🚂，若樣品溶液的濃度高於校(xiào)準(zhǔn)溶液的最高點(diǎn)，應(yīng)將(jiāng)樣(yàng)品溶液進一步稀釋，使(shǐ)其濃度落於校(xiào)準溶液的濃度(dù)範圍內🕳。
將標準物(wù)質(zhì)或校準溶液作為質控樣品，每(měi)10個樣品測試一次,計算測量的準確度。如(rú)若需(xū)要，應重新繪製校準(zhǔn)曲綫🃚。
7.1.6.5 結果計算
被測元素含量以質(zhì)量分數WM計(jì)，數值以%表示，按下式計算：
7.1.6.6 精密(mì)度
在重復性條件(jiàn)下獲得(dé)的兩次獨立測試結果的(dí)絕對差值不得超過算術平(píng)均值的10％。
7.2 電子信息(xī)產(chǎn)品中汞（Hg）的(dí)測試方法
7.2.1 範圍
本方法適用於在電子信息產品(pǐn)中所使用的聚合物材料(liào)，金屬材料，電子專用材料以及(jí)無機非金屬材(cái)料中汞含量測試。
7.2.2 方法摘要
稱取適量(liáng)樣品，以微波消解，酸消解的方法處理(lǐ)後製成均(jūn)匀樣品溶(róng)液。樣品溶液(yè)應在4℃保存以減少(shǎo)汞(gǒng)的揮發。為了(liǎo)長期貯存汞溶(róng)液，建議采用5.0%硝酸+0.05%重鉻酸鉀的介質📌。
利(lì)用冷原子(zǐ)吸收法（CVAAS），原子熒光(guāng)法（AFS），電感耦合(hé)等離子體原子發射光(guāng)譜法（ICP－AES），電感耦合等離子體(tǐ)質(zhì)譜法(ICP-MS)或原子吸收光(guāng)譜(pǔ)法（AAS）測試樣品溶液中的(dí)汞濃度。采(cǎi)用CVAAS與AFS時🔴，在分析之前汞(Hg)被還原成原子狀態。
7.2.3 儀器設備(bèi)
a) 冷蒸氣(qì)原子吸收光譜儀 （CVAAS）；
b) 電感耦合等離子(zǐ)體原子發射光譜儀(yí)（ICP-AES/OES）；
c) 電感耦合(hé)等(děng)離子(zǐ)體質譜儀（ICP-MS）；
d) 原子熒(yíng)光光譜(pǔ)儀（AFS）
e) 加熱回流裝置：配有反應(yīng)瓶(píng)，回流冷(lěng)凝裝(zhuāng)置和吸收裝(zhuāng)置；
f) 實驗室(shì)用各種玻璃器皿(mǐn)；
g) 耐(nài)氫氟酸的容器；
h) 加熱裝置；
i) 微(wēi)波(bō)消解係(xì)統(tǒng),配有高(gāo)壓消解罐；
j) 電子分(fēn)析天平，精確到(dào)0.1mg；
注意(yì)：因汞極易被汙染，實驗中的每一(yī)個步(bù)驟都應極其小心。所有(yǒu)的取樣，儲存(cún)與操作(zuò)裝置均應無汞(Hg)。所有的器皿在室溫下以50％的硝酸(suān)浸泡24h，再以18 MΩ去離子水徹底清洗(xǐ)。
7.2.4 試劑
除非另(lìng)有說明(míng)，在分析中僅使用認可的優級純以上試劑和18MΩ去離子水(shuǐ)或相當純度的去離子水。
a） 硝(xiāo)酸：ρ約1.40g/mL，65％；
b） 鹽酸：ρ約1.19g/mL，37％；
c） 過氧化氫： ρ約1.10g/mL，30％；
d） 氫(qīng)氟酸🗶：濃度大於40%；
e） 硫酸：ρ約1.84g/mL，95％；
f） 硼酸(suān)🖅，分(fēn)析純；
g） 汞標準溶液，濃度為1000μ g/mL；
h) 氯化鈉－鹽酸羥胺溶液🃑：每100mL水溶解12g氯化(huà)鈉及12g鹽酸羥胺；
i) 高錳酸(suān)鉀：5%水溶液📽，每100mL水溶解(jiě)5g高錳酸鉀；
j) 氫氧化鈉，分析純；
k) 硼氫(qīng)化鈉；
l) 1 ％硼(péng)氫化鈉－氫氧化鈉0.05％溶液.：向1000mL的(dí)容量瓶中加入超(chāo)純水，至接近刻度。再加0.5g氫氧化鈉🔇，溶(róng)解後，加10.0g硼氫化鈉，攪拌(bàn)😶，溶解，以水定容至刻度，現配現用；
m) BCR－680，BCR－681：塑料包裝和包裝材料中(zhōng)的認證參照材料；
7.2.5 樣品製備
7.2.5.1 樣品的(dí)粉碎
按附錄A將電子信息(xī)產品(pǐn)拆解成(chéng)為(wéi)各種材(cái)料樣品，用剪刀(dāo)或切割機（或其他方式）將樣(yàng)品製成小於10mm×10mm×10mm小(xiǎo)塊(kuài)。對金屬材料(liào)和無(wú)機非金屬材料(liào)可直(zhí)接進行下一步工作(zuò)，而對聚合物材料(liào)和電子 專(zhuān)用(yòng)材料，需繼續粉碎成粒(lì)徑小於1mm的顆粒狀或粉末(mò)狀固(gù)體(tǐ)樣品🖏，然後(hòu)混合均匀以備下一(yī)步工作(zuò)。
7.2.5.2 金屬材料樣品的製備(bèi)
7.2.5.2.1 酸消解法
a) 樣品製備的一般(bān)方法
稱取約(yuē)1g樣品於潔淨(jìng)反應(yīng)瓶(píng)中，精(jīng)確至0.0001g，加30mL硝酸。反應瓶裝(zhuāng)有回流冷(lěng)凝裝置及含有(yǒu) 10mL 0.5mol/L硝酸溶液的吸收(shōu)裝置(zhì)。在室(shì)溫下(xià)消解1h，升溫至90℃，恒溫消解2h🍸。冷卻(què)至(zhì)室溫， 將吸收管內的溶液合並於(yú)消解(jiě)液中。轉移至250mL容量(liáng)瓶，以5％的硝酸溶液定容至刻度製備成樣品溶液。
b) 含有鋯（Zr），鉿（Hf），鈦（Ti），銅（Cu），銀（Ag），鉭（Ta），铌（Nb）或鎢（W）的材料的溶解(jiě)
稱取約1g樣品於潔淨反應瓶中(zhōng)，加入20mL濃鹽酸和10mL濃硝酸。反應瓶裝(zhuāng)有回流冷凝裝置及含 有(yǒu)10mL 0.5mol/L硝酸溶液的吸收裝置。在(zài)室溫下消解(jiě)1h。升(shēng)溫(wēn)至(zhì)(95±5)℃🦮，消解15min。取(qǔ)下， 冷卻(què)。
若試樣未被完全消解，反復加王水並加熱，直至試樣消解完全。每次加酸時，都應(yīng)沿器(qì)壁加入，以(yǐ)將粘(nián)在(zài)壁上的試(shì)樣重新衝洗至溶液中。
待試樣完全消解後，向反應瓶中加入(rù)20mL水與15mL高錳酸鉀溶液。充分混(hùn)匀，並在（95±5）℃加(jiā)熱回流30min。冷卻到室溫，過濾，轉移至100mL容量瓶中。用水(shuǐ)反復(fù)清洗反應瓶，冷凝器與 吸(xī)收裝置。將清洗液並(bìng)入容量瓶中。可加入6mL氯化鈉－鹽酸羥胺溶(róng)液還原多餘的高(gāo)錳酸鉀4。用水稀釋至刻度，混匀(yún)製備成樣品溶液🕷。
7.2.5.2.2 微波(bō)消解(jiě)法
稱取0.10g樣品🂠，精(jīng)確至(zhì)0.0001g,置(zhì)於消解罐中(zhōng)🚦，加入5mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸（鹽酸與硝酸比例通常為3+1，可根據基體成份進行適當調整(zhěng)）。當樣品中含矽（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦(tài) （Ti）,鉭（Ta）,铌（Nb）,鎢（W）時（該信息可(kě)從第5章(zhāng)的(dí)篩選試(shì)驗中獲(huò)得），再加1mL濃氫氟酸。
待試樣反應一段時間(jiān)後，將整個消解罐(guàn)置於微波消解(jiě)儀(yí)中，按照(zhào)儀器操作方法對試樣進(jìn)行微波消解(jiě)，直至試(shì)樣被完全溶解。將消解罐取(qǔ)出，冷(lěng)卻至室溫，加入適量的硼酸(suān)絡合過(guò)量的氫氟酸（若采用(yòng)耐氫氟(fú)酸的霧(wù)化器，可不加(jiā)硼酸）。轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中🧀，用水定容至刻度(dù)以備分析。根據(jù)所采用的分析方(fāng)法，稀釋(shì)成相應的濃度製備成樣品溶液。
7.2.5.3 無(wú)機非金屬樣品的製備
通常(cháng)無(wú)機非金(jīn)屬樣品中含有矽等非金屬(shǔ)元素，在樣品(pǐn)製備過程中需加入強(qiáng)腐蝕性的氫氟酸，因此要(yào)求采用耐氫氟酸器皿(mǐn)。稱取0.10g樣(yàng)品，精確至0.0001g,置於(yú)消解(jiě)罐中(zhōng)。加入3mL適宜比(bǐ)例的鹽酸與(yǔ)硝酸的混合酸（鹽(yán)酸與硝酸比例通常為3+1,可根據基(jī)體成份進行適當調整），3mL濃(nóng)氫氟酸🎰。待(dài)試樣反(fǎn)應(yīng)一(yī)段時間(jiān)後，將整個消解罐放入微波消解儀中，按照儀器操作方法對試樣進行微波消(xiāo)解🖶，直至試樣被完全溶解。將消解罐取出💎，冷(lěng)卻至(zhì)室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若(ruò)采(cǎi)用耐氫氟酸的霧化(huà)器，可不加硼酸）。轉移至50mL的容量瓶(píng)中，用水(shuǐ)定容至(zhì)刻度以(yǐ)備分析。根據所(suǒ)采用(yòng)的(dí)分析方法，稀(xī)釋成相應(yīng)的(dí)濃度製備(bèi)成樣品溶液。
7.2.5.4 聚合材料(liào)樣品的(dí)製備
稱取(qǔ)0.10 g經(jīng)粉(fěn)碎後的樣品🎺，精(jīng)確(què)至0.0001 g,置於消解罐中，加入5 mL硝酸(suān)，1mL過(guò)氧化氫。當樣(yàng)品中含矽（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,铌（Nb）,鎢(wū)（W）時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得(dé)），再加(jiā)入(rù)1mL氫氟酸。將整個消解罐置於微波消解儀中🕆，按照儀器操作方法對試(shì)樣進行微波(bō)消解，直至試樣被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫🦠，加入適(shì)量的硼酸絡合(hé)過(guò)量的氫氟酸（若采用耐(nài)氫氟酸的霧(wù)化器，可不(bù)加硼酸）。轉(zhuǎn)移至(zhì)50mL的容量瓶中，用水定容至刻(kè)度以備(bèi)分析。根據所采用的(dí)分析方法，稀釋成相應的(dí)濃度製備成樣品(pǐn)溶液。
注意：過氧化氫可與(yǔ)易氧化材料(liào)發生快速(sù)而(ér)猛烈的反應。當樣品中可能含(hán)有大(dà)量易氧化有機成分時，不宜(yí)添加過(guò)氧(yǎng)化氫。
7.2.5.5 電(diàn)子(zǐ)專用材(cái)料樣(yàng)品的製備
稱取0.10 g經粉碎後的樣品🥪，精確到0.0001g,置於消(xiāo)解罐中(zhōng)，加入5 mL適(shì)宜比例的鹽(yán)酸與硝酸的混(hùn)合酸(suān)（鹽酸與硝酸比例(lì)通常為3+1，可(kě)根據基體成份進行適當(dāng)調整）。當樣品中(zhōng)含矽(guī)（Si）,鋯(gào)（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,铌（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得），再加入1mL 氫氟酸📵。待試(shì)樣(yàng)反應(yīng)一段時間後，將整個(gè)消解罐置於微波消解儀中，按照儀器(qì)操(cāo)作方法對試樣進行微波消解，直至試樣(yàng)被完全溶解🐝。將消解(jiě)罐取(qǔ)出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量(liáng)的氫氟酸(suān)（若采(cǎi)用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼(péng)酸）。轉移(yí)至(zhì)50mL的(dí)容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根(gēn)據所(suǒ)采用的分析方法，稀釋成相應的濃度製備成樣品溶液。
7.2.6 測試步驟
7.1.6.1 空白溶液的製備
隨同7.2.5中樣品的製備一起(qǐ)全程製(zhì)備空白(bái)溶(róng)液。
7.2.6.2 汞(gǒng)標準溶液的(dí)配製
汞(gǒng)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)應(yīng)貯存於(yú)惰性(xìng)塑料容(róng)器中。濃度為(wéi)1000μg/mL的汞溶液穩定期至多為(wéi)一年(nián)。濃度小於1 μg/L的溶液應現用現配(pèi)。
汞易被吸附在容器(qì)內壁，從(cóng)而對標準溶液的穩定(dìng)性造成較大(dà)影響。因此，建議加(jiā)入幾滴5％的高錳酸鉀溶液以穩定該標準(zhǔn)溶液。
因各種分析儀器存(cún)在不同程度的基體效應問題，在配製校準溶液時(shí)應根據待測材料的種類分別采(cǎi)用(yòng)外標法（基體匹配）🌮，內標法(fǎ)或標準加入法配製校準(zhǔn)溶液。
製備空白校(xiào)準溶液(yè)與至少三種濃度的校準溶液📞。
當(dāng)采用內標法時，可在(zài)配製時向溶液中(zhōng)加入內標元素，或(huò)在測試(shì)過程中采(cǎi)用儀器在綫(xiàn)加(jiā)入內標。對於ICP-AES法，可選取鈧（Sc）或(huò)釔（Y）元(yuán)素作內標；對於(yú)ICP-MS法，可選取銠元素（Rh）作內標。內標元(yuán)素(sù)的(dí)濃度與待測元素的(dí)濃度相當🗰。
7.2.6.3 汞校準曲(qū)綫的繪(huì)製
a) ICP-AES/OES方法(fǎ)
按濃(nóng)度由低到高的順序測量校(xiào)準係列溶液中汞的(dí)光譜(pǔ)發射強度讀數。根據需要測(cè)試內(nèi)標元素(sù)的(dí)發射強度讀數。
采用外標法時，以校準溶液的(dí)濃度(dù)為(wéi)橫坐標，以信(xìn)號強度為縱坐標繪製校準曲綫。
采(cǎi)用(yòng)內標法(fǎ)時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以汞的信(xìn)號強度(dù)與內(nèi)標元素的信號強(qiáng)度比為(wéi)縱坐標繪製(zhì)校準曲綫。
分析時所選擇(zé)的(dí)汞的譜綫(xiàn):194.227nm。
b) ICP-MS方法(fǎ)
按濃度(dù)由低到高的順序測(cè)量校準係(xì)列溶液中(zhōng)汞同位素(sù)的計數。根據需要測試(shì)內標元(yuán)素同(tóng)位素的計數。
采用外標法(fǎ)時(shí)，以校準溶液的濃度為橫坐標，以信號強度為縱坐標繪(huì)製校準(zhǔn)曲綫。
采用內標法時(shí)，以校準溶(róng)液的濃(nóng)度為橫坐標，以汞的信號強度與內標元素(sù)的信號強度比為縱(zòng)坐標繪製校準曲(qū)綫。
內標法或標準加入法分(fēn)析時所(suǒ)選擇(zé)汞的同位素(sù)：202m/z。
c) CVAAS方法(fǎ)
按濃度由低到(dào)高的(dí)順序測(cè)量(liáng)校準係列溶(róng)液(yè)中汞的吸收(shōu)強(qiáng)度讀數🦙。以校準溶(róng)液的濃度為橫坐標，以(yǐ)汞(gǒng)的(dí)吸收強度為縱(zòng)坐標繪製校準曲綫💔。
吸(xī)光度讀數範圍：為了減(jiǎn)少(shǎo)光度測量的(dí)誤差🧵，吸(xī)光度讀數一般選(xuǎn)在(zài)0.1～0.6之(zhī)間，必要時可調節溶液的濃度或光程長度或擴展量程。
儀(yí)器參(cān)數：
光(guāng)源：Hg無極放電燈或空心(xīn)陰(yīn)極燈；
波(bō)長：253.7nm；
光譜狹縫寬(kuān)度：0.7nm；
吹掃氣🐹：氮氣或者(zhě)氬氣；
還原劑(jì)：1％硼(péng)氫化鈉－氫氧(yǎng)化鈉0.05％溶液(yè)（可(kě)根據需要適當調節濃度）。
d) AFS方法(fǎ)
按濃度由(yóu)低(dī)到高(gāo)的順(shùn)序測量校準係列溶液中汞的熒光強度(dù)讀數(shù)。以(yǐ)校準溶液的濃度為橫坐標，以熒光強度為縱坐(zuò)標繪製校準曲綫(xiàn)。
熒光強度讀數範圍(wéi)：為了減少(shǎo)測量的誤差，熒(yíng)光強(qiáng)度讀數應落於儀器的綫性範圍內，必要時(shí)可調節溶液的濃度。
儀器參數(shù)：
光源：Hg空心(xīn)陰極燈；
電流🍌：30mA；
波(bō)長：253.7nm；
負高(gāo)壓📘：360V；
爐溫🏡：800℃；
氬氣流量載氣：600mL/min，
屏蔽氣：1000mL/min；
還原劑：1％硼氫化(huà)鈉－氫氧(yǎng)化(huà)鈉0.05％溶液（可根據需要適當調節濃度）🎒。
7.2.6.4 樣品分析
校準(zhǔn)曲(qū)綫建(jiàn)立後，測試空(kōng)白溶液，樣品(pǐn)溶液(yè)。依據每個(gè)試樣的信(xìn)號讀(dú)數，由(yóu)校準曲綫查得所對應的濃度🔦。每個樣(yàng)品應平行(háng)分析兩次，且兩次(cì)結(jié)果的相對(duì)標準偏差不應該高於20％。同時在每一(yī)批樣品中至少取一(yī)個樣品進行(háng)加標回收率的試驗(yàn)，回(huí)收率應(yīng)該在70％～130％之間(jiān)。
對於CVAAS法與AFS法而言，若樣(yàng)品溶液的濃度高於校準溶液的最(zuì)高點，應(yīng)將樣品進(jìn)一步稀釋，使其(qí)濃度落(là)於校準溶液的濃度範圍內。
當采用(yòng)CVAAS法與(yǔ)AFS法時，應考慮到基體成分(fēn)對氧化-還原反應的影(yǐng)響。
AFS法將標(biāo)準物質或校準溶液作為質(zhì)控樣品，每(měi)10個樣品測試一次,計算測(cè)量的準確度🌉。如若(ruò)需要，應(yīng)重新繪(huì)製校準曲(qū)綫。
7.2.6.5 結果計算(suàn)
被測元素含量(liáng)以質量分數WM計，數值以%表示，按(àn)下(xià)式計算：
7.2.6.6 汞汙(wū)染防(fáng)止
在使用各種(zhǒng)方法(fǎ)或者器皿時須十分(fēn)小心，從而將汙染降至最低。以下(xià)預處理可在(zài)一定程度上避免樣品的(dí)汙染🥙：
a）僅采用蒸餾水或(huò)者去(qù)離子水。與水接觸的惰性(xìng)塑料材料須(xū)小心處理。純(chún)水即使貯存於聚四氟乙烯容(róng)器（PTFE）中，也會在很短時間內從(cóng)容(róng)器中(zhōng)浸出雜質；
b）製備樣品用的化學(xué)試(shì)劑是汙染的(dí)主(zhǔ)要來源，應使用不含汞的試劑(jì)；
c）樣品(pǐn)製備所需(xū)的化學試劑與還原劑在使用前，均需測量其空白值；
d）燒杯，滴(dī)管及容量瓶是金屬(shǔ)汙染的(dí)主(zhǔ)要來源，處(chǔ)理樣品時建議(yì)使(shǐ)用惰性塑料；
e）采用ICP-AES/OES，ICP-MS，AFS法時，當(dāng)汞的濃度很高時，易(yì)產生記憶效應(yīng)。因此在測試汞濃度較高的(dí)溶液(yè)時應(yīng)盡量采用選擇記(jì)憶效應小的進樣(yàng)係統，或將(jiāng)溶液稀釋(shì)。測量後應徹底清洗進樣(yàng)係統。
7.2.6.7 精密度
在重復性條件下獲(huò)得的兩次獨立測(cè)試結果的絕(jué)對(duì)差值不得超(chāo)過算術平均值的20％。
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