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原標題🚆：HJ 777 - 2015 空(kōng)
氣和廢氣 顆粒(lì)物中金屬元素的測定 電感耦合(hé)等離子體 發射光譜法

1 適用範圍

本標準(zhǔn)規定了測定空氣和廢氣顆粒物中金屬(shǔ)元素的電(diàn)
感耦合等離子體發(fā)射光譜法
。 本標準適用於環境空(kōng)氣，無組織(zhī)排放和固定汙染源廢(fèi)氣顆(kē)粒物(wù)中銀(yín)
（Ag）
，鋁（Al ）， 砷（As）
，鋇（Ba）👠，鈹(pí)
（Be）
，鉍（Bi ），鈣（Ca）🖻，鎘（Cd），鈷(gǔ)（Co）
，鉻(gè)（Cr）， 銅（Cu），鐵（Fe ），鉀（K），鎂（Mg），錳（Mn），鈉(nà)（Na）
，鎳（Ni ），鉛（Pb）， 銻（Sb）
，錫（Sn）🖈，鍶（Sr ），鈦（Ti ），釩（V），鋅(xīn)（Zn）等24 種金屬元素(sù)的測(cè)定。 當空氣采樣量為150 m 3 （標準狀態），汙染源(yuán)廢氣采樣量為0.600 m 3 （標準狀態幹(gān)煙(yān)氣）， 樣品預處理定容體積為50 ml時
，本方法測(cè)定(dìng)各金屬元素(sù)的檢出限和測定下限見附錄A。

2 規範性引用(yòng)文件

本標(biāo)準內容引用了(liǎo)下列文件或(huò)其(qí)中的條(tiáo)款(kuǎn)。凡是不注明(míng)日(rì)期的引(yǐn)用文件，其有效版本 適用於本標(biāo)
準
。

GB/T 16157 固定汙染源(yuán)排(pái)氣中(zhōng)顆粒物測定與氣(qì)
態汙染物采樣方法

HJ/T 48 煙(yān)塵采樣(yàng)器技術條(tiáo)件

HJ/T 55 大氣汙染物無組織排放監測技術導則

HJ 93 環境空(kōng)
氣(qì)顆粒物（PM 10 和PM 2.5）采樣(yàng)器技(jì)術要求及檢測方法

HJ/T 194 環境空氣質量手工(gōng)監(jiān)測技術(shù)規範

HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測(cè)方法

HJ/T 397 固定源廢氣(qì)監測技術(shù)規範

HJ 664 環(huán)
境空氣質量監測(cè)點位布設(shè)技術規(guī)範（試行）

JJG 768 發射光譜儀檢定規程

3 方法原理

將(jiāng)采集到合適濾材上的空氣(qì)和廢氣顆粒物樣品經微波消解或電熱板消解後，用電感耦(ǒu)合(hé) 等離子(zǐ)體(tǐ)發射光(guāng)譜法（ICP-OES ）測(cè)定各(gè)金屬(shǔ)元素的含量。

消解後的試樣進(jìn)入等離子體發(fā)射光譜儀的霧化器中(zhōng)被霧化🏸，由氬載氣(qì)帶入等離子體(tǐ)火炬 中，目標元素在等離子體(tǐ)
火炬(jù)中被氣化
，電(diàn)離，激(jī)
發並(bìng)輻射出特征譜綫。在一定濃度(dù)範圍(wéi)
內， 其特征譜綫(xiàn)強度與(yǔ)元素(sù)濃度成(chéng)正比。

4 幹擾及消除

電感耦合等離(lí)子體發射(shè)光譜法通常存在的幹擾(rǎo)大致(zhì)可分為兩類
：一類(lèi)是光譜幹擾，另(lìng) 一類是非光(guāng)譜幹擾。

4.1 光譜幹(gān)
擾

光譜幹擾(rǎo)
主要包括連續背(bèi)景和譜綫重疊幹擾。校正(zhèng)光譜幹擾常用的方法是背景扣除法(fǎ) （根據單元素試驗確定(dìng)扣除背景(jǐng)的位置及方式）及幹擾(rǎo)係數法。也可以在混合標準溶液中 采用基體匹配的方法消除(chú)其影響。

當存在單元素幹擾時，可按(àn)如(rú)下公式(shì)求得幹擾係(xì)數
。



一般情(qíng)況下(xià)，大氣顆粒物樣(yàng)品中各元素含量濃度較低(dī)，光譜和基體元素間幹擾可以忽 略(lüè)

。汙染源顆粒物中常見目標金屬元素(sù)測定波長光譜幹擾及其(qí)幹擾係數(shù)參考值見(jiàn)附錄C 。 注意(yì)不同(tóng)儀器(qì)測定的幹擾(rǎo)係數會有區別
。

4.2 非(fēi)光(guāng)譜幹擾(rǎo)

非光譜幹擾主要包(bāo)括化學幹擾
，電離幹(gān)擾
，物(wù)理幹擾以及去溶劑幹擾等
，在實(shí)際分析(xī) 過程(chéng)中各類幹擾很難截然(rán)分開🥌
。是否予以補(bǔ)償和校正，與樣品中幹擾元素的濃(nóng)度有關。此 外，物(wù)理幹擾一(yī)般由樣品的粘滯程度及表(biǎo)麵張力變化而致，尤(yóu)其(qí)是當樣品中含(hán)有大量可溶 鹽時🙂，可能(néng)會對測定產生幹擾
。消除此(cǐ)類幹擾的最簡單方法是將樣品稀釋。

5 試劑和(hé)
材料

除非另有說明(míng)
，分析(xī)時(shí)均使用符合國家標準的優級純或高純（如微電(diàn)子(zǐ)級）化學試劑(jì)。 實驗用(yòng)水(shuǐ)為去離子水或純度達到(dào)比電阻≥18 MΩ·cm 的水。

5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。

5.2 鹽酸(suān)：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

5.3 過氧(yǎng)化氫(qīng)
：ω （H2 O2)=30 % 。

5.4 氫氟酸🦋：ρ（HF）=1.16 g/ml。

5.5 高氯(lǜ)酸
🀟：ρ（HClO4）=1.67 g/ml。

5.6 硝酸-鹽酸混(hùn)合(hé)消解液📳： 於約(yuē)500 ml 水(shuǐ)中(zhōng)加(jiā)入55.5 ml硝酸（5.1）及(jí)167.5 ml （5.2）鹽酸，用水稀釋(shì)並定容至(zhì)1 L🂯。

5.7 硝(xiāo)酸溶液(yè)
：1+1 。於400 ml 水中加入500 ml 硝酸(suān)（5.1），用水稀釋(shì)並定容至1 L。

5.8 硝(xiāo)酸溶液(yè)：1+9 。於400 ml 水中加入100 ml 硝酸（5.1）🦪，用水稀釋並定(dìng)容(róng)至1 L🧛。

5.9 硝酸(suān)溶(róng)液👟：1+99（標準係列空白溶(róng)液）。 於(yú)400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸（5.1），用(yòng)水稀釋(shì)並定容(róng)

至1 L🦟。

5.10 硝(xiāo)
酸溶液：2+98（係統洗(xǐ)滌溶液）
。 於400 ml 水中加入20.0 ml 硝酸（5.1），用(yòng)水稀釋並定容(róng)至1 L。主要用(yòng)於衝(chōng)
洗儀器(qì) 係(xì)統中的殘(cán)留物。

5.11 鹽酸溶液(yè)
：1+1 
。 於400 ml 水中加入500 ml 鹽酸（5.2），用水稀(xī)
釋(shì)並定容(róng)至 1 L。

5.12 鹽酸溶液：1+4 。 於400 ml 水中加入200 ml 鹽(yán)酸(suān)（5.2），用(yòng)水稀釋並定容至(zhì)1 L。

5.13 標準溶液
：市售有證(zhèng)標準溶(róng)
液。多元素標準貯備(bèi)溶液🗿：ρ=100 mg/L
。單(dān)
元素標準貯備 溶液：ρ=1000 mg/L 。

5.14 石英濾(lǜ)膜💷，特氟龍濾膜或聚丙(bǐng)烯等有機(jī)濾膜。 對粒徑大於0.3 μm顆粒物的阻留效率(shuài)
不低於99% 。

5.15 石英濾筒，玻纖濾筒。 對粒徑大於0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低於99.9% 。空白濾筒中目標金屬元素含量應 小於等於排放標準限(xiàn)值的1/10 ，不符合(hé)要求(qiú)則不能使用(yòng)。

5.16 氬(yà)氣(qì)：純度不低於 99.9% 。

6 儀器和設備(bèi)

6.1 顆粒物采樣器

使用的環境空氣顆(kē)粒(lì)物采(cǎi)
樣器(qì)

（含切割器）性(xìng)
能和技術(shù)指標應符合(hé)HJ/T 374 和HJ 93的(dí) 規定。汙染源廢氣顆粒物采樣器采(cǎi)樣流量(liáng)為5 L/min ~80 L/min ，其性能(néng)和技術指標應符合 HJ/T 48 的規定
。

6.2 電感耦(ǒu)合等離子體發射(shè)光譜儀 儀器主(zhǔ)要檢定項目及計量性能至少應符合國(guó)家(jiā)計量檢定規程JJG 768中規定的B 級要求(qiú)。

6.3 消解(jiě)裝置

6.3.1 微波消(xiāo)解儀
🌖：具有程式化功率設(shè)定功能(néng)。

6.3.2 電熱(rè)板🦚：控溫精度優於±5 ℃
。

6.3.3 微波消解容器🕝：PFA Teflon 或同級材質
。

6.3.4 高壓消解罐（內罐：聚(jù)四(sì)氟(fú)乙烯材質；外罐🐝：不鏽鋼材質(zhì)）📠。

6.4 實驗室常用儀(yí)器和設備

6.4.1 聚四氟(fú)乙烯(xī)燒杯：100 ml 。

6.4.2 聚(jù)乙(yǐ)烯(xī)
或聚(jù)丙烯(xī)瓶：100 ml 。

6.4.3 陶瓷剪刀(dāo)。

7 樣品

7.1 采(cǎi)集與保存

7.1.1 樣品采集

按照HJ 664 的要求設置環境空氣采樣點(diǎn)位🎵。采集濾膜樣品時
，使用中流(liú)量采(cǎi)樣器，至少 采集10 m 3 （標準狀態）。當金屬濃(nóng)度(dù)較低或采集PM10（PM2.5）樣(yàng)品(pǐn)時，可適當增加采樣體 積(jī)，采樣(yàng)時應詳細記(jì)錄采樣環境條(tiáo)件。無組織排放大氣顆粒物(wù)樣(yàng)品的(dí)采集🚅，按(àn)照HJ/T 55中 有關要(yào)求(qiú)設(shè)置監測點位，其它(tā)同環境空氣(qì)
樣品采集(jí)
要(yào)求。汙(wū)染源廢氣樣品采樣過程按照GB/T 16157中顆粒物(wù)采樣的要(yào)求執行🔊。使用煙塵(chén)采樣器采集濾筒樣品至少(shǎo)0.600 m 3 （標準(zhǔn)狀態幹 煙氣）。當(dāng)重金屬(shǔ)濃度較(jiào)低時(shí)可適當增(zēng)加(jiā)采樣體積。如管道內(nèi)煙氣(qì)
溫度高(gāo)於需采集(jí)
的相關金 屬元(yuán)素熔點，應采取降溫措(cuò)施，使進入濾筒前的煙氣溫度低於相關金屬(shǔ)元素的熔點。

7.1.2 樣品保(bǎo)存(cún) 濾膜樣品采集後將有塵(chén)麵兩次向內對折(zhē)，放入樣品盒或紙袋中保存；濾筒樣品采集後將(jiāng) 封(fēng)
口向內折疊(dié)，豎直放回原(yuán)采(cǎi)樣套筒中密閉保存。 樣品在幹燥🤫，通風，避光，室溫環境(jìng)下(xià)保存。

7.2 試樣製備

7.2.1 硝酸-鹽酸混合溶液(yè)消(xiāo)解體(tǐ)係(xì)

7.2.1.1 微波消解

取適(shì)量濾膜或(huò)濾(lǜ)筒樣品（例如：大流量(liáng)采樣器(qì)
矩形濾膜可取1/4🌷，或截取直徑為47 mm 的圓片；小(xiǎo)
流量采樣器圓濾膜取整張，濾筒取(qǔ)整個）
，用陶瓷剪(jiǎn)刀（6.4.3）剪成小塊置於(yú)微 波(bō)消解容器（6.3.3）中
，加入20.0 ml 硝酸(suān)-鹽酸混(hùn)合消解液（5.6），使濾膜（濾筒）碎片 浸(jìn)沒其中🚲，加蓋🤑，置於消解罐組件中並旋緊，放到微波轉盤架上(shàng)。設定(dìng)消解溫度為200 ℃， 消解(jiě)
持續時間為15 min 。消解結(jié)束後(hòu)
，取出消解罐組件，冷卻，以水(shuǐ)淋(lín)洗微波消解容器內壁， 加入約10 ml水🔧，靜置0.5 h 進行浸提
😨。將浸提液過(guò)濾(lǜ)到100 ml 容量瓶中，用水定容至100 ml 刻度，待測。當有機物含量(liáng)過高時，可在消解時加入適(shì)量的過(guò)氧化氫（5.3）以分(fēn)解有機物🙆。

7.2.1.2 電熱板消解(jiě) 

取適量濾膜或濾(lǜ)筒樣品（例如：大流量(liáng)
采樣器矩形濾膜可取 1/4，或截取直徑為 47 mm 的圓片；小流量采樣器圓濾膜(mó)取整張
，濾筒取整個），用陶(táo)瓷剪刀（6.4.3）剪成小塊置(zhì)於 聚(jù)四氟乙烯燒杯（6.4.1）中，加入20.0 ml硝酸-鹽酸混合消解液（5.6），使濾膜（濾(lǜ)
筒） 碎片(piàn)浸(jìn)沒其中🀓，蓋上表麵皿，在100±5 ℃加熱回流2 h，冷卻。以水淋洗(xǐ)燒(shāo)杯內壁(bì)，加入約10 ml 水，靜(jìng)置0.5 h 進行浸提(tí)
。將(jiāng)浸提液過濾到 100 ml 容量瓶中，用水定容至100 ml 刻(kè)度，待測。當有機(jī)物含量過高時，可在(zài)消解時加入適量的過氧化氫(qīng)（5.3）消解，以分解 有機(jī)物。 7.2.2 其他消解體係 除了上述硝酸-鹽酸混合溶液消解(jiě)體係（7.2.1），可根(gēn)據實(shí)際工作需要選(xuǎn)用其它能(néng)滿足 準確(què)度和精密度要(yào)
求的消解體係和消解方法。如硝酸體係（附(fù)錄(lù) E.1），硝酸-氫氟(fú)酸-（過(guò) 氧化氫/ 高氯酸）體係（附(fù)錄E.2；附錄 E.3；附錄 E.4）和測定(dìng)顆粒物樣(yàng)品(pǐn)中 Si ，Al ，Ti 🕷， Mn等常量(liáng)元素的鹼熔法（附錄 E.5）等(děng)
全(quán)量消解體係和高壓密封罐消解法。硝酸-氫(qīng)氟酸- 過氧化氫/ 高氯酸(suān)，鹼熔(róng)法等全量消解體係適(shì)合以(yǐ)大氣顆粒物來源解析(xī)為目的采集的汙染源 樣品和環境樣品中元(yuán)素的測定(dìng)。

7.2.3 實驗室(shì)樣品空白

取(qǔ)與樣品相同批號，相(xiāng)同麵積(jī)的(dí)空白濾膜或濾筒，按與(yǔ)試樣製備相同的步驟（7.2.1 或 7.2.2）製(zhì)備實驗室空白試樣。

8 分析步驟

8.1 儀器參數

采用儀器生產廠家(jiā)推薦的儀器工作參數。表(biǎo)1 給出了測量時(shí)
參考分析條件(jiàn)。

點燃等離子體後，按照廠家(jiā)
提供(gōng)的工作參數進行設定，待儀器預(yù)熱至各項指標穩定後開 始進行(háng)測(cè)量。

8.2 波長選擇

在實驗室所(suǒ)用儀器廠(chǎng)商推薦的最(zuì)佳測量條件下(xià)👁，對每個被測(cè)元素(sù)選擇(zé)
2 ～3 條譜(pǔ)綫進行 測定，分析比較每條譜綫的強度🤥，譜圖及(jí)幹擾情況🐶
，在(zài)此基礎上選擇(zé)各元素的(dí)最(zuì)佳分析譜 綫。本標準推薦的各(gè)金屬元(yuán)素測量波(bō)長見附錄B 🌽。

8.3 分析測(cè)定

8.3.1 校準曲(qū)綫

基於顆粒物樣品實際(jì)化學組(zǔ)成，表2 給出(chū)了(liǎo)標準(zhǔn)溶液(yè)
濃(nóng)
度參考範圍。建(jiàn)議在此範(fàn)圍內(nèi)除 標準係列(liè)空(kōng)白溶液(yè)（5.9），依次加入多(duō)元素標(biāo)準儲備液（5.13 ）配製3 ～5個濃度水平的標準係列(liè)。各濃度點用硝酸溶液（5.9）定容至50.0 ml。可根據實際樣品中待測(cè)
元素濃度情(qíng)況調 整(zhěng)校準曲綫濃度範圍。

將標準溶(róng)液依次導入發射光譜(pǔ)
儀(yí)進(jìn)行測(cè)量，以濃度為橫坐標，元(yuán)素響應(yīng)強度為縱坐標進 行綫性回歸，建立校準(zhǔn)曲綫。

8.3.2 樣品測定

分析樣品前
，用係統洗滌溶液(yè)（5.10 ）衝洗係統直(zhí)到空白強度值(zhí)降至最低，待分析信號 穩定後開始分析樣品。樣品(pǐn)測量過程中(zhōng)，若樣品中待測元素濃(nóng)度超出校準曲綫範圍，樣品需稀釋後重新測定。

9 結果(guǒ)計算與(yǔ)表示

9.1 結果計算(suàn)
顆粒物中(zhōng)金屬(shǔ)元(yuán)
素的濃度按下(xià)

列公式計算：



9.2 結果表示

當測定結(jié)果大於等於1.00 μ g/m 3 時，數據保留(liú)三位有效數(shù)字。當測定結果小於1.00 μ g/m 3 時，小數點後有效數(shù)字的保留與待(dài)測元素方法(fǎ)檢出限保持一致🖞
。

10 精密度和準確度

7家實驗室分別對統(tǒng)一提供的大(dà)氣顆粒物標樣(yàng)，濾(lǜ)膜質控樣品，飛灰樣品(pǐn)（廢氣(qì)顆粒物模擬樣品）和2 個(gè)顆粒物負載量不同的TSP 樣品，同時取6 份平行(háng)樣品分別進行微波消解(jiě) （7.2.1.1 ）和電熱板(bǎn)消解（7.2.1.2 ），用(yòng)等離子體發射(shè)光譜法測量。對測定結果進行數理統 計，得到(dào)方法的精密度（各元素(sù)
測定(dìng)值的實(shí)驗室內標準偏差範圍，實驗室間標準偏差，重復 性限(xiàn)和再現(xiàn)
性限）和方(fāng)法的(dí)準確度（各元素測定(dìng)值的相(xiāng)對誤差範(fàn)圍和相(xiāng)對誤差最終值），詳 見附錄(lù)D。

11 質量保證和質量控製

11.1 空白樣品

每(měi)批樣品應至少(shǎo)分析2 個空白試樣。空白(bái)試樣包括試劑空白和(hé)濾膜（或濾筒）空白(bái)。試 劑空白中目(mù)標元素測(cè)定(dìng)值應(yīng)
小於測定下限🎨。包括消(xiāo)解全過程的濾膜或濾(lǜ)筒空白試樣中目標元 素的(dí)測定值(zhí)
應小於等(děng)於排放標準限值的1/10 。如不(bù)能滿足(zú)要求，可考慮適當(dāng)增加采樣量，使 顆粒物中目標(biāo)
元素測(cè)定值明顯高於濾膜或濾(lǜ)筒空白值。

11.2 校準曲綫(xiàn)

每(měi)批樣品測(cè)定(dìng)前均要求建立校準曲(qū)綫，其相關係數應大(dà)於0.999。以(yǐ)其他來(lái)源的標準物 質(zhì)配製接近校準曲綫中間濃度的標準溶液進行分析確認時(shí)🌌，其相對誤(wù)差應控製在(zài)10% 以內🌷。 每(měi)
測定10∼20 個樣品(pǐn)應測定一個(gè)校準曲綫中間點(diǎn)濃度標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)，測定值與標稱值相對誤差應 ≤10% 。否則(zé)，應重新建立標準曲綫。

11.3 精密度

在條(tiáo)件許可情況下（如大(dà)流量采樣器采集的(dí) TSP 樣品），每批(pī)樣品應(yīng)抽(chōu)取10 ％的樣品 進(jìn)行平行樣測定(dìng)。樣品數量少於 10 個時👃

，應至少測定(dìng) 1 個(gè)平行(háng)雙樣。當(dāng)測定結(jié)
果在測(cè)定(dìng)下 限到10倍檢出限(xiàn)以內（包括 10倍檢出限）時，平行雙樣測定結果的相(xiāng)對偏差應(yīng)≤20% ； 當測定結(jié)果大於(yú)10 倍(bèi)檢出(chū)
限，平行雙樣測定結果(guǒ)的相對偏差應≤10% 。

11.4 準確度

使用本方法標準時應通過分析適當濃(nóng)度的質控樣品或(huò)基體加標樣品進(jìn)行驗證
。如(rú)果(guǒ)測量(liáng) 值超(chāo)過標準值的±10%
，則停(tíng)
止分(fēn)析樣品，查找原因🏺。整個分析程序應再次(cì)進行驗證。有條 件時，也(yě)可采用有證標準樣(yàng)品進(jìn)行驗證
😑。驗證結果滿(mǎn)足要求以(yǐ)後，才能繼續進行(háng)分析。以後 分析測定(dìng)每批實際樣品時可(kě)同時分析質(zhì)量控製樣品（或不同來源(yuán)標準溶液），其測定值與標 準值的誤差應在質控規定要求內
。

每批樣品(pǐn)
應至少分析1 個校準曲綫中(zhōng)間濃度的加標回收率樣品，加標回收率應(yīng)
控製(zhì)在85 ％～115 ％之間。

必要時，可在試樣中選一個(gè)有代表性的試樣(yàng)

。消(xiāo)
解後，將(jiāng)消解液(yè)稀(xī)釋，稀釋比例至少為 5 倍（1 ＋4 ）
，稀釋後試樣中(zhōng)
目標元(yuán)素的濃度應明(míng)
顯高於定量下限。分別測定稀釋前
，後(hòu)
試 樣的濃(nóng)度，以確定是否存在基體幹擾。若稀(xī)釋後的試樣測定結果與未稀釋試樣相對偏差在 10% 以內，則(zé)可忽略基體幹擾影響。

12 廢物處理

實驗中(zhōng)產生(shēng)
的廢液應集中收(shōu)
集，妥善保管😐，委托有資質的單位進行處理。

13 注意事項(xiàng)

13.1 各種型號儀器的測定條件不盡相同，應根據儀器說(shuō)明(míng)書選擇合適(shì)的測量條件。

13.2 砷🤫，鉛，鎳等金屬元素有毒性，實驗過程中應做好安全防護工作(zuò)。

附(fù)錄(lù)
A

（規範性附錄）

各元素方法檢出限及測定下限

各元素方法檢出限和測定下限(xiàn)見表A.1，表A.2🥳。



注👹：按空氣采樣量為150 m 3 （標準狀態）進行計(jì)算。樣(yàng)品預(yù)處理(lǐ)采用硝酸(suān)-鹽酸混合溶(róng)
液（5.6）🗽， 定容體(tǐ)積(jī)為50.0 ml。



注(zhù)：按汙(wū)染源廢氣采樣(yàng)量為0.600 m 3 （標準(zhǔn)狀態幹煙(yān)氣）進行計算。樣品預處理采用硝酸(suān)-鹽酸混合溶 液（5.6），定容體(tǐ)積(jī)為 50.0 ml。

附(fù)錄(lù)B 

(資料性附錄） 

推薦的各元素(sù)測量波長(cháng) 推薦的各元素(sù)測量波長見(jiàn)表B.1。


附錄(lù)C 

（資料性附(fù)
錄）

光譜和基體幹擾的判斷及幹擾係數示例

下列三(sān)種方法可判斷(duàn)待測元素是否存在光譜和基體幹擾：

1 ，選擇同(tóng)
一元素的多個(gè)波長根據測量(liáng)結果是否相同(tóng)來(lái)判斷是否存在幹擾及背景扣(kòu)除區 間是否合適；

2 ，取校準用單一元素和混合元素(sù)標液，分別測定標準溶液中相(xiāng)同濃(nóng)度某元素同一(yī)
波長 強(qiáng)度。如果有明顯差別則表示(shì)存(cún)在光譜和基體幹擾；

3 💊，利用混合標準溶液（或(huò)實際樣品試液）目(mù)標元素分析波長附近是否存在譜綫(xiàn)重疊來 檢查是否存在光譜(pǔ)幹擾。 汙染源廢氣顆粒(lì)
物中目標金屬元素測定波長可能的幹擾元(yuán)
素及(jí)幹擾係數示例(lì)見(jiàn)表 C.1。



注
：辛仁軒編著(zhù)🌋
，等離子體發射(shè)
光譜(pǔ)
分析（第二版），化(huà)學工業出(chū)版社， 2011 年第二版，北京

附(fù)錄D

（資料性附錄）

方法精密度和方法準(zhǔn)確度

7 家實驗室對(duì)統一提供的標準樣品和實(shí)際(jì)樣品(pǐn)按照本標(biāo)準(zhǔn)規定的(dí)方法，分別進(jìn)
行 6 次 重復測定
。方法精密度結果見表(biǎo)D.1∼表D.4🧛，方法準(zhǔn)確(què)度結果見表 D.5和表D.6
。

濾膜(mó)質控樣(yàng)品由美國職業(yè)
健康研究所提(tí)供（A-3.1）。顆粒物標樣為(wéi)美國 NIST（1648a）。 樣(yàng)
品消解(jiě)
處理(lǐ)采用硝酸-鹽酸混合溶液（5.6），定(dìng)容體積為 50.0 ml
。不同類型樣品測定值濃 度（或含量(liáng)）單位分別為：質控樣(yàng)
（μg ），顆粒物(wù)
標樣(yàng)（μg/g），飛灰樣品(pǐn)（μg/g）和(hé) TSP 樣品(pǐn)（μg/cm 2 ）。其中顆粒物標樣中 Al ，Ca，K 元素含量單位為重量百分比（% ）。















附錄E

（資料性附錄）

其他消解體係

本附錄各(gè)消解(jiě)體係操(cāo)作步驟(zhòu)經(jīng)本標準(zhǔn)主編(biān)單位驗證🌥。大氣(qì)顆粒物標樣硝酸-氫氟酸-高氯 酸全(quán)
量消解體係測定結(jié)果見表(biǎo)E.1🍕。

E.1 用硝酸溶液(yè)消解(jiě)

取濾筒(tǒng)整個剪成小塊，放入250 ml 錐形瓶中🎡，加入硝酸(suān)溶液(yè)（5.7）50 ml 和過氧化氫 （5.3）15 ml 浸沒濾筒(tǒng)樣品，瓶口插入一小漏鬥，於(yú)電(diàn)熱板上(shàng)加熱至微沸
，保持微沸2 h。 冷卻(què)後小心滴加過氧(yǎng)
化氫（5.3）5 ml ，必要時可(kě)補加少量水，再置於電熱(rè)板加熱至微沸，保 持微(wēi)沸1 h🃇。冷卻後過濾(lǜ)😵。濾液轉入燒杯中
，用水洗滌錐形瓶，濾渣三次以上，洗滌液與濾 液合並(bìng)。將裝有濾液的(dí)燒杯放在電熱板上，將濾液蒸至近幹（蒸幹溫度(dù)不宜太高，以免崩濺）
， 再加入硝酸溶液（5.7）2.0 ml ，加熱使殘渣溶解，稍冷卻後，趁熱將(jiāng)
溶液過(guò)濾轉移至(zhì)50 ml 容量瓶中
，用水稀釋並定容至標綫
。

E.2 硝酸(suān)-氫氟(fú)酸-過氧化氫-高氯酸全量消解

本消解步驟適(shì)合於(yú)特氟隆
，聚丙烯等有機材質濾膜所采集的顆粒物樣(yàng)品的全(quán)量消解(jiě)🀄。消 解特氟龍濾(lǜ)膜樣品(pǐn)前
，應小心(xīn)去掉濾膜樣品(pǐn)外圈硬(yìng)質支撐(chēng)材料
。

取(qǔ)適量麵積(jī)
有機(jī)材質濾膜樣(yàng)品（47 mm 濾膜(mó)取全部(bù)，90 mm 濾膜取(qǔ)1/2），用陶瓷(cí)剪(jiǎn)刀 （6.4.3）剪(jiǎn)成小塊置於高壓消解罐(guàn)（6.3.4）內(nèi)罐中，加入濃硝酸（5.1）6.0 ml ，過氧化氫（5.3） 2.0 ml 🕺，氫氟(fú)酸（5.4）0.1 ml ，擰嚴外罐
，放入烘箱於180 ℃條件下消解8小時。冷卻至(zhì)室溫 後從烘箱取出，加(jiā)入高(gāo)
氯酸（5.5）1.0 ml ，置於電熱板上(shàng)加熱，將消解罐內液體（高氯酸(suān)
） 趕(gǎn)
至近幹時關閉電熱(rè)
板電源開關。冷卻(què)至室溫後用硝(xiāo)酸（5.9）溶解溶鹽並定容至50.0 ml
， 待測。同時製備空(kōng)白濾膜樣品試液。

注
：此操作步驟有趕酸環節
，以避免氫氟酸(suān)
對測(cè)
量儀器進樣係統腐蝕性(xìng)影響。

E.3 硝酸-氫氟(fú)酸(suān)-過氧化氫全量消(xiāo)解

本消(xiāo)解步(bù)驟適合(hé)特氟隆💽，聚(jù)丙烯等有機材質(zhì)濾膜所采(cǎi)集的顆粒物樣品的全量消(xiāo)
解🗫。消解 特氟龍濾膜樣品前
，應小心去掉濾膜樣(yàng)品外圈硬(yìng)質支(zhī)撐材(cái)料(liào)。

取適量麵積有(yǒu)機材(cái)
質濾膜樣品(pǐn)（47 mm 濾膜取(qǔ)全部，90 mm 濾(lǜ)膜取1/2）🤉，用陶瓷剪刀 （6.4.3）剪(jiǎn)成(chéng)小塊置(zhì)於高壓消解罐（6.3.4）內罐(guàn)中(zhōng)，加入濃硝酸（5.1）6.0 ml
，過(guò)氧化氫（5.3） 2.0 ml ，氫氟酸（5.4）0.1 ml ，擰嚴外罐，放(fàng)入(rù)烘箱於180 ℃條件下消解8小時。冷卻至室溫 後(hòu)從烘箱(xiāng)中取出🤀，用水定容至50.0 ml，待測。同時製備(bèi)空白濾(lǜ)膜樣品試液。

注
：此操作(zuò)步驟沒有趕酸環節，適合有(yǒu)抗氫氟酸(suān)腐蝕進樣係統配置的測量儀器。

E.4 硝酸-氫氟(fú)酸-過氧化氫-高氯酸全量消解

本消解步驟適合於石英濾膜所采集的(dí)
顆粒物樣(yàng)品(pǐn)
的全量消解。

取適量麵積(jī)石英(yīng)濾膜試樣（如大張濾膜(mó)取1/4
；47 mm 濾膜取全部
；90 mm 濾(lǜ)膜取1/2）
， 用陶瓷剪刀（6.4.3）剪成小(xiǎo)塊(kuài)置於高(gāo)壓消解罐（6.3.4）內罐中，加入2.0 ml 氫氟酸（5.4） 待石英膜溶解完全，再(zài)加(jiā)入濃硝酸（5.1）3.0 ml ，過氧化氫（5.3）2.0 ml ，室溫靜置過夜
。 將內罐放入不鏽(xiù)鋼外套內(nèi)
，擰緊外套放(fàng)入烘箱中，於(yú)180 ℃消(xiāo)解6 小時(shí)
。冷卻至室溫後從烘 箱中取出消解罐，在(zài)電熱板上140 ℃加熱趕(gǎn)
酸，當消解罐(guàn)中剩約1 ml 溶液時，加入高氯(lǜ)
酸（5.5） 1.0 ml ，將溫度升至175 ℃，保持微沸至冒白煙。當消(xiāo)解罐內(nèi)
液體近幹時關閉(bì)電熱板電源開 關。取下冷卻🦦，加(jiā)
入硝酸溶液（5.9）溶解溶鹽並定容至50.0 ml，待測。同時製備空(kōng)
白濾膜 樣品試液。

E.5 鹼熔法消解

鹼熔法屬全量(liáng)消解(jiě)，適合(hé)於有(yǒu)機濾(lǜ)膜采集的顆粒物樣(yàng)
品中(zhōng)矽等常量元素測(cè)定。

取適量大氣顆粒物濾膜樣品於鎳坩堝中
，放入馬弗爐，從(cóng)低溫升(shēng)至(zhì) 300 ℃，在(zài)
此(cǐ)溫(wēn)度 保持約40 min ，進行預灰化
。預(yù)灰化(huà)完成後，逐漸升高馬弗爐溫(wēn)度至550 ℃進行樣品(pǐn)灰化。 樣(yàng)品在550 ℃保持(chí)40 min ～60 min 至(zhì)灰化完全。取出已灰(huī)化好(hǎo)的樣品，冷(lěng)卻(què)至室溫，加入 幾(jī)滴無水乙醇(chún)潤(rùn)濕樣品，再加入0.1 g～0.2 g固體氫(qīng)氧化鈉
，放入馬弗爐中(zhōng)於 500 ℃下熔 融10 min 。取出鎳坩(gān)堝(guō)，在(zài)室溫下放置(zhì)片刻(kè)後加入(rù)
5 ml 熱水(shuǐ)（約90℃），在電熱板上(shàng)
煮(zhǔ) 沸提取。提取液移入預先盛有(yǒu) 2 ml(1+1)鹽(yán)酸(suān)溶液（5.11 ）的塑(sù)料(liào)試(shì)管中，用少量(liáng) 0.1 mol/L 的(dí)鹽酸(suān)溶液多次衝洗(xǐ)鎳坩堝(guō)內壁，將溶液洗入試管中並稀釋至 50.0 ml，搖(yáo)匀待測
。同時製 備空白濾(lǜ)膜樣品(pǐn)試(shì)
液。樣品定容後要盡(jìn)快測定以(yǐ)防止矽元素損失。樣品存(cún)放時間不宜超過 24小(xiǎo)時。

注：鎳坩堝使用前應該進行鈍化
，鈍化方法參見(jiàn)中國環境監(jiān)測總站編《土壤元素近代分析方法》（環境科 學出版社）🦕。土壤標樣作(zuò)為質控樣品時，建議樣品稱取量為10 mg ，精確到0.1 mg 。