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原標題：HJ 539- 2015 環境空氣 鉛(qiān)的測定 石墨爐原子吸(xī)收分(fēn)光光度法

目   次

前   言...............................................................................................................................................ii

1  適用範圍...................................................................................................................................1

2  規範性(xìng)引用文件.......................................................................................................................1

3  方法原理(lǐ)...................................................................................................................................1

4  幹擾及(jí)消除...............................................................................................................................1

5  試劑和材(cái)料...............................................................................................................................1

6  儀器和設備...............................................................................................................................2

7  樣品...........................................................................................................................................2

8  分(fēn)析步驟...................................................................................................................................3

9  結果計算與表示(shì).......................................................................................................................4

10   精密度和準確度 .......................................................................................................................5

11   質量保證和質量控(kòng)製 ...............................................................................................................5

12   廢(fèi)物處理 ...................................................................................................................................6

1   適用範圍

本標準規定了測定環(huán)境空氣中鉛(qiān)的石(shí)墨爐原子吸收(shōu)分光光度法
🕁。

本標準(zhǔn)適用於環境空氣中鉛(qiān)
的測定。

采集(jí)環境空氣10 m3（標(biāo)準狀態(tài)），樣品定容至50 ml 時，方(fāng)法(fǎ)檢出限(xiàn)為0.009  μg/m3，測定下限為0.036  μg/m3
。

2   規範性引用文件

本標準內(nèi)容引用了(liǎo)下列文件或其中的條款
。凡是不注(zhù)明(míng)日期(qī)的引用文件，其(qí)有效版本(běn)適用於本標準🕜。

GB/T 15432 環(huán)境空氣總懸(xuán)浮顆粒物的測定(dìng)重量法

HJ/T 194 環(huán)境空氣(qì)質量(liáng)手工監測技術規範

HJ/T 374 總懸浮顆(kē)粒物(wù)采(cǎi)樣器技術要求及檢測方法

3   方法原(yuán)理

用石英纖維等濾膜采集環境空(kōng)氣中的顆粒物樣品，經消(xiāo)解後🎕
，注入石(shí)墨爐原子化器中(zhōng)，經過幹(gān)燥，灰化和原子(zǐ)化，其基態原子對283.3 nm 處(chǔ)的譜綫產生選擇性吸收，其吸(xī)光度值與鉛的質量濃度成正比。

4   幹擾及消除

加入磷(lín)酸二氫銨作(zuò)為基體改進劑，可消除(chú)基體幹擾🥏
。高濃度的鈣，硫酸鹽，磷酸鹽，碘化物🐌，氟化物或者醋酸會幹擾(rǎo)鉛的(dí)測定🧪，可通(tōng)過標(biāo)準(zhǔn)加入法來校正。背景幹擾可通過扣背景的方式(shì)
來消除。

5   試劑(jì)和材料

除非另有說明，分(fēn)析時均(jūn)使用符合國家標準的優級純試劑。實驗用水：比(bǐ)
電阻≥18 MΩ·cm。

5.1  硝酸
：ρ（HNO3 ）=1.42 g/ml。

5.2  鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml 。

5.3  過氧化氫😩：φ （H2 O2 )=30 % 。

5.4  硝酸溶液：l+9 。 用硝(xiāo)酸(5.1) 配製。

5.5  硝酸(suān)溶(róng)液：φ （HNO3 ）= 1 %💇。 用硝酸(5.1) 配製。

5.6  鉛標(biāo)準貯備液(yè)
：ρ（Pb）=1.00 mg/ml。 準(zhǔn)確(què)稱取1.0000 g 光譜純金屬鉛置(zhì)於 100 ml 燒杯中
🔘，於(yú)通風櫥內加入(rù)15 ml 硝酸（5.1），在電(diàn)
熱板上緩慢(màn)加熱，直至完全溶解🐹

，用硝酸溶液（5.5）定容至(zhì) 1000 ml。轉入聚乙烯塑料瓶(píng)
內，於冰箱(xiāng)中冷藏保存，至少可穩定保存30 d 。也可(kě)購買有(yǒu)證標準溶液。

5.7  鉛標準使用液：ρ（Pb）=0.5 μg /ml。 將鉛標準貯備液(5.6)  用硝酸溶液(5.5) 逐級稀釋後🃋，配製成含鉛 0.5 μ g/ml 的標準使用溶液。

5.8 石英纖維濾膜：對粒徑(jìng)大(dà)
於(yú)
 0.3 µm 顆(kē)粒(lì)物的截留效率≥99 %
。本底濃度值(zhí)應滿足測定要求
。

5.9  基體改(gǎi)進劑：磷酸二氫銨溶(róng)
液。 稱取5 g磷酸二氫銨，用 100 ml 硝酸溶液(5.5) 溶解
，配製成質量濃(nóng)度為 5%的磷酸二氫銨溶液(yè)。

5.10  氬氣：純度(dù)不(bù)低於 99.99 %。

6   儀器和設(shè)
備

除非(fēi)
另有說明
，分析時均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A 級玻璃器皿(mǐn)。

6.1 TSP 切割器：切割粒徑Da50=100±0.5 µm，其它性能和技術指標應符(fú)合(hé)HJ/T 374 的規定。

6.2 采樣器：大流量采(cǎi)樣器工作點流量一般為 1.05 m3/min 🙉；中流量采樣(yàng)器工作點流量一般為(wéi)
0.100 m3/min 。大流量采樣器和中流量采(cǎi)樣器其它性(xìng)能和技術指標(biāo)應符合(hé)HJ/T 374 的規定。 6.3  石墨爐原子吸收(shōu)分光光度計。

6.4  電熱板或微波消(xiāo)解(jiě)
器
。具備程式(shì)化功(gōng)率設定功(gōng)能(néng)，精度可控(kòng)。

6.5  錐形(xíng)瓶。

7   樣品

7.1 樣品(pǐn)的采集

顆粒(lì)物的(dí)采(cǎi)樣按照GB/T 15432和HJ/T 194 中顆粒(lì)物采樣要求(qiú)執(zhí)行。采樣(yàng)同時應詳細記錄采樣環境條件🖱
。

7.2 樣品的保存

采集樣品後的濾膜及全程序(xù)
空白濾膜對折放入幹淨(jìng)紙袋或膜盒中，放(fàng)入幹燥器中保(bǎo)存。

7.3 試(shì)樣的製備

7.3.1電熱板(bǎn)消解

將濾膜裁成小塊，置於錐形瓶中(zhōng)，然後依次加入 10 ml 的硝酸(5.1) ，5 ml 的鹽酸(5.2) 和3 ml 的過氧化氫（5.3）💓，靜置 20 min ～30 min 左右，待初(chū)始反應趨於平靜後🏘，於電熱(rè)板上加(jiā)熱至(zhì)
微沸進行消解🌀。蒸至盡(jìn)幹，再(zài)
加入5 ml 的硝酸（5.1）🃫，1.5 ml 的(dí)
過氧化氫(qīng)（5.3）🚦，加熱至盡幹(gān)，冷卻。然(rán)
後加入(rù)
5 ml 硝酸(suān)
（5.4）稍熱溶解，將溶(róng)液過濾至 50 ml 容量瓶中🕛，並(bìng)用1 % 濃度的硝酸（5.5）反復衝洗(xǐ)濾膜殘渣至少(shǎo)三次(cì)，將洗(xǐ)滌液與過濾液合並，定容至刻度並搖匀。

7.3.2微波消解 將濾膜(mó)裁成小塊，置(zhì)
於消(xiāo)解(jiě)罐中，然後依次加入8 ml 的硝酸（5.1）

，2 ml 的鹽酸(suān)（5.2）和(hé)1 ml 的過氧化氫（5.3）
，靜置2 h～3 h左(zuǒ)右(yòu)
，待初始(shǐ)反應趨於平靜後(hòu)，進行(háng)消解。待消解完成後轉移至燒杯中，加入5 ml 硝酸溶液（5.4）稍(shāo)熱溶解，將溶液過(guò)濾(lǜ)
至 50 ml 容(róng)量瓶中，並用硝酸溶(róng)液（5.4）定容。

微波消解儀(yí)器參數可參(cān)照說明書進行選擇，參考條件見表1。



7.4 空(kōng)白試樣的製備

7.4.1 全程序空白 將同批次兩張濾膜帶至采樣(yàng)現(xiàn)場，不采集(jí)
樣品。采樣結束後，帶回實驗室，按試樣的製備（7.3）步驟製備成全程序空白試樣。

7.4.2 實(shí)驗室空白 將(jiāng)同批次兩張濾膜按試樣的製備(bèi)（7.3）步驟製備成實驗室空(kōng)白試樣。

8   分析步驟

8.1 石墨爐原子吸收分光光(guāng)度計工作(zuò)條件 儀器(qì)測量參數可參(cān)照說明書進行選擇
，參考工作條(tiáo)

件見表2。

表2  石墨爐原子吸收分光(guāng)光度法工作條件(jiàn)




8.2 校準曲(qū)綫

8.2.1 標準係列的配製(zhì) 取6 個50 ml 容量瓶(píng)，按表3 配製(zhì)
鉛標準係列
。用硝酸(suān)溶(róng)液（5.5）稀釋至標綫，搖匀
。



8.2.2 校準曲綫

由低濃度到高濃度，依次(cì)向石墨管(guǎn)中注入鉛標(biāo)準溶液，加入2  µl 磷酸二氫銨基體改進劑（5.9）📘，按照(zhào)
選定的儀器工(gōng)作條(tiáo)件(jiàn)，測定(dìng)鉛標準係列的吸(xī)光度🗉，並建立校準曲綫的綫性回歸方程
。

8.3 試(shì)樣的測(cè)定

按校(xiào)
準曲(qū)綫繪製時的儀器工作條件和操作(zuò)步驟，測定試樣（7.3）的吸光度。

8.4 空白的(dí)測定(dìng)

按校準(zhǔn)曲綫繪製時的儀(yí)
器工作(zuò)條件和操作步驟
，測(cè)定空白試樣(yàng)
（7.4）的吸(xī)光度。

9   結果計(jì)算(suàn)與(yǔ)表示

9.1 結果計算(suàn)

根據所(suǒ)測的吸光(guāng)度值(zhí)，由(yóu)綫性回歸方程(chéng)計算出試(shì)樣和空白試樣中鉛的濃度，並由下式計算環境空氣(qì)中鉛(qiān)的濃度(μ g/m3)。



9.2 結果表示

當(dāng)測定(dìng)值(zhí)小於1  μg/m3時(shí)🃔，結果保(bǎo)留(liú)兩位小數，當測定值大於或等(děng)於1  μg/m3時，結果以三位有效數字(zì)
表示，單位為  μ g/m3。

10  精密(mì)度和準確度

10.1 精密度(dù)

6 家(jiā)實驗室用標準值為 403±32 mg/kg  的鉛標準樣品進行精(jīng)密度實驗，分別稱取質量為0.025 g，0.04 g，0.05 g 三組樣品進行了 6 次平行(háng)測試：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
相對標準偏(piān)差分(fēn)
別為：1.84% ～4.07% ，1.49% ～4.52%
，1.61% ～6.52% ；實驗室(shì)間相(xiāng)對標準偏差(chà)
為：4.86% ，4.68% ，5.41%
；重復性限r 為：38.1  mg/kg ，29.4  mg/kg ，38.4  mg/kg ；再現性限 R 分別為(wéi)：66.2  mg/kg
，58.3  mg/kg 
，68.9  mg/kg 。

10.2 準確度

6 家實驗室用(yòng)標準值為 403±32 mg/kg  的鉛標準樣品進行(háng)準確(què)度(dù)實驗，分(fēn)
別稱取質量為(wéi)
0.025 g，0.04 g，0.05 g 三組樣(yàng)品進行了 6 次平(píng)行測(cè)試👹：實(shí)
驗(yàn)室內相對誤差分別為-2.48% ～11.2% 🥀，-7.69% ～4.96% ，-8.68% ～4.71% 
；相對誤差(chà)最終值分別為：2.78% ±0.100%，-2.11%±0.092%，-2.69% ±0.104%。

11  質量保證(zhèng)和質量控製

11.1 空白

每批次樣品應(yīng)至少做兩個實驗室空白和(hé)兩個全程序(xù)空白，其測定(dìng)結果應低於測定(dìng)下限。

11.2 校準曲綫

每(měi)批(pī)樣品需做校準曲綫💙
，用綫性擬合曲綫進行校準，相關係(xì)
數(shù)應大於或(huò)等(děng)於0.995🧮
。

11.3 定(dìng)量校準控製(zhì)

在測定過程中🔴，每(měi)測定10個樣品應(yīng)復測一次校準(zhǔn)曲綫濃度中間(jiān)點的標準溶液。測定結果(guǒ)與(yǔ)校準(zhǔn)曲(qū)綫上該點(diǎn)濃度值相對偏(piān)差應(yīng)不超過±10 %

。否則應找出原因並糾(jiū)正，待儀器(qì)穩定後重新測定前10 個樣品。

11.4 平行樣控製

每(měi)批樣品(pǐn)應按10 %的比例(lì)
進行(háng)平行(háng)樣測定🌕，樣(yàng)品數量少於 10 個時(shí)
，應至少測定一個平(píng)行樣，其測定結(jié)果(guǒ)的相對偏差(chà)不(bù)大(dà)於20% 。

11.5 空白加標和基體加標控製

每批樣品應至(zhì)
少做10% 空白加標或基(jī)體加標(biāo)
回收試(shì)驗🔋，樣品數量少於 10 個時至少做一(yī)個，加標回收率應在80％～120％範圍(wéi)
內。

12  廢物處理

實驗過程中產生(shēng)的所有廢棄物(wù)應分類收(shōu)集
，集中(zhōng)
保存，送至有資質單位集中處理(lǐ)
。