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警(jǐng)告：實(shí)驗中使用的高氯酸，硝酸具有(yǒu)強氧化性和腐(fǔ)
蝕性，鹽(yán)酸，氫氟酸具有強(qiáng)

揮發性和強腐蝕性，試劑配(pèi)製過程應在通風(fēng)櫥內進行📺，操作時應按要求佩戴防護器具，避免(miǎn)吸入呼(hū)吸道(dào)或接觸皮膚(fū)和衣物。

1適用範圍

本標準(zhǔn)規定了測定土壤和沉積物中銅，鋅

，鉛(qiān)，鎳和(hé)鉻的火(huǒ)焰原子吸收分光光度法。

本標準適用於土壤(rǎng)和沉積物中(zhōng)銅💑
，鋅，鉛，鎳和鉻的(dí)
測定
。

當取樣(yàng)量為0.2g，消解(jiě)後定(dìng)容體積為25ml時，土壤和沉積物中銅，鋅，鉛，鎳和鉻(gè)的方(fāng)法(fǎ)檢出限分別為1mg/kg🏱
，1mg/kg，10mg/kg，3mg/kg和4mg/kg，測定下(xià)限分別為4mg/kg💐，4mg/kg，40mg/kg，12mg/kg和16mg/kg。

2規範(fàn)性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條(tiáo)款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用於本標準
。

GB17378.3海洋監(jiān)測規範第3部分：樣品采集(jí)，貯存與運輸

GB17378.5海(hǎi)洋監測規範第5部(bù)分：沉(chén)積物分(fēn)析

HJ494水質采樣(yàng)技術(shù)指導(dǎo)

HJ613土壤幹物質和(hé)水分的測定重量法

HJ832土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波(bō)消解(jiě)法(fǎ)

HJ/T166土壤環境監測技(jì)術(shù)規範(fàn)


3方(fāng)法原理

土(tǔ)壤和沉積物經(jīng)酸消解後，試樣中銅(tóng)
，鋅，鉛，鎳(niè)和鉻在空氣-乙炔火焰中原(yuán)子化，其基態原子(zǐ)分別對銅，鋅，鉛，鎳和鉻的特征輻射(shè)譜綫產生選擇(zé)性吸收，其吸收強度在一(yī)
定(dìng)範圍內與銅，鋅，鉛(qiān)，鎳和鉻的質量濃度成正比🃻。

4幹擾和消除

使用(yòng)232.0nm作測(cè)定鎳的(dí)吸收(shōu)綫時，存在波長相近的鎳三綫(xiàn)光譜幹擾，選擇0.2nm的光譜通帶可減(jiǎn)少幹(gān)擾(rǎo)🚊。

5試劑和(hé)材料

除非另有說明，分析時均使用符(fú)合國家標準的分析純(chún)試劑(jì)🛾，實驗用水(shuǐ)為新製備的去離子水🂶。

5.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml
，優級純。

5.2硝(xiāo)酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml
，優級純。

5.3氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml，優級純。

5.4高氯酸(suān)：ρ(HClO4)=1.68g/ml，優級純。

5.5金屬銅（光譜純(chún)）。

5.6金屬鋅（光(guāng)譜(pǔ)純(chún)）。

5.7金屬鉛(qiān)（光譜(pǔ)純）🍙。

5.8金屬鎳(niè)（光譜純(chún)）。

5.9金(jīn)屬(shǔ)鉻（光譜純）。

5.10鹽酸溶液(yè)
：1+1🍅
。

量取50ml鹽(yán)
酸（5.1）用水稀釋(shì)至100ml🧃。

5.11硝(xiāo)酸溶液(yè)：1+1。

量取(qǔ)50ml硝酸（5.2）用水稀釋至100ml。

5.12硝酸溶液：1+99。

量取10ml硝酸（5.2）用水稀釋至(zhì)1000ml。

5.13銅標準貯備(bèi)液(yè)：ρ(Cu)=1000mg/L。

稱取1.0g（精確到0.1mg）金屬銅（5.5），用30ml硝酸溶液（5.11）加(jiā)
熱溶解，冷卻後用水定容至1L。貯存於聚乙(yǐ)烯瓶中，0℃~4℃冷藏，有效期兩(liǎng)
年
🍣。也可直接購(gòu)買市售有證標準溶液。

5.14鋅標準(zhǔn)貯備(bèi)
液：ρ(Zn)=1000mg/L。

稱(chēng)
取1.0g（精確到0.1mg）金屬(shǔ)鋅(xīn)
（5.6），用40ml鹽酸(suān)（5.1）溶解，煮沸🖳，冷卻後用水定容(róng)至1L。貯存於聚(jù)乙烯瓶(píng)中，0℃~4℃冷藏，有效(xiào)期兩(liǎng)
年。也可直接購買(mǎi)市售有證標準溶(róng)液
。

5.15鉛標準貯備液：ρ(Pb)=1000mg/L。 稱取(qǔ)1.0g（精確到0.1mg）金屬鉛（5.7）
，用(yòng)
30ml硝酸溶液(yè)（5.11）加熱溶(róng)解
，冷卻(què)後用水定容至1L🔠。貯(zhù)
存於聚乙烯瓶中，0℃~4℃冷藏，有效期兩年(nián)。也可直(zhí)接購買市售有證標準溶液🀕。

5.16鎳標準貯備液：ρ(Ni)=1000mg/L。

稱(chēng)取1.0g（精確到0.1mg）金屬鎳（5.8），用30ml硝酸溶(róng)
液（5.11）加熱溶解🕼，冷卻後用(yòng)水定容至(zhì)1L。貯存(cún)於聚乙烯瓶中
，0℃~4℃冷(lěng)藏(cáng)
🕥，有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售(shòu)
有證(zhèng)標準溶液
。

5.17鉻標(biāo)準貯備液：ρ(Cr)=1000mg/L。

稱取1.0g（精確到0.1mg）金屬鉻(gè)（5.9），用30ml鹽酸溶(róng)液(yè)（5.10）加熱溶解，冷卻後用水定容至1L。貯(zhù)存於聚乙烯瓶中，0℃~4℃冷藏🕕，有效期兩年。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標準溶(róng)液。

5.18銅標準使用液：ρ(Cu)=100mg/L🧷。

準確移取銅標準貯(zhù)
備液（5.13）10.00ml於100ml容量瓶(píng)中，用硝酸溶液（5.12）定容(róng)至標綫🛗，搖匀。

5.19鋅標準使用液(yè)
：ρ(Zn)=100mg/L。

準確(què)移取鋅標準貯備液（5.14）10.00ml於100ml容量瓶(píng)中，用硝酸(suān)溶(róng)液（5.12）定容至標綫，搖匀。

5.20鉛標準使用(yòng)液：ρ(Pb)=100mg/L。

準確移取鉛(qiān)標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）10.00ml於100ml容量瓶中，用硝(xiāo)酸(suān)溶液（5.12）定容至標綫(xiàn)，搖匀
。

5.21鎳(niè)標(biāo)
準使用液：ρ(Ni)=100mg/L
。

準確移取鎳標準貯備液（5.16）10.00ml於100ml容量瓶(píng)中，用硝酸(suān)
溶液（5.12）定容至標綫，搖(yáo)匀。

5.22鉻標準使用液：ρ(Cr)=100mg/L。

準確移(yí)取鉻標準貯(zhù)備液（5.17）10.00ml於100ml容量瓶中，用硝(xiāo)酸溶液（5.12）定容至標(biāo)綫，搖匀(yún)。

5.23乙炔
：純度≥99.5%🍗。

6儀(yí)器和(hé)設備

6.1火焰原子吸收分光(guāng)光度計🥇。

6.2銅，鋅🌮，鉛📄，鎳，鉻元素銳綫光源(yuán)🃚。

6.3空氣壓縮機。

6.4電熱消解裝置：溫控電熱(rè)板或石墨電熱消解儀🏑
，溫控精度±5℃。

6.5微波(bō)消解裝置(zhì)：功率600W～1500W，配備微波消解罐。

6.6聚四氟乙烯(xī)坩堝(guō)或聚四氟乙烯消解管
：50ml。

6.7分析天平：感量為0.1mg🖉。

6.8尼龍篩🤛：0.15mm（100目）。

6.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀(yí)
器和設備。

7樣品

7.1樣品采集和保存

土壤(rǎng)樣品按照HJ/T166的相關要求進行采集和保存；沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關要求進行采集和保存🏪。

7.2樣(yàng)
品的製(zhì)備

除(chú)
去(qù)樣品中的枝棒，葉片(piàn)
，石子等異物
，按照HJ/T166和GB17378.3的(dí)
要求
，將采集的樣品(pǐn)在(zài)實驗室進行風(fēng)幹，粗磨，細(xì)磨至過(guò)尼龍篩（6.8）🗥
。

7.3水分的測定

土壤樣品幹(gān)
物質(zhì)含量按(àn)照HJ613測定；沉積(jī)物樣品含水率按照(zhào)GB17378.5測定(dìng)
。

7.4試樣(yàng)
製備

7.4.1電熱消解法

7.4.1.1電(diàn)熱(rè)板消解法(fǎ)



稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品（7.2）於50ml聚四(sì)氟乙烯坩堝（6.6）中，用水潤濕後加入(rù)

l0ml鹽酸（5.1）
，於通風櫥內電熱板上90℃～100℃加熱，使樣品初(chū)步分解(jiě)，待(dài)消解液蒸發至剩餘約3ml時，加(jiā)入9ml硝酸（5.2）繼續(xù)加熱1h🤣，至消解液呈(chéng)微黃色，加入5ml～8ml氫(qīng)
氟酸（5.3）
，加熱30min，冷卻，加入1ml高(gāo)氯酸（5.4），加蓋🃬，於120℃～140℃加熱2h～4h，開蓋，於150℃～170℃飛(fēi)矽，至冒白煙，加熱除(chú)矽時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有(yǒu)黑色碳(tàn)化物😲，加(jiā)蓋繼續加熱至黑色碳化物(wù)消失🚏，內(nèi)容物呈白色或(huò)淡黃色不流動的液(yè)珠狀（趁熱觀察(chá)）
。視消解情況(kuàng)
，可補加硝酸（5.2）
，高氯酸（5.4）繼續消解。加入(rù)3ml硝(xiāo)酸溶液（5.12），溫(wēn)熱溶解可(kě)溶性殘渣(zhā)
，全量轉移(yí)至25ml容量瓶中
，用硝酸溶液（5.12）定(dìng)容至標(biāo)綫😂，搖匀，保存(cún)於聚乙烯瓶中，於(yú)14d內完成(chéng)分析
。

7.4.1.2石墨消(xiāo)解儀消解(jiě)法



稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品（7.2）於50ml聚四氟(fú)乙烯消(xiāo)解管（6.6）中，用水潤濕(shī)
後加入5ml鹽(yán)酸（5.1），於(yú)通(tōng)
風櫥內石(shí)墨電熱消解(jiě)儀上100℃加熱45min。加入9ml硝酸（5.2）加熱30min，加入5ml氫氟酸（5.3）加熱30min
，冷卻
，加入1ml高氯(lǜ)酸（5.4），加蓋，120℃加熱3h
；開(kāi)
蓋，160℃加熱2h至冒白煙；若消解管上有黑色碳(tàn)化物(wù)🥻，加(jiā)
蓋繼續加熱至黑色(sè)碳化(huà)
物消失，溫度提高到180℃🔆，驅趕白煙至內容物呈白色或淡黃色(sè)不流動的液珠狀（趁熱觀察）。視消解情況，可補加(jiā)硝酸（5.2），高氯(lǜ)酸（5.4）繼續消(xiāo)解(jiě)。加入(rù)3ml硝酸(suān)溶液（5.12）🕣，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉(zhuǎn)移(yí)至(zhì)25ml容量瓶中📆，用(yòng)硝酸溶液(yè)（5.12）定容至標綫，搖匀，保存於聚乙烯(xī)瓶中(zhōng)，於(yú)
14d內(nèi)完成分析
。

注：土壤和沉(chén)積物樣品種類(lèi)復雜
，基(jī)體差異較(jiào)大🀔，在消解時各種酸的用(yòng)量，消解溫度和保持時(shí)間可視消(xiāo)解情況酌情(qíng)增減。石墨(mò)

電熱消解法亦可參考儀器推薦消解程(chéng)序，方法性能需(xū)滿足本方法要求。

7.4.2微波(bō)消解法(fǎ)

準確稱取(qǔ)
0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品(pǐn)（7.2）於消解(jiě)罐中，用少(shǎo)量水潤濕後加(jiā)入6ml硝酸（5.2）
，3ml鹽酸(suān)（5.1），2ml氫氟酸（5.3），按照HJ832消解方法一相關規定(dìng)消解樣品。試樣定容後，保存於聚乙(yǐ)烯瓶中，於14d內完成分析
。

7.5空白(bái)試樣製備

不稱取樣品，按照與試樣(yàng)
製(zhì)備(bèi)（7.4）相同的(dí)步驟進行空白試樣的製備。

8分析(xī)步驟

8.1參考(kǎo)測量條(tiáo)件

根據儀器操作說明書調節(jié)儀器至最佳工(gōng)
作狀(zhuàng)態。參(cān)考測量(liáng)條件見表1🔇。



注：測(cè)定鉻時，應調節燃燒器高度(dù)，使(shǐ)光(guāng)斑通過火焰的亮藍色部分。

8.2標準曲綫的建立

取100ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（5.12）分別稀釋各(gè)元素標準使用液(5.18～5.22)
🀘，配製成標準係列🂸。

按照儀器測量條件，用標準(zhǔn)曲綫零點調節儀器零點，由低濃度到高濃度依次測定標準係列的吸光度，以(yǐ)
各元素標準係(xì)列質量濃(nóng)度為橫坐標
，相(xiāng)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)
，建立標準曲綫🕂。



注🐃：可根據儀器(qì)靈敏度或(huò)試樣的濃度(dù)範圍配(pèi)製成其他濃度水(shuǐ)
平的(dí)標準係列💳，至少配製(zhì)6個濃度(dù)點。

8.3試樣測(cè)定

按照與標準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn)
的建立（8.2）相同的儀器條(tiáo)件(jiàn)進行試樣（7.4）的測定。若(ruò)試樣濃度超出標準(zhǔn)曲綫範(fàn)
圍，需用硝(xiāo)酸溶液（5.12）稀釋後重新測(cè)定(dìng)🕄。

8.4空白(bái)試(shì)驗

按照與試樣測定(dìng)（8.3）相同的儀(yí)器條件進行空白試樣(yàng)（7.5）的測定。

9結果(guǒ)計算與表示(shì)



9.3結果表示

當測定結果小於(yú)
100mg/kg時，結果保留整數位；當測定結果大於或(huò)等於100mg/kg時(shí)🤗，結果保留三位有效數字。

10精(jīng)密度和(hé)準確度

10.1精密(mì)度 六家實驗室對含銅為(wéi)22mg/kg的黃壤🖮，106mg/kg的棕(zōng)壤，16mg/kg的河(hé)流沉積物(wù)和63mg/kg的湖泊沉(chén)積物統一樣(yàng)品進行(háng)了6次重復測定(dìng)🗴：實(shí)驗室內相對標準(zhǔn)偏差分別為(wéi)1.4%～4.0%，1.6%～3.9%，1.1%～6.7%和1.0%～3.0%；實(shí)驗室間相對標準偏(piān)
差分(fēn)
別為(wéi)1.6%，2.3%，4.0%和3.0%🏡；重復性(xìng)限(xiàn)r分別為2mg/kg👜，8mg/kg，2mg/kg和4mg/kg；再現性限R分別為3mg/kg，10mg/kg，3mg/kg和7mg/kg。

六家實驗(yàn)室對含鋅為49mg/kg的黃壤，165mg/kg的棕壤，61mg/kg的河流沉積物和190mg/kg的湖泊沉積物(wù)統一(yī)樣品進行了6次重(zhòng)復測定：實驗室內相對標準偏差分別為1.0%～3.5%，1.1%～3.6%🥹，1.1%～3.8%和1.3%～4.5%🂡；實驗(yàn)室間相對標準偏差分別(bié)
為3.2%，4.7%，4.0%和4.3%🕴
；重復性(xìng)限r分別為3mg/kg，11mg/kg，4mg/kg和(hé)13mg/kg；再現性限R分別為6mg/kg，24mg/kg，8mg/kg和26mg/kg。

六家實驗室對含鉛為116mg/kg的棕(zōng)壤和152mg/kg的河(hé)流沉積物統一樣品進(jìn)行了6次重復測定：實驗室內相對標準(zhǔn)偏差分別為2.9%～6.5%和2.1%～6.4%；實驗室(shì)間相(xiāng)對標準偏差分別為5.4%和3.1%🏁
；重復性限r分別為15mg/kg和(hé)16mg/kg，再現性(xìng)限R分別為22mg/kg和(hé)20mg/kg。

六家實驗室對含鎳為24mg/kg的黃壤，35mg/kg的棕壤(rǎng)，20mg/kg的河流(liú)沉積物和36mg/kg的湖(hú)泊沉(chén)積物統一樣品進行了6次重復(fù)
測定：實驗室內相對標準偏(piān)差分別為(wéi)
1.8%～7.0%，1.9%～4.0%，2.2%～8.1%和2.1%～6.7%；實驗(yàn)室間相對標準偏(piān)
差分別為3.4%
，2.9%，4.2%和3.7%；重復性限(xiàn)r分別為3mg/kg，3mg/kg，3mg/kg和4mg/kg；再現性限(xiàn)R分別為4mg/kg，4mg/kg，4mg/kg和6mg/kg。

六家實驗室對含鉻為68mg/kg的黃壤，82mg/kg的棕(zōng)壤，60mg/kg的河(hé)流(liú)沉積(jī)物和82mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定
：實驗室內相對標(biāo)準偏差分別為(wéi)1.6%～8.2%，1.5%～8.8%
，2.3%～4.5%和2.0%～6.1%；實驗室間相(xiāng)對標(biāo)準偏差分(fēn)
別(bié)為(wéi)4.5%，5.5%，4.1%和6.8%
；重復性(xìng)限r分別(bié)為9mg/kg💺
，10mg/kg，6mg/kg和9mg/kg；再現性(xìng)限R分別為12mg/kg，16mg/kg
，9mg/kg和18mg/kg
。

精密度(dù)
數據參見附錄A表A.1。

10.2準確度

六家實驗室對有證標(biāo)準樣(yàng)
品GSS12，GSS5，GSS9和(hé)GSD-5a中銅(tóng)進行了6次重復測定：相對誤(wù)差範圍分別為(wéi)
-2.4%～2.2%🤧，-2.8%～3.5%，-4.4%～0.5%和-2.5%～1.6%；相(xiāng)對誤差(chà)最終值分別為-0.7%±3.4%🐌，0.1%±4.4%，-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%🐢。六家(jiā)實驗室對有證標(biāo)準樣品GSS12，GSS5，GSS9和GSD-5a中鋅進行了(liǎo)6次重(zhòng)復測定：相對誤差(chà)
範圍分別為-4.9%～4.9%，-4.6%～4.0%，-5.7%～6.6%和-0.8%～1.1%；相對(duì)誤(wù)差(chà)最終值分別為-1.3%±7.0%🥮，0.9%±6.0%，-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%。 六家實驗室對有(yǒu)證標(biāo)準樣品GSS5和(hé)GSD-5a中鉛進行了(liǎo)
6次重復測定
：相對(duì)誤差範圍分別為-0.6%～3.0%和-1.9%～2.9%；相對(duì)誤差最終值分別為1.6%±2.8%和0.3%±4.2%
。六家實(shí)驗室對(duì)有(yǒu)證標準樣品GSS12，GSS5🕉
，GSS9和GSD-5a中鎳進行(háng)了6次重復測定(dìng)：相對(duì)
誤(wù)差(chà)範圍分別為(wéi)-2.9%～1.2%🗻

，-8.9%～6.0%
，-8.0%～6.1%和-2.2%～1.6%；相對誤(wù)差(chà)最終值分別為-1.4%±3.0%
，-4.1%±11.6%，-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。

六家實驗室對有證(zhèng)標(biāo)準樣品(pǐn)GSS12，GSS5
，GSS9和GSD-5a中鉻進行了6次重復測(cè)定：相對誤差範圍分別為-2.2%～2.8%，-4.2%～-0.8%，-4.5%～0.4%和-2.1%～2.4%；相(xiāng)對誤差最終(zhōng)
值分別為0.4%±4.0%

，-2.6%±2.6%🥅，-2.3%±4.0%和-0.3%±3.8%
。 六家實(shí)驗室對(duì)含銅為22mg/kg的(dí)黃(huáng)壤樣(yàng)品進(jìn)行了加標測(cè)定，加標量分別為5.0μg🛭，12.5μg，加標回收率(shuài)範圍分(fēn)別為88.9%～105%和92.7%～98.5%，加標回收率最終值分別為96.9%±12.4%和95.5%±4.2%🔸。六(liù)家實驗(yàn)室對含銅為16mg/kg的河流(liú)沉積物樣品(pǐn)進行了加標測定
，加標量分別為5.0μg，12.5μg🛻，加標回收率(shuài)範圍(wéi)分別為87.4%～100%和91.1%～102%，加標回收(shōu)率最終值分(fēn)別(bié)為94.3%±9.0%和(hé)96.0%±9.0%。

六家實驗室對含鋅為49mg/kg的黃(huáng)壤樣(yàng)
品進行了加標測定，加標量分別為5.0μg，12.5μg，加標回(huí)收率範圍分別為(wéi)90.5%～108%和86.7%～104%，加標(biāo)回收率最終值分別為98.1%±13.8%和95.4%±12.6%。六家實驗(yàn)室對含鋅為61mg/kg的河流沉積物樣品進行了(liǎo)加標測(cè)定，加標量分別為5.0μg
，12.5μg
，加(jiā)
標回收率範圍分(fēn)別為88.7%～102%和90.0%～109%，加標(biāo)回收率最(zuì)終(zhōng)值分別為(wéi)96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。

六家實驗室對含(hán)
鉛為116mg/kg的棕壤樣(yàng)品(pǐn)進行了加標測定(dìng)，加標量分別為25.0μg
，50.0μg，加標(biāo)回收率範圍分別為90.3%～104%和94.1%～99.8%
，加(jiā)標回收率(shuài)最終值分別(bié)為(wéi)97.5%±10.2%和97.5%±5.2%。六家實驗室(shì)
對含鉛為152mg/kg的河流沉積(jī)
物樣品進行了加標測定，加標量分別為25.0μg，50.0μg
，加標回收率範圍分別為87.2%～106%和84.7%～101%
，加標回收率最終值(zhí)分(fēn)別為92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。

六家實驗室(shì)對含鎳為(wéi)24mg/kg的黃壤(rǎng)樣(yàng)品進行了加標測定，加標量(liáng)
分別為5.0μg，12.5μg👫，加標回收率範圍分別(bié)

為87.6%～100%和93.6%～100%，加(jiā)標回(huí)收率最終值分別為95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家實驗室(shì)對含鎳(niè)為20mg/kg的河流沉積(jī)物樣品進行了(liǎo)加標測定
，加標量(liáng)分別為5.0μg
，12.5μg，加標回收率範(fàn)圍分別為91.5%～101%和84.9%～104%💖，加標回收率最終值分別為(wéi)97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。

六家實驗室對含鉻為68mg/kg的黃壤樣品進行了加標測定
，加標(biāo)量分別為5.0μg

，12.5μg

🀆，加標回(huí)
收率範(fàn)圍分別(bié)為89.2%～105%和90.8%～104%，加(jiā)標(biāo)回收率最終值分別為96.9%±11.4%和(hé)96.1%±9.6%。六家實驗室對含鉻為60mg/kg的河流沉積物樣品進行了加標測定，加標量分別為(wéi)5.0μg，12.5μg，加標回收率(shuài)範(fàn)圍分別為92.0%～102%和88.8%～109%，加標回收(shōu)率最終(zhōng)值分別為98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。

準確度數據(jù)參見附(fù)錄A表A.2和表A.3。

11質量保證和質量控製

11.1每批樣品至少(shǎo)做2個實驗室空白試(shì)樣(yàng)，空白(bái)中各元素的測定結果應不(bù)大於(yú)方法(fǎ)檢出限。

11.2每次分析(xī)應繪(huì)製標準曲綫，其相關(guān)
係(xì)數應≥0.999。

11.3每20個樣品或每批次(cì)（少於20個樣品/批）分析結束後，需進行標準係列零(líng)濃度點和中間(jiān)濃度點核(hé)查🗞。中間濃度測定值與該點濃(nóng)度的相對偏差(chà)應≤10%，否則🏷，應重新繪製校準曲綫。

11.4每20個樣品或每批次(cì)

（少於20個樣品/批）應分(fēn)析一(yī)個平行樣
，平行樣測定結果相對偏差應≤20%。

11.5每20個樣品或每批次（少於20個樣品/批）應同時測定1個(gè)有(yǒu)
證標準樣品🐬，其測定(dìng)結(jié)果與保(bǎo)證(zhèng)
值的(dí)相對誤差應在±15%以(yǐ)內；或每20個樣品或每批次(cì)（少於20個樣品/批）應分析一個基(jī)體加標樣品，加標(biāo)回收率應在80%～120%之間🥯。 12廢物(wù)處理 實驗中產生的廢(fèi)物應集中收集，並做好相應(yīng)標識
，委托有資質的單位進行處理。

附(fù)錄A

（資料性附錄）

方法精密(mì)度(dù)和準確度

A.1 精密(mì)
度(dù)

六(liù)家實驗室對(duì)不(bù)同類型的土壤和沉積物統一樣品進行了測定
，方法(fǎ)
的重復性和再現性(xìng)
等精密度指標見表A.1。



A.2 準確(què)
度(dù)

六家實驗室對不(bù)同含量的土壤和沉積物(wù)有證標準樣(yàng)品進行了(liǎo)測定🖊
，方(fāng)
法(fǎ)的相(xiāng)對誤(wù)差指標(biāo)見表A.2；六家實驗室對不同含量土(tǔ)壤和沉積物的統一樣品進行(háng)了加標回收測定，方法的準確度指標見表A.3。