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原(yuán)標(biāo)
題：HJ 803 - 2016土(tǔ)
壤和(hé)沉積(jī)
物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合(hé)等(děng)離子體質譜(pǔ)
法

1，適(shì)用範圍

本標準規定了測定土壤和沉積物王水提取液中12種金屬元素的電感耦合等離子(zǐ)體質譜法。

本標準(zhǔn)適用(yòng)於土壤和沉積物中(zhōng)鎘(gé)（Cd）
，鈷（Co），銅(tóng)（Cu），鉻（Cr）
，錳（Mn）📄，鎳（Ni）
，鉛(qiān)（Pb），鋅（Zn），釩（V），砷（As）
，鉬（Mo），銻(tī)（Sb）共12種金屬元素(sù)的測定(dìng)
。若通過驗證(zhèng)，本標準也可適(shì)用(yòng)於其(qí)它金屬元素的測定
。 當取樣(yàng)量為0.10g
，消解後定容體(tǐ)積為(wéi)50 ml 時，12種金屬元素的方法檢出限和測(cè)定下限見表1。

2，規範性引用文件(jiàn)

本標準(zhǔn)
內容引用了(liǎo)下列文件或(huò)
其中的條款。凡是不(bù)注明日期的引用文件
，其有效版本適(shì)用於本標(biāo)準。

HJ/T 166 土(tǔ)壤環境(jìng)監測技術規範

HJ 613 土壤幹物質(zhì)和(hé)水分的測定 重量(liáng)法(fǎ)

GB 17378.3 海洋監測規範第3部分🂦：樣品采集，貯(zhù)存與運輸

GB 17378.5 海洋監測(cè)規範第5部分：沉積(jī)物分析(xī)

3
，方法原理

土壤和沉積(jī)物樣品用鹽(yán)
酸/硝酸（王水）混合(hé)
溶液經電熱板或微波消解(jiě)儀消(xiāo)解後，用電(diàn)感耦合等離子體(tǐ)質譜儀進行檢測。根據元素的質譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內標(biāo)法定量。

試樣由載氣帶入霧(wù)化(huà)係統進行霧化後，目標元素以氣溶膠形式(shì)進入等離子體的軸向通(tōng)道(dào)，在高(gāo)溫和惰性氣體中被充分(fēn)蒸發，解離，原子化和電(diàn)離，轉化成帶電荷的正離子經離(lí)子采集(jí)係統進入質譜儀，質(zhì)譜儀根據離子的質荷比進行分離並定性，定量分析。在一定濃度(dù)範圍內(nèi)，離子的質荷比所(suǒ)對應的響應(yīng)值與其濃(nóng)
度成正比👞。

4，幹擾和消(xiāo)除

4.1 質譜(pǔ)幹擾(rǎo)

質(zhì)譜幹擾主要包(bāo)括(kuò)多原子離子幹擾(rǎo)，同量異位素幹擾，氧化物和雙電(diàn)荷離子幹擾等(děng)。

多(duō)
原子離子幹擾是ICP-MS最(zuì)主要的幹擾(rǎo)來源，可利用幹擾校(xiào)正方(fāng)程🔓，儀器優化以及碰撞反應池(chí)技術(shù)加(jiā)以解決，常見的多原子離子幹擾(rǎo)見(jiàn)附錄 A中的表A.1
🤀。同量異(yì)位(wèi)素幹擾可使用幹擾校正方程進行(háng)校正(zhèng)，或在分析前(qián)對樣品進行化學(xué)分離(lí)等方法(fǎ)進行消(xiāo)除📸，主要的(dí)幹擾校正方程見附錄A

中(zhōng)的表A.2。氧化物幹擾和雙電荷幹擾可通(tōng)過調節儀器參(cān)數降低影響。

4.2 非質譜幹擾

非質(zhì)譜幹擾主要包括基體抑製幹(gān)擾
，空間電(diàn)荷效(xiào)應幹(gān)擾(rǎo)
，物理(lǐ)效應幹擾等
。其幹擾程度與樣品(pǐn)基體性質有關🍾，可采用稀釋樣品，內標法，優化儀器(qì)條件等措施消除和降(jiàng)低幹擾(rǎo)。

5，試劑和材料

除(chú)非另有說明，分析時均使用符合(hé)國家標準的優級(jí)純試劑🃝。實驗用水為新(xīn)製備的去離子水(shuǐ)或同(tóng)等純度的水
。

5.1 鹽酸：ρ（HCl）＝1.19 g/ml。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml。

5.3 鹽酸-硝酸溶液(yè)（王水）🌵
：3+1，用（5.1）和（5.2）配製。

5.4 硝酸溶液：c（HNO3）＝0.5 mol/L ，用（5.2）配(pèi)製。

5.5 硝酸溶液：2+98
，用（5.2）配(pèi)製。

5.6 硝酸溶液
：1+4，用（5.2）配製。

5.7 標準溶液

5.7.1 單元素(sù)標(biāo)準儲備液

用高純度的金屬(shǔ)（純度大於99.99 %）或金屬鹽類（基準或高純試劑）配製成100 mg/L～1000 mg/L含硝酸溶液（5.4）的標準(zhǔn)儲備溶液
，溶液酸(suān)度保持在1.0 %（v/v）以上。亦可購買市售有(yǒu)證標準物質。

5.7.2 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ＝10.0 mg/L。

用硝酸(suān)溶液（5.4）稀釋單元素標準儲備(bèi)液（5.7.1）配(pèi)製(zhì)。亦可(kě)
購(gòu)買市售有(yǒu)證標準(zhǔn)物(wù)質。

5.7.3 多元素標準使用液：ρ＝200 μ g/L
。

用硝酸溶液（5.4）稀釋標準儲(chǔ)備液（5.7.1或5.7.2）配製成(chéng)多元(yuán)素(sù)

混(hùn)合標準使用液。亦 可購買市售(shòu)有證標準物質。

5.7.4 內(nèi)
標標準(zhǔn)
儲備液：ρ＝10.0 mg/L。

宜(yí)選用6 Li， 45 Sc，74 Ge🔉， 89 Y，103 Rh，115 In，185 Re，209 Bi 為內標元素。可(kě)用高純度的金(jīn)屬（純(chún)度大於99.99%）或(huò)金屬鹽(yán)
類（基準或高純試劑(jì)）配製🚥。亦可購買市售有證標準(zhǔn)物質進(jìn)行配製，介質為硝酸溶液（5.4）。

5.7.5 內標標準使用液：ρ＝100 μ g /L。

用硝酸溶液（5.4）稀釋內標儲備液(yè)（5.7.4）配製成內標標準使用液。由(yóu)於不同儀器使用的蠕動泵(bèng)管管徑不同
，在(zài)綫加入內標時(shí)，加入的濃度也(yě)不同，因此在配(pèi)製內標(biāo)標準使用液時(shí)應使內標元(yuán)素(sù)在試樣中的濃度為10 μ g/L～50 μg/L
🌳。 5.7.6 調諧液：ρ＝10 μg/L。宜選用含有Li，Be，Mg

，Y，Co，In，Tl，Pb和Bi元素的溶液為質譜儀的調諧溶液。

可用高(gāo)純度的金(jīn)
屬（純度大於99.99%）或相應(yīng)
的(dí)金(jīn)屬(shǔ)鹽類（基準或高純試劑）進行配製， 亦可直接購買市售有證(zhèng)
標準物(wù)質。

注1：所有元素的標準溶液配製後均(jūn)應在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存
。

5.8 慢(màn)速定量濾(lǜ)紙(zhǐ)。

5.9 載氣：氬氣，純(chún)度(dù)≥99.999 %。

6
，儀器和設備

6.1 電感耦合等離子體質譜儀：能夠(gòu)
掃描的質量範圍為5 amu～250 amu，分辨率(shuài)

在10 %峰高處的(dí)峰寬應(yīng)介於0.6 amu～0.8 amu。

6.2 溫控電熱(rè)板：控(kòng)製精度±0.2℃，最高溫度可設(shè)定至250℃
。

6.3 微(wēi)波消解(jiě)儀(yí)：輸出功率 1000 W～1600 W。具有可編程控製功能，可對溫度
，壓力和時間（升溫時間(jiān)和保持(chí)時間）進行全程監控🂳；具有安全防護功能
。

6.4 分析天平(píng)：精度為 0.0001 g。

6.5 聚四(sì)
氟乙烯密閉消解罐(guàn)：可抗壓，耐酸，耐腐蝕，具有泄壓功能🚟。

6.6 錐形瓶：100 ml。

6.7 玻璃漏鬥
🔞。

6.8 容量瓶：50 ml。

6.9 尼龍篩(shāi)：0.15 mm（100目）
。

6.10 一般(bān)實驗室常用儀器和設(shè)備。

7，樣品

7.1 樣(yàng)品采集與保存

按照HJ/T 166的相關規定采(cǎi)集和(hé)保存土壤樣(yàng)品
，按照GB 17378.3的相關規定采集和保存沉積物樣(yàng)品。樣品(pǐn)采集📰，運(yùn)輸和保存過程應避免沾汙和待測元素損失(shī)。

7.2 水分的測定

土壤樣品幹物質測定按照HJ 613執行，沉積物樣(yàng)品含水(shuǐ)
率按照 GB 17378.5執行
。

7.3 樣品的製備

除去樣品中(zhōng)的枝棒(bàng)
，葉(yè)片，石(shí)子等異(yì)物，按照HJ/T 166 和GB 17378.5的要求，將采集的樣(yàng)品進行(háng)風幹🛠，粗磨，細磨至過(guò)孔徑0.15 mm （100目）篩（6.9）。樣品的製備過程應避(bì)免沾汙(wū)和待測元素損(sǔn)
失。

7.4 試樣的製備

7.4.1 電熱板加熱消解

移取15 ml王水（5.3）於 100 ml錐形瓶中(zhōng)🤷，加入(rù)3粒或4粒小(xiǎo)玻璃珠，放上玻璃漏(lòu)鬥 （6.7），於(yú)電熱板上(shàng)加熱至微沸，使王水(shuǐ)蒸氣浸(jìn)潤整個錐形瓶內壁約 30 min
，冷卻後棄去，用實(shí)驗用水洗(xǐ)淨錐形瓶內壁🐠，晾幹待用。

稱取待測樣品0.1 g（精確(què)至0.0001 g）
，置於上述已準備好的 100 ml錐形瓶中，加入(rù)6ml王水溶液（5.3），放上玻璃漏鬥（6.7），於電(diàn)熱板上加熱
，保持王(wáng)水處於微沸狀態2 h（保持王水蒸汽在瓶壁和玻璃漏鬥上(shàng)回(huí)流🕀，但反應不能過於劇烈而導(dǎo)
致樣品溢出）🂼。消解結束後靜置冷(lěng)卻至室溫(wēn)，用慢速定(dìng)量濾紙（5.8）將提取液(yè)過濾收集於(yú)
50 ml 容(róng)
量瓶（6.8）。待提取液濾(lǜ)
盡後，用少量(liáng)硝酸溶液（5.4）清洗玻璃(lí)漏鬥🥚，錐形瓶和濾渣至少3 次(cì)，洗液一並過(guò)濾(lǜ)
收集於容(róng)量瓶中
，用實驗用(yòng)水定容至刻度。

7.4.2 微波消解

稱取待(dài)測樣品0.1 g（精確(què)至0.0001 g），置於聚四氟乙烯密閉消解(jiě)罐(guàn)（6.5）中，加入6 ml王水(shuǐ)
（5.3）。將消(xiāo)解罐安置於(yú)消解罐支架，放入微波消解儀中，按照(zhào)表2提供的微波消解參考程序進行(háng)
消(xiāo)解，消解結束後冷卻(què)至室溫。打開密閉消解罐，用慢速定量濾(lǜ)紙（5.8）將(jiāng)提(tí)取(qǔ)
液過濾收集於50 ml 容量瓶（6.8）中
。待提取液濾盡(jìn)後，用(yòng)少量硝酸溶液（5.4）清洗聚四(sì)氟(fú)乙烯消解罐的蓋(gài)子內壁，罐體內壁和濾渣(zhā)至少3次🌰
，洗液(yè)一並(bìng)
過濾(lǜ)收集於容量(liáng)瓶中，用實驗用水定容至刻度。也可參照微波消解儀說明書
，優(yōu)化其功率，升溫(wēn)時(shí)間，溫(wēn)度，保持時間等參數。



7.5 實(shí)驗室空白試樣的製備 不加樣品，按照與試樣的製備（7.4）相同步驟製備實驗(yàn)室空白試樣。

8，分析步(bù)驟

8.1 儀器調(tiáo)諧

點燃等離子體後，儀器(qì)
預熱穩定30分鐘。用(yòng)質譜儀(yí)調諧液（5.7.6）對儀(yí)器的靈(líng)
敏度，氧化(huà)物(wù)和雙電(diàn)荷進行調諧，在儀器的靈敏度，氧化物和雙電荷滿(mǎn)足要求的條件下(xià)，質譜儀給(gěi)出(chū)的(dí)調諧液中所含元素信(xìn)號強度的相對(duì)標準偏差(chà)應≤5%。在(zài)
涵蓋待測元素的質量(liáng)
範(fàn)圍內進(jìn)行質量校正和分辨率校驗，如質量校正(zhèng)結(jié)果與真實值差值超過±0.1 amu或調諧元素信號的分辨率在10% 峰高處所對應的峰(fēng)寬超過0.6 amu～0.8 amu的範圍，應按照儀器使(shǐ)用說明書對(duì)質譜儀進行校正(zhèng)

。

8.2 儀器參(cān)考條件(jiàn)

儀器參考條件見表3，推薦使用和(hé)同時檢測的同位素以及對應內標物見表(biǎo)4。





8.3 標準曲綫的(dí)繪製

分別移(yí)取(qǔ)一定體積的多元(yuán)素標準(zhǔn)使用(yòng)液（5.7.3）於同一(yī)組100 ml 容量瓶中(zhōng)
，用(yòng)硝酸(suān)溶液（5.4）稀釋定容至刻度，混匀。以硝酸溶液（5.4）為標(biāo)準係列的最低濃度點，另製備至少5個濃度點的標準(zhǔn)
係列。標準係(xì)列濃度(dù)見表5
。內標標準使(shǐ)用(yòng)液（5.7.5）可直接(jiē)
加入到標準係列中(zhōng)，也可(kě)通過蠕動泵在綫(xiàn)加入。內標應(yīng)選擇試樣(yàng)中不含有的元素📔，或濃度遠(yuǎn)
大(dà)於試樣(yàng)本身含量的元素。按(àn)優(yōu)化的(dí)儀器(qì)參考(kǎo)條件（8.2），將標準係列從低濃度到高濃度依次導入霧化器進行分析，以各元素的質(zhì)量濃(nóng)度(dù)為橫坐標，對(duì)
應的響應(yīng)值和內標響應值的(dí)比值為縱坐標，建立標準曲綫
。標(biāo)
準曲綫的濃度範(fàn)
圍可根(gēn)據測定實(shí)際需要進行調整
。



8.4 試(shì)樣的測定

每(měi)個試(shì)樣測定前
，用硝酸溶液（5.5）衝洗(xǐ)
係統(tǒng)直至信號降至最低(dī)🐖，待分析(xī)信號穩(wěn)定後開始測定。按照與建立標準曲綫（8.3）相同的儀器參考條件和操(cāo)作(zuò)步驟(zhòu)進行試樣的測定。

若試樣中(zhōng)待測目標元素濃度(dù)超出標(biāo)
準曲綫範圍🏺，須經稀釋後重新測定(dìng)，稀釋液使用硝酸溶液（5.4），稀釋倍數為f。

8.5 實驗室空白試樣(yàng)的測定

按照與試樣的測定（8.4）相同的儀器參考條(tiáo)件和操作步(bù)驟測定實(shí)驗室空白試樣。





9.2 結果表示(shì)

測(cè)定結果小數位數的保留與方法檢出限一致🖀，最多保留(liú)
三位(wèi)
有(yǒu)效(xiào)數字。

10🎄，精密度和(hé)準確(què)度

10.1 精密度6家實驗室分別用(yòng)電熱板消(xiāo)解法和微波消解法(fǎ)對5種不同(tóng)含量水平的統一標準土(tǔ)壤(rǎng)樣品和沉積物樣品進行測定，電熱板(bǎn)消解(jiě)法的(dí)精密(mì)度匯總數據見附錄B中的表B.1，微(wēi)波消解(jiě)法的精密度匯總數據見(jiàn)附錄B中(zhōng)的表B.2🤧
。

10.2 準(zhǔn)
確(què)度

6家實驗室分(fēn)
別用電熱板消解(jiě)法和微波消解法對2種不同含(hán)量水平的統(tǒng)一標準土壤樣品(pǐn)和沉積物樣品進行測定
，電熱板(bǎn)消(xiāo)解法的準確度匯總數據見附錄 B 中(zhōng)
的表B.3，微波消解(jiě)法的準確度匯總數據見附錄B中的表B.4。

11，質量(liáng)保證和質(zhì)量(liáng)控製(zhì)

11.1 每批樣(yàng)品至少做(zuò)2個實驗室空白試樣，其(qí)測定結果(guǒ)均(jūn)
應低於測定下(xià)限。

11.2 每次分析應建立(lì)標(biāo)準曲綫(xiàn)，其相關係數應大於0.999。每20個樣品(pǐn)或每批次（少於(yú)20個樣品/ 批）樣品
，應分析一個標準曲綫中間濃(nóng)度(dù)點
，其(qí)測定結果與實際濃度值的相對偏差應(yīng)≤10%，否(fǒu)
則應查(chá)找原因或(huò)重新(xīn)建(jiàn)立標準曲綫

。每20個(gè)
樣(yàng)品或每批次（少於20個樣品/批）樣品分析完(wán)畢後，應進行一次標(biāo)準曲綫零點(diǎn)
分析，其測定結果(guǒ)與(yǔ)實際濃度值的相對偏差應≤30%🗖。

11.3 每(měi)批次樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定，樣品數(shù)量少於10個時，應至少測定一個平(píng)行雙樣。平行雙樣測(cè)定結果中，電熱板消解測定鈷（Co），銅（Cu），鉻(gè)（Cr），錳（Mn），鎳（Ni），鉛（Pb），鋅（Zn）
🙎，釩（V）🀞，砷(shēn)（As）的相對偏差應小於30%
🧢，鎘（Cd），鉬(mù)（Mo）🤺，銻（Sb）的相對偏差應小於40%；微波消解測定12種金屬元素的(dí)相(xiāng)對偏差應小於(yú)
30%。

11.4 每批次樣品(pǐn)至少分(fēn)析10%的加標回收樣(yàng)，樣品數(shù)量(liáng)小於10個時，應至少做一(yī)個加標回(huí)收樣(yàng)。加標回收樣測定結(jié)果中，電熱板消(xiāo)解(jiě)測定鎘（Cd），鈷（Co）
，銅（Cu），鉻（Cr）🧜，錳(měng)（Mn），鎳(niè)（Ni），鉛（Pb），鋅（Zn），釩（V），砷（As）的加標(biāo)回收率應控製在70%～125%之間，鉬（Mo），銻（Sb）的加標回收率應控製在50% ～125%之間；微波消解測定12種金屬元素的加標回收率應控製(zhì)在70%～125%之間
。

11.5 ICP-MS對試(shì)劑純度(dù)要求較(jiào)高，應(yīng)使用純(chún)度高的試劑，且每批次試劑須通過空白(bái)實驗檢驗

，試劑空白值不得大於方(fāng)法檢出限💚。同一批次(cì)樣品應(yīng)使用(yòng)同一批次實驗用水，實(shí)驗用水應進行空白實驗，空白值不(bù)得大於方法(fǎ)檢(jiǎn)出限。

11.6 每次分析應測定內標的響(xiǎng)應強度(dù)，試樣中內(nèi)
標的響(xiǎng)應值應介於標準曲綫響(xiǎng)
應值的70%～130%
，否則(zé)說明儀器發生漂(piāo)移或(huò)
有幹擾產生，應(yīng)查(chá)找原因後重新分析。若發現基體幹擾，須稀釋試樣後測定
；若(ruò)發現試(shì)樣(yàng)中含有內標元素🍸
，須更換內標或提高內(nèi)標元素濃(nóng)度。

12，廢物(wù)處理

實驗過(guò)
程中(zhōng)產生的廢液和廢物(wù)，應置於(yú)密(mì)閉容器中分類保(bǎo)管，委托有資(zī)質的單位(wèi)處理

。

13，注意事項

13.1 實(shí)
驗所用的(dí)
玻璃器皿須使用硝酸溶液(yè)（5.6）浸泡(pào)24 h，依次用自來水和實驗用水洗淨後方可使用。

13.2 為保證(zhèng)儀器(qì)的穩定性(xìng)
和實(shí)驗(yàn)的準確性，應(yīng)參照儀器(qì)說明書
，定期或測定一定數量樣品(pǐn)後對儀器(qì)
的霧化器，炬管，采樣錐和截取錐進行清洗。 13.3 使(shǐ)
用微波消解樣(yàng)品時，注意消解罐使用的溫(wēn)度和壓(yā)
力(lì)限(xiàn)製
，消解前後(hòu)應檢查消解罐密封性。檢查方法為：當消解罐(guàn)加(jiā)入樣品和(hé)消(xiāo)解液後，蓋緊消解罐並稱量（精確到0.01 g），樣品消(xiāo)解完待(dài)消解罐冷卻至室溫後
，再次稱量，記錄每個罐的重量。如果消解後的重量比消解前的重(zhòng)量減少超過10 %，舍棄該樣品
，並查找原因。

附錄A

(資料(liào)性(xìng)附錄(lù))

多原子離(lí)

子幹(gān)擾和幹擾校正方程表

A.1給出了(liǎo)ICP-MS測定中常(cháng)見的(dí)多原子離子幹擾，表A.2給出(chū)了常用(yòng)的幹擾(rǎo)校正方程。








附錄(lù)B

(資料性附錄(lù))

方法的精(jīng)密度(dù)和準確(què)
度匯總數據表

B.1和表B.2給出了本標準測定12種金屬元素的方法精密度📇
，表B.3和表(biǎo)
B.4給出了本標準測(cè)定(dìng)12 種金屬(shǔ)元素的方法(fǎ)準確度🙃。


































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