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標準:《GBZ/T 192.4-2007 工作場所中(zhōng)空氣(qì)粉塵測定 第4部分:遊(yóu)離二氧化矽(guī)含量(liáng)》
本文(wén)主要介紹標準中3.5.2的樣品(pǐn)加熱步驟
準確稱取0.1000g~0.2000g粉塵樣品於25mL錐形瓶(píng)中,加入15mL焦磷(lín)酸(suān)搖動🛊,使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調電(diàn)爐上,迅速加熱(rè)到245℃~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。
標(biāo)準中(zhōng)使(shǐ)用可調電爐來加熱,將樣品的(dí)溫度加熱到245℃~250℃,控溫區間隻有5℃,對於(yú)實驗人員(yuán)來說,用這種(zhǒng)簡單的設備將(jiāng)溫度控製(zhì)在這個(gè)區間屬實不容(róng)易,這可能需要一(yī)些實(shí)踐(jiàn)和經驗,以找(zhǎo)到最佳的(dí)加熱(rè)設置(zhì)🌢。
經拜(bài)訪疾(jí)控(kòng)中心的老(lǎo)師說到:“我們也用過電熱板進行加熱,但是電熱板需要調到310℃以上🔫,才(cái)能使溫度達(dá)到所需的245℃至250℃區(qū)間,而且每(měi)次都(dū)需要慢慢調整🗮,這樣的話,就浪費了相當多的實(shí)驗時間。加熱期間還需要不斷(duàn)地(dì)攪拌至少15分(fēn)鐘,以防止樣品過熱。由於電爐或電熱板(bǎn)都是底(dǐ)部加熱,如果不攪拌🎷,樣品很容易在底部(bù)過(guò)熱,形成膠(jiāo)狀物(wù)或糊掉(diào)。實驗人員(yuán)需(xū)要(yào)在這種高溫的設備上(shàng)持續攪拌,會感到非常熱,特別是在夏天(tiān)和秋天,這兩(liǎng)個季節是進行這項實驗最(zuì)頻繁的時(shí)期,實驗人員需要在熱浪(làng)中(zhōng)工作,非常(cháng)難受。”
那(nà)麼,有沒有一款(kuǎn)控(kòng)溫精準且好用(yòng)的加熱設(shè)備呢?
有,格丹納DS-360-25H/42H石墨(mò)消解儀
這一款(kuǎn)儀器的優點就是控溫(wēn)精準(zhǔn),儀器設定溫度與(yǔ)樣(yàng)品(pǐn)溫度基本保持一致。在疾控中心,老師用DS-360-42H高溫石墨消解儀進行二氧化矽消解時,他們(mén)將(jiāng)溫度設置在248℃。實驗中,測得每(měi)個孔上的樣品溫度為247℃~248℃之間,而且升溫(wēn)還不會(huì)過衝,保證了實驗的穩定性。

