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原標(biāo)題：HJ814-2016 水和土壤樣品中鈈的放射化學分析方法

目錄(lù)

前言....................................................................................................................................................................II

1 適(shì)用範圍...........................................................................................................................................................1

2 規範(fàn)性引用文(wén)件...............................................................................................................................................1

3 萃取色(sè)
層法.......................................................................................................................................................1

3.1方法原理..................................................................................................................................................1

3.2試劑(jì)和材(cái)料..............................................................................................................................................1

3.3 儀器和(hé)設備............................................................................................................................................3

3.4 樣品........................................................................................................................................................3

3.5 分析(xī)步驟................................................................................................................................................5

3.6 結果計(jì)算................................................................................................................................................5

3.7 鈈的全程放化回(huí)收率的(dí)測定(dìng)................................................................................................................6

3.8 方法驗證................................................................................................................................................6

4 離子交換法(fǎ).......................................................................................................................................................7

4.1方(fāng)法原理..................................................................................................................................................7

4.2試劑和材料..............................................................................................................................................7

4.3儀器和(hé)
設備(bèi)..............................................................................................................................................8

4.4樣(yàng)品..........................................................................................................................................................9

4.5分析步驟..................................................................................................................................................9

4.6結果計算(suàn)
................................................................................................................................................10

4.7鈈的全程放(fàng)
化(huà)回收(shōu)率的測定................................................................................................................10

4.8方法(fǎ)驗證................................................................................................................................................10

附錄A（資料性附錄）關於實施標準的的補充說(shuō)明(míng).......................................................................................11

附錄B（資料性附錄）儀器設備圖...................................................................................................................13

前言

為貫徹《中(zhōng)華人民共(gòng)和國環境保護法》和(hé)《中(zhōng)華人(rén)民共和國放射性汙染防治法》，保護(hù)環境(jìng)
，保障人體健康，規範環境監(jiān)測方法，製定本標(biāo)準
。

本標(biāo)準規定了測定水和土壤樣品中鈈的放射化學分析方法(fǎ)。

本標準(zhǔn)是對《水中鈈的分析方法》（GB11225–89），《土(tǔ)壤中鈈(bù)的測定—萃取色(sè)層法》（GB11219.1–89）🀇，《土壤中鈈的測定—離(lí)子(zǐ)交換(huàn)法》（GB11219.2–89）三(sān)項(xiàng)標準的整合修訂

，所采(cǎi)用的分析(xī)方法(fǎ)原理與原標準基(jī)本一致(zhì)
。

上述三項標準首次(cì)
發布於(yú)1989年，原標準起草單(dān)位為中國(guó)原子能科(kē)學(xué)研究院。本(běn)次為第一次(cì)修(xiū)訂。

修訂的(dí)主要內容如下：

——對三項原標(biāo)準進行了(liǎo)整合(hé)
，合並為一項(xiàng)標準；

——刪除了原標準中關於(yú)采(cǎi)樣(yàng)部分的內容；

——增加了(liǎo)水和土(tǔ)壤樣品前處(chǔ)理和分(fēn)析過程中的個(gè)別步驟；

——增添了 242 Pu作為(wéi)
示蹤劑測定全程放化(huà)
回收率；

——增加了對(duì)空白實驗(yàn)的(dí)要求；

——補充了對樣品量(liáng)的和化學產額指示劑的使用說(shuō)明。

自本標準實施之(zhī)日起，原國家環境保護局1989年(nián)3月16日批準(zhǔn)
，發布的三項環境保護標準《水中鈈的分析方法(fǎ)
》（GB11225–89）🐛，《土壤中鈈的測定—萃取色層法》（GB11219.1–89），《土(tǔ)壤中鈈的(dí)
測定—離子交(jiāo)換法(fǎ)》（GB11219.2–89）廢止(zhǐ)。

本標(biāo)準的附錄(lù)A和附錄B為資料性附(fù)錄。

本標準由環境(jìng)

保(bǎo)護部核設施安全監管司(sī)，科(kē)技(jì)標準司組織製訂。

本(běn)標(biāo)準主要起(qǐ)草單位：環境(jìng)保(bǎo)護部輻射環境監(jiān)
測技術中心（浙江省(shěng)輻射環境監測站）。

本(běn)標準(zhǔn)環境保(bǎo)護部(bù)2016年10月12日批準🎀。

本標準自2016年11月01日起實施。

本標準由(yóu)環境保護部解釋。

1 適用範圍

本標準規定了測定地下水，地表水和土壤(rǎng)
中(zhōng)鈈的放射化學分析方法。核工業排放廢水中鈈的(dí)測(cè)定(dìng)可參照(zhào)本方法
。

本標準中的萃取色層法適(shì)用於水(shuǐ)和(hé)土(tǔ)壤(rǎng)樣品中鈈的分析測定，離子交換法適用於土壤樣(yàng)品中鈈的分(fēn)析測(cè)定(dìng)
。

本方法(fǎ)的最小可探測(cè)限：水(shuǐ)樣1×10 -5 Bq/L，土壤樣1.5×10 -5 Bq/g🍔
。

2 規範性引用文件

本(běn)標準內容引用了下列文件或其中的條(tiáo)
款。凡是不(bù)注明日期的引用文件🎉，其有效版(bǎn)本(běn)適用於本標準(zhǔn)
。

GB12997 水質采樣方案設計技術(shù)
規範 GB12998 水質采樣技術(shù)指導 GB/T6379 測量方(fāng)法與結果的準確度（正確度與精(jīng)密(mì)度）HJ493 水質采樣(yàng)樣品(pǐn)的保存和(hé)
管理技術規範

3 萃取色層(céng)法(fǎ)

3.1方法(fǎ)原理

經過預(yù)處理的(dí)樣品製備成6～8mol/L的HNO3樣品溶液🔳。經過還原
，氧化調節鈈的價態(tài)後，鈈以Pu（NO3）5—或(huò)Pu（NO3）62—陰離子(zǐ)形式存在於溶液中。用三(sān)正辛胺-聚三氟氯乙烯色層粉萃(cuì)取色層吸附(fù)鈈
，用鹽酸和硝酸淋(lín)洗(xǐ)以進一步純化鈈。用(yòng)草酸—硝(xiāo)酸混合溶液解吸。在(zài)低酸(suān)度下進行電沉積製源。最後用低本底α譜儀測量鈈的活度。

3.2試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑🃐，實驗用水為(wéi)新製備的去離子水或(huò)蒸餾水。

3.2.1 無水氯化鈣👑：含量不低(dī)於96.0%。

3.2.2 氯化鎂：含量不低於97.0%。

3.2.3 氨磺酸：HO·SO2·NH2
🦹，含量不低於99.5%。

3.2.4 還原鐵粉：含量(liáng)不低(dī)於97.0%。

3.2.5 亞硝酸鈉：含量不低於99.0%🥴。

3.2.6 草酸：H2C2O4·2H2O，含量不低於(yú)99.8%。

3.2.7 聚三氟氯乙(yǐ)烯粉：輻照合(hé)成，40～60目
。

3.2.8 硝酸：質量分數(shù)為65.0%～68.0%。

3.2.9 鹽酸：質(zhì)量分(fēn)
數(shù)為(wéi)36.0%～38.0%

3.2.10 氫氧化銨(ǎn)：質量分數為25.0%～28.0%。

3.2.11 二甲苯🦿：C6H4（CH3）2，含量不(bù)低於80.0%
🤠。

3.2.12 乙醇：質量分數(shù)不低(dī)於99.5%。

3.2.13 鹽酸💤：c=10mol/L
。

3.2.14 硝酸：（1+1）🖪。

3.2.15 硝酸
：c=3mol/L
。

3.2.16 硝(xiāo)酸(suān)
：c=0.1mol/L。

3.2.17 氫氧(yǎng)化銨：（1+1）
。

3.2.18 0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液(yè)。

3.2.19 亞(yà)硝酸(suān)鈉溶(róng)液：c=4mol/L。

3.2.20 三正辛胺(TOA)：[CH3（CH2）7]3N🥧，含量不低於(yú)95.0%～99.0%。

3.2.21 氨基(jī)磺酸亞鐵(tiě)
溶液

稱取3.0g還原(yuán)鐵粉（3.2.4）和12.0g氨磺酸（3.2.3），用40mL左右的硝酸（3.2.16）溶(róng)解，過(guò)濾除去不溶物，濾液用硝(xiāo)酸（3.2.16）稀(xī)
釋至50mL棕色容量瓶中，在冰(bīng)箱中保存(cún)，備用。使用期不(bù)得大於30d
。

3.2.22 碘氫酸：質量分數不低於45.0%
。

3.2.23 0.4mol/L碘氫酸-6.0mol/L鹽酸溶(róng)液(yè)
。

3.2.24 精(jīng)密試紙(zhǐ)：測量範圍為pH=0.5～5.0。

3.2.25 硫酸：質量分數為95.0%～98.0%。

3.2.26 高氯酸
：質量分(fēn)數為70.0%～72.0%
。

3.2.27 氫氟酸：質量分數不低於40.0%。

3.2.28 硝(xiāo)
酸鋁
：Al（NO3）3·9H2O，含量不低(dī)於99.0%。

3.2.29 TOA-二甲(jiǎ)苯溶液
🍭：將1份TOA與9份(fèn)二甲苯按(àn)
體積比混(hùn)合。

3.2.30 239 Pu🖮， 242 Pu標準指示劑：不確定度≦2%。

3.2.31 239 Pu標(biāo)準平麵電鍍源🥹：不(bù)確定度≦2%🐐。

3.3 儀器和設備

3.3.1 低本(běn)底α譜儀。

3.3.2 分析天平(píng)：可讀性0.1mg
。

3.3.3 離心(xīn)
機
：最(zuì)高轉速4000r/min🛨，容(róng)量250mL×4🐜，100mL×4。

3.3.4 電動攪拌器🥥：25～60W🗣，最高轉速2000r/min。

3.3.5 聚乙烯塑料桶🚥：容(róng)量60L。

3.3.6 玻璃萃取(qǔ)色(sè)層柱：見附錄B（資料性(xìng)附錄）圖B.1。

3.3.7 電沉(chén)積裝(zhuāng)置：見附錄B（資料性(xìng)附錄(lù)）圖B.2。

3.3.8 聚(jù)四氟乙烯(xī)燒杯：容量100mL🍊。

3.3.9 玻璃萃取色層柱的準備

3.3.9.1 色層粉的(dí)
調製：每1.0g聚三(sān)氟氯(lǜ)乙烯粉（3.2.7）加(jiā)入2.0mLTOA-二甲苯溶液(3.2.29)充分攪拌均匀後放置或在紅外燈下烘烤，使二甲(jiǎ)苯揮發(fā)並呈現(xiàn)鬆散狀🥤，用水懸(xuán)浮法除去懸浮的細(xì)粉後貯存在棕色的玻璃(lí)瓶(píng)中備用。

3.3.9.2 色層柱的製(zhì)備：用濕法將色層粉(fěn)（3.3.9.1）裝入色層柱（3.3.6）中，柱的(dí)上(shàng)下兩端用少量(liáng)的聚(jù)四氟乙烯細絲填塞，床(chuáng)高60mm，使用前(qián)用20mL硝酸（3.2.14）以2mL/min流速通過柱子以平衡柱上的酸度🕶。

3.3.9.3 色層柱(zhù)的再生(shēng)：依(yī)次用10mL0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液（3.2.18）
，20mL水(shuǐ)
，20mL硝酸（3.2.14）以2mL/min流速通過色層柱，備用。

3.4 樣品(pǐn)

3.4.1 采集和保存

按照GB12997，GB12998和HJ493中的相關(guān)規定進行樣品的采集和(hé)保存🎮。

3.4.2 樣品的前(qián)處理水樣

3.4.2.1 將水樣靜置12h以(yǐ)上。

3.4.2.2 從靜置後的水樣中抽(chōu)取50L上層清液放入60L的聚乙烯塑料(liào)桶中
，加入一(yī)
定量的鈈化(huà)學(xué)產額指示劑 242 Pu（3.2.30），加入50mL氫氧化(huà)銨（3.2.10）
，攪(jiǎo)拌均匀後(hòu)
加(jiā)
入15g無水氯化鈣（3.2.1），30g氯化鎂（3.2.2），待完全溶解
，攪拌均匀(yún)
後(hòu)
，再緩慢加入(rù)氫氧(yǎng)化(huà)銨（3.2.10），調節pH值為9～10，繼續攪拌60min以上，然後靜止12h以上。

3.4.2.3 抽(chōu)去上層清液，將剩(shèng)下的少量上層清液和沉澱一起轉入250mL離心(xīn)管中，離心10～15min（轉(zhuǎn)速為3000r/min）棄去上層清(qīng)液，再用200～300mL蒸餾水洗滌塑料桶後轉入原離心管中，並將(jiāng)沉澱(diàn)物攪拌洗滌後再離心(xīn)10～15min（轉速(sù)3000r/min）🖑，棄去洗滌液。

3.4.2.4 用(yòng)
80mL硝酸（3.2.15）洗滌(dí)攪(jiǎo)拌棒和(hé)塑料桶壁，然後(hòu)將洗(xǐ)滌液倒(dǎo)入250mL的玻璃燒杯中(zhōng)
，再用70mL硝酸（3.2.14）重(zhòng)復洗滌一次
，合並兩次洗滌(dí)液並用來(lái)溶解離心管中(zhōng)的沉(chén)澱，將溶解後的溶(róng)液采用快速(sù)濾紙過濾，並用10mL硝酸(suān)（3.2.14）洗滌濾紙及殘渣，收(shōu)集(jí)過濾液，按3.5步驟分(fēn)離(lí)純化👁。土壤樣

3.4.2.5 硝酸浸(jìn)取法：從(cóng)土壤試樣中稱取30.0g的試樣，準確到0.1g
，置於(yú)250mL燒杯中，加(jiā)入一(yī)定量的鈈化學產額(é)
指(zhǐ)
示劑 242 Pu（3.2.30），緩慢加入硝(xiāo)酸（3.2.14）70mL，攪拌均(jūn)匀後放在電(diàn)爐上加熱煮沸10～15min（防(fáng)止崩濺和溢出），冷卻至室溫後將(jiāng)浸取液和沉(chén)澱轉移(yí)至100mL離(lí)心管中離心10～15min（轉速為3000r/min），收集上層(céng)
清液(yè)。再用40mL硝酸（3.2.14）將沉澱轉移至原燒杯中再重復加熱浸(jìn)
取一次，將兩次上層清(qīng)液合並(bìng)。沉澱用30mL硝酸（3.2.15），30mL水分別洗滌(dí)一次，離心，上層清液與前兩(liǎng)次上層清液合(hé)並（稱為A液）按3.5步驟(zhòu)分離純化。

3.4.2.6 硫酸-高氯酸-硝酸-氫氟酸-鹽酸溶解(jiě)法：從土(tǔ)壤試樣中稱取5.00g試樣，準(zhǔn)確到0.01g🦋，置於(yú)200mL燒杯中(zhōng)，加入一定量(liáng)的鈈指示劑 242 Pu（3.2.30），加(jiā)入5mL硫酸（3.2.25），5mL高氯酸（3.2.26）攪拌均匀後蓋(gài)上(shàng)表(biǎo)麵皿在電爐砂浴(yù)上消化1h，再趁熱加入5mL高氯(lǜ)酸（3.2.26）繼續加熱消化1～1.5h，去掉表麵(miàn)皿蒸幹。然後將殘渣轉入100mL聚四氟乙烯燒杯中，依次(cì)用(yòng)
10mL高氯酸（3.2.26），10mL硝酸（3.2.8）分多次洗滌原燒杯。洗(xǐ)滌液轉(zhuǎn)入聚四氟(fú)
乙烯燒杯中，再加入20mL氫氟(fú)酸（3.2.27）

，加蓋在約(yuē)200℃砂(shā)浴上微沸3～4h後(hòu)
去蓋蒸發至幹🐕。殘渣呈(chéng)淡綠色或淡黃色。用50mL硝酸(suān)（3.2.15）將殘(cán)渣轉至100mL燒杯中加熱溶(róng)解
🤪，離(lí)
心（轉速3000r/min）10～15min，收集上層清液。用25mL硝酸（3.2.15）將沉澱轉移(yí)至(zhì)原燒杯中，重(zhòng)復以上(shàng)操作，合並兩次上層清液。用10mL鹽酸（3.2.9）再(zài)將沉澱轉移至原(yuán)燒杯中(zhōng)，加熱蒸發至幹(gān)
，用10～15mL硝酸（3.2.15）加(jiā)熱(rè)溶解(jiě)殘渣(zhā)，並與前(qián)
兩次上層(céng)清液合並。同時加入5g硝酸鋁（3.2.28）（稱(chēng)為B液）按(àn)3.5步驟分離純化🦚。如果殘(cán)渣用50mL和25mL硝酸（3.2.15）兩次加熱能(néng)完全溶解(jiě)時，則可省去10mL鹽酸（3.2.9）處理這一步驟(zhòu)。

3.5 分析步驟

3.5.1 分離純化(huà)

3.5.1.1 按每(měi)100mL上(shàng)述溶液（3.4.2.4或3.4.2.5A液或3.4.2.6B液）加入0.5mL氨基磺酸亞鐵溶液（3.2.21）🖦，進行(háng)還原，放置5～10min，再加入0.5mL亞硝酸鈉溶液（3.2.19），進行氧(yǎng)化(huà)，放置5～10min，然後(hòu)在電爐上煮沸溶液，使過量的亞硝酸鈉完全分解
，冷卻至室(shì)溫。

3.5.1.2 將上述溶液（3.5.1.1）的酸(suān)度(dù)
調(tiáo)至6～8mol/L，並以(yǐ)2mL/min的流速通過已(yǐ)裝好的色(sè)層柱
。用10mL硝酸(suān)（3.2.14）分多次洗滌(dí)原(yuán)燒杯，洗滌(dí)液以(yǐ)相同的流速通(tōng)過(guò)色層柱。

3.5.1.3 依次(cì)用20mL鹽(yán)
酸（3.2.13），30mL硝酸（3.2.15）以2mL/min的流速(sù)洗滌(dí)色層(céng)柱，最後用2mL蒸餾水以1mL/min的流速洗滌色層柱
。

3.5.1.4 在不低(dī)
於10℃條件下，用0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝(xiāo)酸溶液（3.2.18），以1mL/min的流速解(jiě)吸(xī)鈈，並將解吸液(yè)收集到已準備好的電沉積槽中（3.3.7），用氫氧(yǎng)
化銨（3.2.17）調(tiáo)節電沉積槽(cáo)中的(dí)解吸(xī)液(yè)的pH值為1.5～2.0🌪
。

3.5.2 電沉(chén)積製源(yuán)與測量

3.5.2.1 將上述電沉積槽（3.5.1.4）置於流動的冷水(shuǐ)浴中(zhōng)，極間距離為4～5mm，電流密(mì)度在500～800mA/cm 2下，電沉積60min，然後(hòu)加入1～2mL氫氧化(huà)銨（3.2.10），繼續電沉積1～3min，斷開電源，棄去電沉積液，並(bìng)依次用水和乙(yǐ)
醇（3.2.12）洗滌鍍片，而後在(zài)紅外燈下(xià)烘幹。在(zài)電爐上400℃下(xià)灼燒1～3min。

3.5.2.2 將鍍(dù)片(piàn)（3.5.2.1）置於低本底(dǐ)α譜儀（3.3.1）上(shàng)測量
。

3.6 結(jié)果計算

樣品(pǐn)
中(zhōng)鈈的放射性活度濃度，按照公式（1）進(jìn)行計算。



3.7 鈈的(dí)全(quán)程放化回(huí)收率的測定

在分(fēn)析水樣中（或經烘幹
，研磨後定量分析的土壤樣中）🔋
，加入一定量的鈈（ 242 Pu）指示劑，按(àn)本標準3.4.2～3.5.2條操作(zuò)
，並按(àn)照公式（2）計算鈈(bù)的全程放(fàng)化(huà)回收率(shuài)Y。

3.8 方法驗證

3.8.1 空白實驗

定期進行(háng)空白(bái)實驗；每當更(gēng)換試劑時
，應(yīng)
進行空白實(shí)驗；每批樣品分析(xī)時，應進行空白實驗(yàn)

。

3.8.1.1 水樣

樣(yàng)
品數不能少於5個。量取(qǔ)50L蒸(zhēng)餾水於聚乙烯桶中，按(àn)本(běn)
標準(zhǔn)3.4.2水樣(yàng)～3.5.2條操作。並計(jì)算(suàn)
空白樣(yàng)品的平均計數率和標(biāo)準偏差
。

3.8.1.2 土壤樣樣(yàng)品數不能少於4個。

（1）酸浸(jìn)取法：量取120mL硝酸（3.2.14）置(zhì)於200mL燒杯中，按本標準(zhǔn)3.5.1～3.5.2條操作，采取和樣(yàng)品(pǐn)相同(tóng)
的條件測(cè)量空白樣(yàng)品的計數率。計算(suàn)空白(bái)樣品的平均計數率和標準偏差。檢驗其與儀器的本底(dǐ)
計數率在95%的置信水平下(xià)是否有顯著性(xìng)的(dí)差(chà)異。

（2）酸溶解法😾：不加試樣而按本標準(zhǔn)
3.4.2.6～3.5.2條(tiáo)操作，其測量
👄，計算和檢(jiǎn)驗均同本標準3.7條。

3.8.2精密(mì)度

3.8.2.1水樣

根據GB/T6379的相關規定
，實(shí)驗確定的精密度🂬，見表1。



4 離子交換法

4.1方法原理

經過預處理的樣品製(zhì)備(bèi)
成7~8mol/L的HNO3樣品溶液

，然後用強鹼(jiǎn)性陰離子交換樹脂(zhī)
分離(lí)純化鈈
，用鹽酸和(hé)硝酸淋洗以進(jìn)一步純化鈈
。用鹽(yán)酸(suān)-氫氟酸溶液解吸鈈。在硝酸-硝(xiāo)酸銨溶液中電沉積製源🚓。用低本底α譜(pǔ)儀測(cè)
量。

4.2試(shì)劑和材料(liào)

除非另(lìng)有說明(míng)外🗣，分(fēn)析時(shí)
均(jūn)
使用符(fú)合國(guó)家(jiā)標準的分(fēn)析純(chún)化學試劑🐸，實驗用水為新製(zhì)備的去離子水或蒸餾水。

4.2.1 亞硝(xiāo)酸鈉
：含(hán)量不低於(yú)99.0%🤆。

4.2.2 氫氧化(huà)
銨：質量分數(shù)
為25.0%～28.0%。

4.2.3 無水(shuǐ)乙醇：質量分數不低於99.5%
。

4.2.4 鹽(yán)酸🔶：質量(liáng)分數為36.0%～38.0%。

4.2.5 硝酸(suān)：質量分數為65.0%～68.0%。

4.2.6 氫氟(fú)酸(suān)：質量分(fēn)數不低於40.0%🛞。

4.2.7 精密(mì)試紙：測量範圍(wéi)為pH=0.5～5.0。

4.2.8 氨磺酸
：HO·SO2·NH2🛅，含量(liáng)不低於99.5%。

4.2.9 還原鐵粉(fěn)：含量不低於97.0%💚。

4.2.10 氫氧(yǎng)化(huà)
胺：（1+1）。

4.2.11 鹽(yán)酸(suān)：c=8.0mol/L。

4.2.12 硝(xiāo)
酸：（1+1）。

4.2.13 硝酸(suān)🐩：c=3.0mol/L
。

4.2.14 硝酸
：c=0.1mol/L。

4.2.15 亞(yà)硝酸鈉溶液：c=4.0mol/L。

4.2.16 0.36mol/L鹽(yán)酸-0.01mol/L氫(qīng)氟酸溶液。

4.2.17 氨基磺酸亞鐵溶液稱取3.0g還(huán)原鐵粉（4.2.9）和12.0g氨磺酸(suān)（4.2.8）用硝酸溶液（4.2.14）溶解
🍩，過濾除去不溶物(wù)
，濾液用水稀至50mL，密閉於棕色(sè)瓶中低溫保(bǎo)存，備用。使用(yòng)期不得大於30d。

4.2.18 陰離子交換(huàn)樹脂251×8。

4.2.19 0.150mol/L硝(xiāo)酸銨-0.150mol/L硝(xiāo)酸溶液。

4.2.20 239 Pu， 242 Pu標準(zhǔn)指示劑：不確(què)定度(dù)≦2%。

4.2.21 239 Pu標準平(píng)麵電鍍源(yuán)：不確(què)
定度≦2%。

4.3儀器(qì)
和設備

4.3.1 低本底α譜儀🗮。

4.3.2 分析天平：可讀(dú)性0.1mg。

4.3.3 離心(xīn)機：最高轉速(sù)4000r/min
，容量400mL×4。

4.3.4 玻璃(lí)交換柱
：見(jiàn)附錄B（資(zī)料(liào)
性(xìng)附錄）圖B.1🌃。

4.3.5 電沉積裝置：見附錄B（資料性附錄）圖B.2
。

4.3.6 聚四氟乙(yǐ)烯(xī)燒杯：容量(liáng)100mL
。

4.3.7 離子交換樹脂的活化：將陰離子交換樹脂（4.2.18）研磨過篩60～80目
，用(yòng)無水乙醇（4.2.3）浸(jìn)泡(pào)24h，傾出漂浮物(wù)🏺，並用蒸餾(liù)水洗滌若幹(gān)次，漂去懸浮物🖮，最(zuì)後用硝酸（4.2.14）浸(jìn)泡(pào)
，裝瓶(píng)備用。

4.3.8 離子交換樹脂的裝柱
：用(yòng)濕法將離子交換樹脂（4.3.7）自然下沉裝入交換柱中(zhōng)
📠
，柱的上下兩端用少量的聚四氟乙(yǐ)烯細絲填(tián)塞(sāi)
，床高70mm。然後(hòu)用20mL硝酸(suān)（4.2.12）以3mL/min流速通(tōng)過柱子(zǐ)，備分離純化用。

4.4樣品

4.4.1采集和保存

樣品的(dí)采(cǎi)集和保(bǎo)存應符合GB12997🥫，GB12998和HJ493中的規(guī)定🌾。

4.4.2樣品的前處理

土壤樣從土壤(rǎng)試(shì)樣(yàng)中稱取30.0g，準確到0.1g，置於250mL錐形瓶中
，加入(rù)
一定量的鈈化(huà)學產額指示劑 242 Pu（4.2.20），緩慢加入(rù)硝酸（4.2.12）70mL
，攪(jiǎo)拌均匀(yún)後(hòu)
放置電爐上加(jiā)
熱(rè)
，錐形瓶上蓋一個小漏鬥。煮沸15～20min，冷卻至室溫後，將浸取液用快速(sù)
濾紙過濾或用離心機離心分(fēn)離。再用50mL硝酸（4.2.12）重(zhòng)復上述操作一次。若(ruò)土壤汙染嚴重可用(yòng)50mL硝(xiāo)酸再(zài)重(zhòng)復一次。過濾上層清(qīng)液
，沉澱用30mL蒸餾水洗(xǐ)滌一次
，過濾，合(hé)
並濾液供分(fēn)析用，此液稱為(wéi)C液。按4.5步驟分離純化。

4.5分析步驟

4.5.1 分離純化

4.5.1.1 C液(yè)每100mL加入(rù)
0.5mL氨(ān)基磺酸亞鐵溶液（4.2.17）還原5～10min
，再加入0.5mL亞(yà)硝酸鈉(nà)溶(róng)液(yè)（4.2.15）氧化5～10min，煮沸(fèi)
溶液使過量的(dí)亞硝(xiāo)酸鈉完全分解
，冷(lěng)
卻至室溫(wēn)。

4.5.1.2控製溶液的酸度為7～8mol/L，以1mL/min的流速通過(guò)已裝好樹脂(zhī)
的交換柱🚦，用10mL硝酸（4.2.12）分兩次洗滌原(yuán)燒杯。洗滌液以相同的流速通過交換柱🧬。

4.5.1.3 依次用30mL鹽酸（4.2.11）和40mL硝酸（4.2.12）
，3mL硝酸(suān)
（4.2.13）和1mL硝酸（4.2.14）洗滌交換柱
🍸，其流速為2mL/min。

4.5.1.4 在不低於20℃條件下，用8.0mL0.36mol/L鹽酸-0.01mol/L氫氟酸溶液（4.2.16）以0.2mL/min的(dí)流速解(jiě)吸，解吸液收集在50mL小燒杯中，在電砂浴上緩(huǎn)慢蒸幹
🥘。用8mL0.150mol/L硝酸銨-0.150mol/L硝酸溶液（4.2.19）分三(sān)次(cì)洗滌小燒杯，並將(jiāng)其用滴管(guǎn)轉移到電沉積槽中。

4.5.2電沉積製源(yuán)與測量(liáng)

4.5.2.1 將上(shàng)
述電沉積槽（4.5.1.4）置(zhì)於流動的冷(lěng)
水浴中
，極間(jiān)距離為10～15mm，電流密度為900～1200mA/cm 2下電沉積1.5h
。終止前加入1～2mL氫氧化銨（4.2.2）繼續電沉(chén)積1～3min，斷開電源，棄去(qù)電沉積液
，依次用水和無水(shuǐ)
乙(yǐ)醇（4.2.3）洗滌(dí)鍍片
，並在紅外燈下烘幹。在電(diàn)
爐上400℃下灼(zhuó)
燒1～3min
🔙。

4.5.2.2 將鍍片（4.5.2.1）置於低本底(dǐ)
α譜儀（4.3.1）上測量。

4.6結(jié)果(guǒ)計算

土壤樣品中鈈的放(fàng)
射性活度濃度（Bq/kg），按照公式（3）進行計算🌋。



4.7鈈的(dí)
全程放(fàng)化回收率的測定

在經(jīng)烘幹，研磨後需定量分(fēn)析的(dí)土壤樣(yàng)中，加入(rù)一定量的鈈（242 Pu）指示劑，按本標(biāo)準4.4.2～4.5.2條進行操作🖐，並按(àn)照公式（4）計算鈈的全程放化回收率Y。

4.8方法驗(yàn)證

4.8.1空(kōng)白實驗

定(dìng)
期進(jìn)行空白實驗；每當(dāng)
更換試(shì)劑時，應進行空白實驗(yàn)🧮；每批樣品分析時(shí)，應進行空(kōng)
白實驗。量取(qǔ)150mL硝酸（4.2.12）置於250mL燒杯中，按本標準4.5.1～4.5.2條進行操作，采用和樣品相同的條件測量空白樣品的計數率。計算空白(bái)樣(yàng)品的平均計數率和標準偏差
。檢驗其與儀(yí)器(qì)
本(běn)底(dǐ)計數率在95%的置信水(shuǐ)平(píng)下是否(fǒu)有顯著的差異
。

4.8.2精密度

當鈈(bù)的總活度小於10Bq時，同一實驗室的相(xiāng)對標準偏(piān)差小於(yú)20%🛮。

附錄A

（資料性附錄）

關於實施標準(zhǔn)的補充說明

A.1按(àn)
公式（A.1）決定(dìng)試樣的計數(shù)時間（min）



A.2無法取得 242 Pu時🐸
，可以用 236 Pu替(tì)代作為化(huà)學產額指(zhǐ)示劑🖶。

A.3水或土壤分析(xī)的(dí)樣品量可視鈈的水平而(ér)定。樣品(pǐn)
量(liáng)增(zēng)加時，樣品前處理所用的試劑量可適當調整。

A.4萃取色層(céng)法分(fēn)析土壤樣品時：

（1）聚三氟氯乙烯粉（輻照合成40～60目）與矽烷(wán)
化102白(bái)
色擔體（60～80目）的效果(guǒ)相同🖯。因此，可根據各個實驗室的(dí)具(jù)體條件(jiàn)
任意選用。 （2）采用(yòng)三脂肪胺（TAA）作萃取(qǔ)劑時，其效果與采用三正辛胺（TOA）一樣😕。

（3）當土壤中含(hán)有難溶性的鈈時，應采用硫(liú)酸-高氯酸-硝酸-氫(qīng)氟酸溶解法對土壤試(shì)樣進行前處理。

（4）當A和B兩(liǎng)種溶液由(yóu)於(yú)離心(xīn)不好(hǎo)
仍有少量沉澱時，可用(yòng)
快速濾紙過(guò)濾後，再通過萃(cuì)取色層柱。

（5）當酸浸取液中(zhōng)
出現(xiàn)不(bù)溶(róng)
物質(zhì)時，需經過離心，收集上層清液，沉(chén)澱用酸溶解法（見本(běn)標準3.4.2.6）處理(lǐ)後所得溶(róng)液與上(shàng)層(céng)清液(yè)合並
，再通過萃取色層柱。

（6）萃取(qǔ)色層法對鎿的(dí)去(qù)汙係數偏低
，當土壤試(shì)樣中含有幹擾(rǎo)核素(sù)鎿時，用α譜儀進行(háng)測(cè)量或用碘氫酸-鹽酸溶液（3.2.23）解吸鈈🏴，其步(bù)驟如下🀅
：

將(jiāng)8.0mL0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液（3.2.18）改用8.0mL0.4mol/L碘氫酸-6.0mol/L鹽酸(suān)溶(róng)液（3.2.23）以(yǐ)1mL/min流速解吸，用小燒杯收集解吸液，在電(diàn)砂浴上緩慢蒸幹（防止崩濺）
。

將蒸幹的(dí)殘渣用8.0mL0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液（3.2.18）分多次溶解🛘
，並轉移到電沉積槽中，以後操(cāo)作步驟和測量

，計算均見本標準3.5.2條及3.6條
。

附錄(lù)
B

（資料性附錄）

儀器(qì)設備圖

B.1玻璃萃取(qǔ)色層柱/玻璃離子交(jiāo)換柱(zhù)見(jiàn)
圖B.1。

B.2電沉積槽(cáo)裝配圖見圖B.2📺。



圖B.1玻璃萃取色層(céng)
柱/玻璃離子交(jiāo)換柱

圖B.2電沉積槽裝配圖

1-蓋(gài)（有機玻璃或聚四氟乙(yǐ)烯）；2-液槽（有機玻璃(lí)或(huò)聚四氟乙(yǐ)烯(xī)）🧪；3-陽極（鉑金絲φ1.5）🧗

；

4-底座（不鏽(xiù)鋼(gāng)
）；5-陰極(jí)（不鏽鋼片🔙，厚0.5mm）；6-墊片（不鏽鋼片，厚0.2mm）