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原標題
：GBT 17138-1997 土壤質量 銅，鋅的測定 火焰原子吸收分(fēn)光光度法

1主(zhǔ)題內容與適用範圍(wéi)

1.1木標準規定了則定土壤中銅
，鋅的火焰原(yuán)
子吸收分光(guāng)光度法

1.2本標準的檢出限(按稱取:g試樣消解定容至(zhì)
:50ml計算)為:銅1mg/kg,鋅(xīn)0.5mg/kg

1.3當土(tǔ)壤消解液中鐵含量大於:100mg/L時,抑製鋅的(dí)吸收,加入硝酸(suān)
鑭可消除共存成分的幹擾。含鹽類高時,往往出現非特征吸收,此時(shí)可(kě)用背景校正加以克服。

2原理

采用鹽酸-硝(xiāo)酸氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶(jīng)格(gé),使試樣中的(dí)待測元素全部進入試液中。然後,將土壤消(xiāo)解(jiě)液噴(pēn)入空氣-乙炔火焰中(zhōng)
🛑
。在火焰的高(gāo)溫下,銅
，鋅化合物離解為基態原子,該(gāi)基態(tài)原子(zǐ)蒸(zhēng)氣對相應的(dí)空(kōng)心陰極燈發射的特征譜綫產生選擇性吸收🏊。在選擇的(dí)最佳測定條件下(xià),測定銅，鋅的吸光度💙。

3試劑(jì)

本標(biāo)準所使(shǐ)

用的試劑除(chú)另有說明外,均使用(yòng)符合國家標(biāo)
準的分析純試劑和去離子水或(huò)同等(děng)純度的水

3.1鹽酸(HC1)

3.2硝酸(HNO3)

3.3酸溶(róng)液

3.4 硝酸溶液,體積分數為0.2%:用3.2配製。

3.5氫氟酸(suān)(HF),p=1.49g/ml

3.6高氯酸(HClO4).P=1.68g/ml,優級(jí)純。

3.7硝酸瀾(lán)(La(NO3)3 6H2O)水(shuǐ)溶液(yè),質量分數為(wéi)5%

3.8銅標準儲備(bèi)
液,1.000mg/ml:稱取1,0000g(精確至.0002g)光譜純金屬(shǔ)銅於50ml燒杯中,加入硝酸溶液20ml,溫熱(rè),待完全(quán)
溶解後,轉至(zhì)“1000ml容(róng)量(liáng)瓶中,用(yòng)水定(dìng)
容至標綫,搖(yáo)匀。

3.9鋅標準備液,1.0000mg/ml:稱(chēng)取10000g(精確至0.0002g)光譜純金(jīn)屬鋅粒於50ml燒杯中,用20ml硝酸溶液(3.3)溶解後,轉移至1000cml容(róng)量瓶中,用水定容至標綫,搖匀。

3.10 銅📍，鋅混合標準使用液,銅20.0mg/L,鋅10.0mg/L:用硝(xiāo)酸溶液(3.4)逐級稀釋銅🐮，鋅標準(zhǔn)儲備液(3.8)(3.9)配(pèi)製

4儀(yí)器(qì)

4.1一般實驗室(shì)儀器和以下儀器。

4.2原子吸收分光光度計(帶有(yǒu)背景校正器)

4.3錒空心陰極燈。

4.4鋅空(kōng)心陰極燈

4.5乙炔鋼瓶

4.6空氣壓縮機,應備有(yǒu)除水
，除油和(hé)除塵裝置。

4.7儀器(qì)參(cān)數

不同型(xíng)號儀器的最佳測試條件不同,可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。通常本(běn)標準(zhǔn)采用表1中的測量條件



5樣品

將采(cǎi)
集(jí)的土壤樣品(一般不少於(yú)500g)混匀(yún)後用四分法縮分至約100g。縮分後的土(tǔ)樣(yàng)經(jīng)風幹(自然風幹或冷凍(dòng)幹燥)後,除去土樣中石子和動植物殘體(tǐ)等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研(yán)壓,通過2mm尼龍篩(除去(qù)2mm以上(shàng)的砂(shā)礫),混匀。用瑪(mǎ)瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨(mó)至全部(bù)通過100目(孔徑0.49mm)尼龍篩,混匀後備用(yòng)

6分析步驟

6.1試液的(dí)製備



準(zhǔn)
確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣於50ml聚四(sì)氟乙烯坩鍋中,用水潤濕後加入10ml鹽酸(3.1),於通風內(nèi)的電(diàn)熱板上低溫加熱,使樣品初步(bù)分解,待蒸(zhēng)發至約(yuē)剩3m左右時扌,取下稍冷,然後加入5ml硝(xiāo)酸(3.2),5ml氫氟酸(3.5),3ml高氯酸(suān)(3,6),加蓋後於電熱板上(shàng)中溫加熱。1h後(hòu)
,開蓋,繼續加(jiā)熱除矽,為了達到良好的飛矽效果,應經常搖動坩堝
。當加熱至冒濃厚白(bái)煙時,加蓋,使黑色有機碳化(huà)物(wù)分解🏔。待坩堝壁上的(dí)黑色有(yǒu)機物消(xiāo)
失後,開蓋驅趕(gǎn)高氯酸白(bái)煙並蒸至內容物呈(chéng)粘稠狀。視消解情況(kuàng)可再加(jiā)入3ml 硝酸(3,2),3ml氫氟酸(3.5)和1ml高氯酸(3.6),重復上述(shù)消解過程🍵。當白(bái)煙再次基本冒盡且坩堝內容物(wù)呈粘(nián)稠(chóu)狀時,取下稍冷,用水衝洗坩(gān)堝蓋和內壁,並加入ml硝酸溶(róng)液(3.3)溫熱溶解殘渣。然後將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加(jiā)入5m1硝酸鑭溶液(3.7),冷卻後定(dìng)容至(zhì)
標綫搖匀(yún)
,備測。

由於土壤種類較多,所含有(yǒu)機質差異較大,在(zài)
消解(jiě)
時(shí),要注意觀察,各種酸的用量可視消(xiāo)解情況酌情(qíng)增減。土壤消(xiāo)解(jiě)液應呈白色或淡黃色(含鐵量高的(dí)土(tǔ)
壤),沒有明顯沉澱物存在

注意:電熱板溫度不宜太高,否則(zé)會(huì)使聚四氟乙(yǐ)烯(xī)坩堝(guō)變(biàn)形(xíng)

6.2測定

按(àn)
照儀器使用說明書調節(jié)儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度。

6.3空(kōng)白試驗

用(yòng)去離子水代替試樣,采用和(6.1)相同的步驟(zhòu)和(hé)試劑,製備(bèi)全程序空白(bái)
溶液。並按步驟(6.2)進行測定。每批樣品至少(shǎo)
製(zhì)備2個以(yǐ)上的空白溶液

6.4校準曲綫(xiàn)

參考表2,在50cml容量瓶中,各加(jiā)入5ml硝(xiāo)酸鑭溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)稀釋混合標(biāo)準使(shǐ)用液(3.10),配製至少5個標準工作溶液,其濃度範(fàn)圍應包括試液中銅(tóng)
，鋅的濃度。按步驟(6.2)中的(dí)條件由低到高濃度測定其吸光度。

用減(jiǎn)去空白的吸光度與相(xiāng)對應的元素含量(mg/L)繪製校準曲綫



7結果的表(biǎo)示

土壤樣品中銅，鋅的含量W(Cu(Zn),mg/kg)按下式計算 



式中:c—試液的(dí)吸(xī)光度減去空白(bái)試(shì)驗的吸(xī)光度,然(rán)後在校準曲(qū)綫上查得銅
，鋅(xīn)的含量(mg/L)。

V—試液定(dìng)
容的體積,ml

m—稱取試樣的(dí)重量,g

f一試(shì)樣(yàng)的水分含量,%。

8精(jīng)密度和準確度

多(duō)個實驗(yàn)室用(yòng)本方法分析(xī)ESs係列土壤標樣中銅

，鋅的精密度和準確度見表3