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原標(biāo)題
：土(tǔ)壤(rǎng)
和沉積物鈹的測定石墨爐原子吸收分光光度法

目錄

前(qián)言

1適用範圍

2規範性引用文件

3方法原理

4幹擾和消除

5試劑和材料

6儀器和設備

7樣品

8分析步驟

9結果計算與表(biǎo)示

10精密度和準確度

11質量(liáng)
保證和質(zhì)量控製

12廢物處(chǔ)理

13注意事項

前言

為貫(guàn)徹(chè)《中華人民共和國環境(jìng)
保護法(fǎ)》，保護環境🗉，保(bǎo)
障人體健康
，規範土壤，沉積(jī)物(wù)中 鈹的測定方(fāng)法📿，製定本標(biāo)準。

本標準規定了(liǎo)測定土壤和沉積(jī)物中鈹的石墨爐原子(zǐ)吸收分光光度法

。

本標準為(wéi)首次發(fā)布。

本標準由環境保護部科技標準(zhǔn)司組織製訂。

本標準主要起草單位：中國(guó)環(huán)境監(jiān)測總站，南(nán)京市環(huán)境監測中(zhōng)心站。

本標準驗證單位
：天(tiān)津市環境監測中心，江蘇(sū)省(shěng)環境監(jiān)測中心🌉，河南省(shěng)環境監(jiān)測中心， 廣東省環境監(jiān)測中心，南京市環境(jìng)監測中心站(zhàn)，常州市環(huán)境監測中心
，江蘇省理化分(fēn)析測試 中心
。

本標(biāo)準由環境保護部(bù)2015年2月7日批準。

本標準自(zì)2015年4月1日(rì)起實施
。

本(běn)標準由環境保護部解釋。

警告：實驗中所使用的鈹標準溶液為(wéi)劇毒(dú)

化(huà)學(xué)品，高氯酸，硝酸具有腐(fǔ)蝕性(xìng)和強氧化性
， 鹽酸，氫氟酸具(jù)有強揮發性和腐蝕性
，操作時應按規定(dìng)要求佩戴防(fáng)護用(yòng)
品，溶(róng)液配製及樣(yàng)品預 處理過程(chéng)應在通風櫥中(zhōng)

進行操作。

1適用範圍

本標(biāo)準規定了(liǎo)
測定土(tǔ)壤和沉(chén)
積(jī)物中鈹的石墨爐原子吸收分光光度法🛅。

本標準適用於土壤和(hé)沉積物中鈹的測(cè)定。當稱取0.2g樣品消解，定容至50ml時，本方法 的檢出(chū)限為0.03mg/kg，測(cè)定(dìng)下限為0.12mg/kg。

2規範(fàn)性引用(yòng)文件

本標(biāo)準內容引用(yòng)了下列文件或其中的(dí)條款。凡(fán)是(shì)不注(zhù)明日期的引用文件，其有效版本適用 於本標準。

GB17378.3 海洋監測規範第(dì)3部分：樣品(pǐn)采集，貯(zhù)
存與運輸

GB17378.5 海洋監測規範第5部分🗈：沉積物分析

HJ613 土壤幹物質和水分(fēn)的測定重量法

HJ/T91 地表水和汙水(shuǐ)監測技術規範

HJ/T166 土壤環境(jìng)監測技術規範

3方(fāng)法(fǎ)
原理

土壤或(huò)沉積物(wù)經消解後，注入石墨(mò)爐原子化器中，經過幹燥(zào)，灰化和原子化(huà)，鈹化合物形 成的(dí)鈹基態原子對234.9nm特征譜綫產生吸收，其吸收強度在一定範圍內與(yǔ)鈹濃度成正比。

4幹擾和消除

20mg/L的鐵對鈹的測定(dìng)產生負幹擾(rǎo)
；75mg/L的鎂對鈹(pí)的測定產生正幹擾。加入(rù)氯化鈀基 體(tǐ)改進劑
，可消除(chú)幹擾(rǎo)🛆。

5試(shì)劑和材料

除非另有說明(míng)，分析時均使用符合國家標準的(dí)分析純試劑，實(shí)
驗用(yòng)水為(wéi)新製備的去離(lí)子水 或同等純度的水(shuǐ)。

5.1 鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優級純。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml，優級純(chún)
。

5.3 氫(qīng)氟酸：ρ（HF）＝1.49g/ml🥭，優(yōu)
級純(chún)

。

5.4 高氯酸🧭：ρ(HClO4)=1.68g/ml，優級純。

5.5 硝酸溶液：1+1，用(5.2)配製。

5.6 硝酸溶液：5+95，用(5.2)配(pèi)製。

5.7 硝酸溶液
：1+99，用(5.2)配製。

5.8鈹標淮貯備液
：ρ(Be)=100mg/L
。

使用市(shì)售有證標準溶液或準確稱取(qǔ)1.9660g硫酸鈹（BeSO4·4H2O）
，用少量水(shuǐ)溶解後全量(liáng) 轉入1000ml容(róng)
量瓶中，加入10ml硝酸(5.2)，用水定容至標綫(xiàn)，搖匀。

5.9鈹標準中間液：ρ(Be)=1.00mg/L。 準(zhǔn)確(què)吸取1.00ml鈹標準貯備(bèi)液(5.8)於(yú)100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至標綫，搖匀。

5.10鈹標準使用液
：ρ(Be)=10.0μg/L。 準(zhǔn)
確吸取1.00ml標準中間(jiān)液(5.9)於100ml容量瓶中，用硝酸溶液(yè)
(5.7)定容(róng)
至標(biāo)綫，搖(yáo)匀🖔。 臨用(yòng)現配🥬。

5.11氯化鈀溶(róng)液，ρ（PdCl2）=17.0g/L。 稱取1.70g氯(lǜ)化鈀，用(yòng)硝酸(suān)溶液（5.6）低溫加熱溶解🛇，定(dìng)容至100ml。

5.12氬氣
：純度≥99.99%
。

6儀(yí)
器和設(shè)備

6.1 石墨爐原(yuán)子吸收分光光度計，具有(yǒu)背景校正功能。

6.2 鈹空心陰(yīn)極燈(dēng)。

6.3 石墨管🃠：熱(rè)解(jiě)塗層石(shí)墨(mò)管(guǎn)（市售商品）
。

6.4 微(wēi)波消解(jiě)裝置。

6.5 電(diàn)熱板
：具有溫控功能。

6.6 聚四氟乙烯坩堝。

6.7 一般實驗(yàn)室常用儀器和設備。

7樣品

7.1樣(yàng)品采集與(yǔ)保存

按照HJ/T166的相關規定采集及(jí)保存土壤樣品；按照GB17378.3和HJ/T91的相關規定采 集及保存(cún)沉積(jī)物樣品。

7.2樣品(pǐn)製備 按(àn)照HJ/T166和GB17378.3的要求
，將采集的樣品在實(shí)驗室進行風幹，粗磨，細磨至過 孔徑0.15mm(100目)篩🙄。樣品采集🐒，運輸，製備和保存過(guò)程應(yīng)避(bì)免沾汙和待測(cè)元素損失。

7.3試樣(yàng)製備

7.3.1電熱板消解法

稱取樣品(pǐn)
0.1～0.3g（精確至0.1mg）於50ml聚四氟乙烯坩堝中(zhōng)

，用水潤濕後(hòu)加(jiā)
入(rù)l0ml 鹽酸（5.1），於(yú)通風櫥(chú)內的電熱板上低溫(wēn)(95±5℃)加熱，使樣品初步分(fēn)
解，待蒸發至(zhì)約剩(shèng)3ml 時，加(jiā)入5ml硝酸（5.2），5ml氫氟酸（5.3），加蓋於電熱板上中(zhōng)溫(120±5℃)加熱0.5~1h
， 冷卻後加入2ml高氯酸（5.4），加蓋(gài)中溫加熱(rè)1h，開蓋飛矽（為了達到良好的飛矽效果(guǒ)，應 經常(cháng)搖(yáo)動坩堝)，當加熱至冒濃厚(hòu)高(gāo)氯酸(suān)白煙時(shí)
，加蓋🎥，使(shǐ)黑色(sè)有(yǒu)機碳化物(wù)分解(jiě)
。待坩堝壁上的 黑色有機物消失(shī)後
🥢，開蓋🎹
，驅趕白煙（溫度控(kòng)製在140±5℃）並蒸至近幹（趁(chèn)熱觀察內容物呈 不流動狀(zhuàng)態的液珠狀）🖢。視消解情況，可再(zài)補加(jiā)
3ml硝酸（5.2），3ml氫氟酸（5.3）
，1ml 高氯酸（5.4），重復(fù)以上(shàng)消解過程。取下坩堝稍冷，加入1ml硝酸(suān)溶液（5.5），溫熱(rè)溶解可 溶(róng)性殘渣🕧，轉移至50ml容(róng)量(liáng)瓶中
，用水(shuǐ)定容至標綫，搖匀
，保(bǎo)存於聚乙烯瓶中。

某些土壤和沉積物中有機質含量較高
，應增加硝(xiāo)酸用量；在消(xiāo)解過程中，應(yīng)注意觀(guān)
察
，各種酸(suān)的用量和消解時間可(kě)視消解情況酌情增減
；電熱板溫度不宜過高，防止聚四氟乙烯坩堝變(biàn) 形及(jí)樣品蒸幹(gān)

。 

7.3.2微波消解法

稱取樣品0.1～0.3g（精確至0.1mg）於微(wēi)波(bō)消解(jiě)
罐中，用少(shǎo)
量水潤濕後加入(rù)6ml硝酸（5.2）， 2ml鹽酸(suān)（5.1）
，2～5ml氫氟酸（5.3），按照一定(dìng)升溫(wēn)程序(xù)（參見表1）進(jìn)行(háng)消解
，冷卻後（或 將(jiāng)溶液(yè)轉移至50ml聚(jù)
四氟乙烯坩堝中）加入1.0ml高氯酸（5.4），在(zài)電熱板上(shàng)加熱(rè)，溫度控 製(zhì)在150℃
，加(jiā)熱至冒(mào)濃厚高氯酸白煙且內容物呈不流動(dòng)狀(zhuàng)態(tài)時，取下坩堝稍冷(lěng)
，加入1ml硝 酸溶液（5.5）
，溫熱溶解可溶(róng)
性殘渣
，轉移至50ml容量(liáng)
瓶中，用(yòng)水定(dìng)
容至標綫，搖匀，保存於 聚乙烯瓶中💥。



7.4實驗室空白的製備

用去離子水代替試樣
，采用和試樣製備相(xiāng)同的(dí)步驟和試劑
，製(zhì)
備實(shí)驗室空白
。

7.5樣品幹物質含量和含水率的測定 按照HJ613測定土(tǔ)壤樣(yàng)品的幹物質含(hán)
量。按照GB17378.5測定沉積物樣品的含水(shuǐ)率。

8分析步驟(zhòu)

8.1 儀(yí)器(qì)參考測(cè)
量(liáng)條件 根據儀(yí)器說明書要求選擇測量條件🦦，儀器參(cān)考測量條件見(jiàn)表2🐵。



8.2 校準(zhǔn)曲綫

準確移取鈹標準(zhǔn)使用液(yè)（5.10）0.00，0.50，1.00🤛，2.00
🔭，3.00🍸，4.00ml於(yú)10ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）定容後搖(yáo)匀
。此標準(zhǔn)係列中鈹濃度依(yī)
次(cì)為0，0.50🤮，1.00，2.00，3.00，4.00μg/L。 按照儀(yí)器測量條件（8.1），由低濃度到高濃度依次(cì)向石墨管內加入(rù)20μl標準溶液和2μl基體改 進劑(jì)（5.11），測量(liáng)吸光度。以(yǐ)相應吸光度為縱坐標，以鈹標準係列質量濃度(dù)為橫坐標，繪製鈹 的校準曲綫。

8.3測定

在與繪製(zhì)校準曲綫相同的條(tiáo)件下🧯，測定實驗室空(kōng)白和試樣的吸光度(dù)
。由吸(xī)光度值在校準曲 綫上查得鈹(pí)含量📌。如試樣在測(cè)定前進行了稀釋(shì)，應將測(cè)定結(jié)果乘以相應(yīng)的稀釋倍數
。

9結果計算與(yǔ)表示

9.1結果(guǒ)計算

9.1.1 土壤樣品的結(jié)果計算



9.2結果表示

當測定結(jié)果小於(yú)1.00mg/kg時
，保留小數點後兩位；當測定結果大於等於1.00mg/kg時， 保留(liú)三(sān)位有效數字。

10精密度和準確度

10.1精密度(dù)

七家實驗室分別對實(shí)際土(tǔ)壤樣品(pǐn)（黑鈣土）和沉積物樣品（鬆花江沉積(jī)物）進行統一(yī)測定 （n=6）🎭
，測定結果表(biǎo)明： 

實(shí)驗室內相對標準偏差範圍(wéi)分別為2.8%～12%和1.2%～9.1%； 

實驗(yàn)室間相對標(biāo)準偏差分別為(wéi)7.3%和8.4%； 

重復性限（r）分(fēn)別為0.465mg/kg和0.419mg/kg； 

再現性限（R）分別為0.665mg/kg和0.736mg/kg。 

10.2準確度

七家實驗室分(fēn)
別(bié)對濃(nóng)度(dù)為(wéi)2.0±0.4mg/kg的土(tǔ)壤標(biāo)準(zhǔn)樣品(pǐn)和濃度為1.8±0.3mg/kg的沉(chén)積物 標準樣(yàng)品進行統一測定，相對(duì)誤差分別為-18%～9.2%和-13%～13%🍱；相對(duì)誤差的平均值分別為(wéi) （-5.7%±22%）和（0.8%±17.6%）。

11質量保證和質量控製

11.1每批(pī)樣品至少做2個實驗室空白，其測定結果應低於(yú)測定下(xià)限
。

11.2每批樣品需做校(xiào)
準曲綫，用綫性擬合曲綫進(jìn)行校準💯，其相關(guān)係數應大於0.995🔴。

11.3每批樣品至(zhì)少按10%的比例進行平行雙樣測定，樣(yàng)品(pǐn)數量少於10個時
，應至(zhì)少測定(dìng)一個(gè)平(píng) 行雙樣，測(cè)定結果的相(xiāng)對偏差一般不大於20%。

11.4每測10個樣品和分析結束(shù)
後
，應測定校準空白和(hé)一個位於校準曲綫中間的標準點
，確保標 準點(diǎn)
測量值的變化不(bù)大(dà)於10%。

11.5每批樣品至少(shǎo)按10%的比例隨機插入(rù)土(tǔ)壤或沉積物標準樣品(pǐn)進行測定，樣品(pǐn)數量少(shǎo)於10 個時，應至少測定一個標準(zhǔn)樣品，以控製(zhì)樣品測定(dìng)的準確性。

12廢(fèi)物處理

實驗中產生的廢棄溶液(yè)應分類收集(jí)
，委托有資質的單位進行處(chǔ)理(lǐ)。

13注意事項

13.1實(shí)驗所用的玻璃器皿需先用洗滌劑洗淨💔，再用（1+4）硝酸溶液浸泡(pào)24h，使用(yòng)
前再依次用 自來(lái)水，去離(lí)子水洗淨。對於(yú)
新(xīn)器皿(mǐn)，應作相應的空白檢查後方可使用。

13.2配製標準溶液與製備試樣應使用同一批試劑。

13.3為了延(yán)長石墨管(guǎn)的使用壽命，消解後定容加入的硝酸(suān)量(liáng)，視(shì)
不同儀器要求可適當調整。