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原標題：GB/T22105.1-2008土壤質量總汞，總砷👓
，總鉛(qiān)的測定原子熒(yíng)
光法

1範圍

GB/T22105的(dí)
本(běn)
部分規定(dìng)了土壤(rǎng)中總汞的原(yuán)子花光光譜測定方法
。

本部(bù)分適用(yòng)於土(tǔ)壤中總(zǒng)汞的(dí)測戶定。

本(běn)部分方法(fǎ)檢(jiǎn)出限0.002mg/kg。

2原理

采用(yòng)硝酸(suān)
-鹽酸混合試劑(jì)在沸水浴(yù)中加熱消解土壤試(shì)樣，再用硼氫化鉀(KBH4)或(huò)硼氫化(huà)鈉(NaBH4)將樣品中所含(hán)汞還原(yuán)成原子態汞，由載氣（氬氣）導入原子化器中在特(tè)製汞空心陰極燈(dēng)照(zhào)射下,基態汞(gǒng)
原子被激發至高(gāo)能態，在去活化回到基態時，發射出特征(zhēng)波長的(dí)熒光,其(qí)熒光強度與汞的含量成正(zhèng)比(bǐ)
。與標準係列(liè)比較,求(qiú)得樣品中汞的含量。

3試劑

本部分所使用(yòng)
的(dí)試劑(jì)除另(lìng)有說明期外,均(jūn)為分(fēn)析純試劑,試驗用水為去離子水

。

3.1鹽酸(HCL),p=1.19g/ml
，優級純
。

3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml
，優級純。

3.3硫酸(H2SO4)
，p=1.84g/ml，優級純。

3.4氫氧化鉀（KOH），優級純。

3.5硼氫化(huà)鉀(KBH4)🌵，優級純。

3.6重鉻酸鉀(K2Cr5O7),優級純(chún)。

3.7氯化(huà)汞(HgCl2)，優級純。

3.8硝酸(suān)鹽(yán)酸混合試(shì)劑[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)與3份鹽酸（3,1)混合,然後用去離子水稀釋一倍(bèi)。

3.9還原劑[0.01%硼(péng)氫化鉀（KBH4）+0.2%氫氧(yǎng)化鉀(KOH溶液]稱(chēng)取0.2g氫氧化鉀(3.4)放(fàng)入燒杯中,用少量水溶解,稱取0.01g硼氫化(huà)鉀（3.5）放入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋(shì)至100mL,此溶液(yè)現用現配🤦。

3.10載液[(1+19)硝酸溶(róng)液]:量取25mL硝酸(3.2),緩(huǎn)緩倒(dǎo)入放有少量去離子水的(dí)500mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖(yáo)匀🕥。

3.11保存液(yè):稱取(qǔ)0.5g重鉻酸(suān)
鉀(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀釋(shì)至1000mL,搖匀。

3.12稀(xī)釋液:稱取(qǔ)0.2g重鉻酸鉀(3.6),用(yòng)少(shǎo)
量水溶(róng)解,加(jiā)入28mL硫酸(3.3),用(yòng)水(shuǐ)稀釋至1000mL,搖匀。

3.13汞標準貯備液:稱取經於燥處理的0.1354g氯化汞(3.7),用保存液(3.11)溶解後,轉移至(zhì)1000mL容量瓶中(zhōng)
,再用保存液(yè)(3.11)稀釋至刻度(dù)
,搖匀。此(cǐ)標準溶液汞的濃(nóng)度為100g/mL(有條件(jiàn)
的單位可以到國家認可(kě)的部門直接購買標準貯備溶液)。

3.14汞標準中間溶液:吸取10.00mL汞標準貯備液(3.13)注入1000mL容量瓶(píng)中(zhōng),用保(bǎo)存液(yè)(3.11)稀釋(shì)至刻度,搖匀(yún)。此(cǐ)標準溶液汞的濃度為1.00μg/mL。

3.15汞標準工作溶(róng)液:吸取2.00mL汞標準中間溶液(3.14)注入100mL容量瓶中,用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖匀(yún)
。此標準(zhǔn)溶液汞的濃度為(wéi)
20.0ng/mL(現用(yòng)現配)。

4儀器及設備

4.1氫(qīng)
化物發生原子熒光光度計🥷。

4.2汞空心陰極燈。

4.3水浴鍋。

5分析步驟

5.1試樣製(zhì)備

稱(chēng)
取經風(fēng)幹，研磨(mó)並過0.149mm孔徑(jìng)篩的土(tǔ)壤樣品0.2g~1.0g(精確至0.0002g)於50mL具塞比色管中(zhōng),加少(shǎo)許水潤(rùn)濕樣(yàng)品,加入(rù)10mL(1+1)王(wáng)水(3.8),加塞後搖(yáo)
匀,於沸水浴中消解2h,取出冷卻,立即加入10mL保存(cún)液(3.11),用稀釋液(3.12)稀釋至刻度,搖匀後放置(zhì),取上清液待測(cè)

。

5.2空白試驗(yàn)

采用與5.1相同的(dí)試(shì)劑和步驟,製備全程序空白溶液。每批樣品至少製備2個以上空白溶液

5.3校準曲綫(xiàn)

分別準確吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL汞標準工作液(3.15)置於7個50mnL容量瓶中,加入10mL保存液(3.11),用稀釋液(3.12)稀釋至(zhì)刻度,搖(yáo)匀,即得含汞量分別為0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,2.00,4.00ng/mL的標準係列溶液。此標準係列適用於一般樣(yàng)品(pǐn)的測定(dìng)

5.4儀器參考條(tiáo)件

不同型號儀器的最佳參(cān)數不(bù)同(tóng)
,可(kě)根據儀器使(shǐ)用說明書自行選擇。表(biǎo)1列出了(liǎo)本部分通常(cháng)采用的參數(shù)

表(biǎo)1儀器參數



5.5測定

將儀器調至最佳工作(zuò)條件,在還原劑(3.9)和(hé)載液(3.10)的帶動下,測定標準(zhǔn)係列各點的熒光強度(校準曲(qū)綫是減去標準空白後的熒光強度對濃度繪製的(dí)校準曲綫),然後測定樣品空白，試樣的熒光強度

6結果表示

土壤樣品總汞含量v以質(zhì)量分(fēn)數計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計算:



式中

c—從(cóng)
校準曲綫(xiàn)上查得汞元素(sù)含量,單位為納克每毫升(shēng)(ng/mL);c0—試劑空白液測定濃度,單位為納克每(měi)毫升(ng/mL);

V—樣品消解後定容體積,單位為毫升(mL);

m—試樣質量,單位(wèi)為(wéi)克(g);

f—土壤含水量;

1000——將(jiāng)“ng"換(huàn)算為“μg”的係數重復試驗結果以算術(shù)平均值表示,保留三位有效(xiào)
數字。

7精密度和準確度

按照本部分測定土壤中總汞,其相對誤差(chà)的絕(jué)
對(duì)值不得超過5%。在重復條件(jiàn)下,獲得的(dí)兩次獨立測定結果的相對偏差(chà)不得超過12%。

8注釋

8.1操作中要注意檢查全程序的(dí)試劑空白,發(fā)
現試劑或(huò)器皿玷(diàn)汙,應重新(xīn)
處理,嚴格篩選(xuǎn),並妥善保管,防止交(jiāo)叉(chā)
汙染。

8.2硝(xiāo)酸(suān)-鹽酸消解(jiě)體係不僅(jǐn)由(yóu)於氧化能力強使樣品中大量(liáng)
有機物得(dé)以分解,同時也能提取各種無機形態的汞。而鹽(yán)
酸(suān)存在條件下,大量Cl與Hg2+作用形成穩定的[HgCl4]2-絡(luò)離(lí)子(zǐ),可抑製汞的吸附(fù)
和揮發
。但應避(bì)免使用沸騰的(dí)王水處理樣(yàng)
品,以防止(zhǐ)汞以氯化物的形式揮發而損失。樣(yàng)品中含有較(jiào)多的有機(jī)物時,可(kě)適(shì)當(dāng)增大硝酸(suān)鹽酸混(hùn)合試劑(jì)的(dí)濃(nóng)
度和(hé)用量

8.3由於環境因素的影響及儀器穩(wěn)定性的(dí)限製,每批樣品測(cè)定時須同時繪製校準曲(qū)綫
。若樣品中汞含量太高,不(bù)能直接測(cè)
量(liáng),應適當減少稱樣量,使試(shì)樣(yàng)含汞量(liáng)保持在校準曲綫的直綫範圍(wéi)內。

8.4樣品消解完畢,通常(cháng)要加保存液並以稀釋液定容,以防止汞的損失
。樣品試液宜盡早測(cè)定,一般(bān)情況下隻允許保存(cún)2d~3d。