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原標題(tí)：GB/T17135-1997土壤質(zhì)量總砷的測定硼氫化鉀-硝酸銀分光光(guāng)度法(fǎ)

1主題內(nèi)容與適用範固

1.1本標(biāo)準規定了測定土壤中總砷(shēn)的(dí)硼(péng)氫化鉀-硝酸銀分光光度法

1.2本標準方法的檢出(chū)限(xiàn)為0.2mg/kg(按稱取0.5g試樣(yàng)計(jì)算)。

1.3能形成(chéng)共價氫化(huà)物的銻，鉍，錫💭
，硒和碲(dì)的含量為砷的20倍時可用二甲基(jī)甲酰胺-乙醇(chún)胺浸漬的脫脂棉除去,否則不能使(shǐ)用(yòng)本方法
。硫化物(wù)對測定有正幹擾,在試樣氧化分解時(shí),硫化物已被硝酸氧化分解,不再有(yǒu)影響(xiǎng)🐦。試劑中可能存在的少量硫化物,可用乙酸鉛脫脂棉吸收除去。

2原理

通過化學(xué)氧(yǎng)化分解試樣中以各(gè)種形式存在的砷,使(shǐ)之轉(zhuǎn)化(huà)
為可溶態砷離子(zǐ)
進入溶液🥂。硼氫化鉀(或(huò)硼(péng)氫(qīng)化鈉)在(zài)
酸性的溶液中產生新生態的氫,在一(yī)定酸度下,可使(shǐ)五價砷還原為三價砷,三價砷(shēn)還原成氣態砷化氫(胂)。用硝酸(suān)硝(xiāo)
酸銀聚乙烯醇-乙醇溶液(yè)為吸收(shōu)液,銀離子(zǐ)
被(bèi)
砷化氫還(huán)原成(chéng)單質銀,使溶液呈黃色,在(zài)波長400nm處(chǔ)測量吸光度(dù)。

3試劑(jì)

除非另有說明,分析(xī)中均(jūn)
使用符合國家標準或(huò)專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑(jì)和蒸餾水或同等純度的水(shuǐ)。

3.1硝(xiāo)
酸(HNO3):P=1.42g/mL

3.2鹽酸(HCI):P=1.19g/mL

3.3高氯酸(suān)(HClO4):P=1.67g/mL
。

3.4鹽酸溶液(yè)
:0.5mol/L。

3.5二甲(jiǎ)基甲酰胺(àn)(HCON(CH3)2)。

3.6乙醇胺(C2H7NO)。

3.7無水硫酸鈉(nà)(Na2SO4)。

3.8巰酸氫鉀(KHSO4)。

3.9硫酸鈉-硫酸氫鉀混合粉(fěn):取硫酸(suān)
鈉(3.7)和硫酸氫鉀(3.8),按(àn)9:1比例混(hùn)合,並用研缽研細後使

3.10抗壞(huài)血酸(C6H8O6)。

3.11氨水溶液(NH3·H2O),1+1🛬。

3.12氫氧化鈉(nà)溶液,2mol/L

3.13聚乙烯醇((C2H4O)4)溶液(yè):稱取0.2g聚乙(yǐ)烯醇(平均聚合度(dù)為1750±50)於150mL燒杯中(zhōng)加100mL蒸(zhēng)餾水,在不斷攪拌下加熱至全(quán)溶(róng),蓋上表麵皿微沸10min,冷卻後,貯於玻璃瓶中,此溶液可穩(wěn)定一周
。

3.14酒石酸(C4HO)溶液:200g/L
。

3.15硝酸銀(AgNO3)溶液:稱取2.04g硝酸銀於100mL燒杯中,用50mL蒸餾(liù)水溶解,加入5mL硝酸(suān)(3.1),用(yòng)蒸餾水稀釋至(zhì)250mL,搖匀。於棕色玻璃瓶中(zhōng)保存🗡。

3.16砷化氫吸收(shōu)液:取硝酸(suān)銀溶液(3.15)，聚乙烯醇(chún)溶液(yè)(3.13)，乙醇(無水(shuǐ)或95%)接1+1+2比例混合(hé),充分搖匀(yún)後使用,用時(shí)現(xiàn)配
。如果出現混(hùn)濁,將(jiāng)此溶液放人70℃左(zuǒ)右的水中,待透明後取出,冷卻(què)後(hòu)使用(yòng)

3.17二甲(jiǎ)基甲酰胺混合液(簡(jiǎn)稱DMF混合液):取二甲基甲酰(xiān)
胺(35)，乙醇胺(36),按9+1比例混合,貯於棕色玻璃瓶(píng)中,在2~5℃冰箱中可保(bǎo)存30天左右。

3.18乙酸鉛(qiān)溶液:將(jiāng)8g乙(yǐ)酸鉛〔Pb(CH3COO)2·5H2O〕溶於蒸(zhēng)餾(liù)水中並稀釋至100mL。

3.19乙酸鉛脫(tuō)脂棉:將10g脫脂棉(mián)浸於100mL乙酸(suān)
鉛溶液(yè)(3.18)中,浸透後(hòu)取(qǔ)出(chū)
風(fēng)幹(gān)。

3.20硼氫化鉀片的製備(bèi):硼氫化鉀與氯化鈉按1:5重量(liáng)比混(hùn)合(hé),充分混匀後,在壓片(piàn)機上以25t/cm2的壓強,壓(yā)成直徑約為1.2cm,重約(yuē)
為(wéi)1.5g的片劑
🐧。

3.21硫酸(H2SO4):P=1.84g/mL

3.22硫酸溶液:1+1。

3.23砷標準貯備(bèi)溶液,1.00mg/mL:砷標準貯備溶(róng)液:稱取放置(zhì)在矽膠幹燥器中充分幹燥過的0.1320g三(sān)氧化二砷(shēn)(As2O3),溶於2mL氫氧化(huà)鈉溶液(3.12)中,溶解後加入10mL硫酸溶液(3.22),轉移(yí)到100mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng),用蒸餾水稀(xī)釋(shì)至標綫,播匀。

注;三氧化二砷劇毒,小心使用。

3.24砷標準(zhǔn)中間溶液,100mg/L:取10.00mL砷標準貯備液(3.23)於100mL容量瓶中,用蒸餾(liù)水(shuǐ)稀釋至標(biāo)綫,搖(yáo)匀
。3.25砷標準使用溶液1.00mg/L:取1.00mL砷標準中間溶液(3.24)於100mL容量瓶中,用蒸餾水稀(xī)
釋至標(biāo)綫,搖匀。

4儀器

一般實驗室儀器(qì)
和以(yǐ)
下儀(yí)器

4.1分光光度計:10mm比色皿

4.2砷(shēn)化(huà)氫發生(shēng)裝(zhuāng)
置,如下圖所示。



圖1砷化氫吸收與發生裝置圖

A—砷化氫發生器,管(guǎn)徑以(yǐ)
30mm,液麵為管高的2/3為宜。

B—U形管(消除幹(gān)擾用),管徑為10mm

C—吸收管,液麵以(yǐ)90mm高為宜。

D一裝有1.5MLDMF混合(hé)
液(3.18)脫脂棉0.3g

E—內裝吸附有硫酸(suān)
鈉-硫(liú)酸氫鉀(jiǎ)混合粉(3.9)脫脂棉的聚乙烯箐。

F—乙酸鉛脫脂棉(3.20)0.3gG—導氣管(內徑為2mm)

5樣品

將采集的(dí)土壤樣品(pǐn)(一(yī)般不少於500g)混匀後用四分法縮分至約100g🖡。縮分(fēn)後的(dí)
土樣經風幹(gān)(自然風(fēng)幹或冷(lěng)凍幹燥(zào))後(hòu),除去土樣中石子和動(dòng)植物殘體等(děng)異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍(lóng)
篩(shāi)
(除去2mm以(yǐ)上(shàng)的砂(shā)礫),混匀
🥕。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍(lóng)篩的(dí)土樣研磨至全部通(tōng)
過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混匀後備用(yòng)。

6分析步(bù)驟

6.1試液的製備

稱取按步驟5製備的(dí)土壤樣品0.1-0.5g(準確至0.0002g)於(yú)100mL錐(zhuī)
形瓶(píng)中,用(yòng)少量蒸餾水潤濕後,加6mL鹽酸(suān)(3.2),2mL硝酸(3.1),高氯酸(suān)
2mL(3.3)。在瓶口插一小三角漏鬥。在電熱板(bǎn)上(shàng)加熱分解,待劇烈反應停止後,用少量蒸餾水衝洗小漏鬥,然後取下小漏(lòu)鬥,小心蒸至近幹。冷卻(què)後,加入20mnL鹽酸溶液(3.4),加熱3~5min,冷卻後,加(jiā)0.2g抗壞血酸(3.10),使Fe3還(huán)原為Fe2+
🤗。將試液移至100mL砷化氫(qīng)發生(shēng)器中,加入(rù)0.1%甲基橙指示液2滴,用氨(ān)水溶液(311)調至溶液轉黃,加蒸餾水至50mL,供測試。

6.2測定

6.2.1於盛有試液(6.1)的砷化氫發生器(qì)中,加5mL酒石酸溶液(3.14),搖匀。

6.2.2取4mL砷化氫吸(xī)收液(yè)(3.16)至(zhì)吸收管(guǎn)中,插入導氣管。

6.2.3按圖(tú)1連接好(hǎo)裝置,加一片(piàn)硼氫化鉀(3.20)於盛有試液的砷(shēn)化氫發生瓶中,立即蓋好橡皮塞,保證(zhèng)反應器密(mì)
閉。注:砷(shēn)化氫劇毒,整個反應應(yīng)在通風櫥內或通風良(liáng)好的室內進行。

6.2.4待反(fǎn)應完畢後(約3~5min),用10mm比色皿,以砷化氫吸收(shōu)液(3.16)為(wéi)參比溶液,在(zài)
400nm波長處測量樣品吸(xī)收液的吸光(guāng)
度,減去空白試驗所測得的吸光度,從校準曲(qū)綫上查出試液中的含砷量。

6.3空(kōng)白試樣

每分析一批試(shì)樣,按步(bù)驟6.1製備至少兩份空白試樣,並按步驟6.2進行測定。

6.4校準曲綫

分別(bié)加(jiā)入0.00，0.50，1,00😓，1.50，2.00，2.50，3.00mL砷標準使用(yòng)溶液(3.25)於七支(zhī)砷化氫(qīng)發生器中,並用蒸(zhēng)餾水稀釋到(dào)50mL,以下按6.2所述步驟進行測定(dìng)。將測得的吸光度為縱坐標,對應的砷含量(g)為橫坐標,繪製校準曲綫。

7結(jié)果的(dí)表示

土樣中(zhōng)總砷的含量c(As,mg/kg)按式(shì)(1)計算:



式中:m——測得試液中砷量,Hg;

W——稱取土樣(yàng)重量,g;

f——土樣水分含量,%。

8精密度和(hé)準確度

多個(gè)實驗室(shì)用本方法分析ESS係列土(tǔ)壤標樣中總砷的精密度和準(zhǔn)確度見表1

表1方法的精密度和準確度



附錄A

(標準的(dí)附錄)

土(tǔ)樣水分含量測(cè)定

A1稱(chēng)取通過(guò)100目(mù)篩的風幹土樣(yàng)
5~10g(準確至0.01g),置於鋁盒或稱量瓶中,在105℃烘(hōng)箱中烘4~5h,烘幹至恒重。

A2以百分數表示的風幹土(tǔ)樣水分含量∫按式(shì)(A1)計算




式中:f—一土樣水分含量(liáng)
,%;

W1——烘幹前土樣重量,g;

W2—烘幹後土樣重量,g。

附加說明:

本標準由國家環境保(bǎo)護局科技標準司提出

本標準由中國環境監測總站負責起草。

本標(biāo)準主要起草人劉廷良🃋，齊文啟(qǐ)。

本標準由中(zhōng)國環境(jìng)監測總站負(fù)責解釋。