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前言

本標準代替GB5009.12—2010《食品安全國家標準 食品(pǐn)中鉛的測定》，GB/T20380.3—2006《澱粉及其製品 重金屬含量 第3部分：電熱原子吸收光譜法測(cè)定鉛含(hán)量》，GB/T23870—2009《蜂(fēng)膠中鉛的測定 微波消解-石墨(mò)爐原 子吸收分光光度法》，GB/T18932.12—2002《蜂蜜中鉀，鈉，鈣，鎂
，鋅(xīn)，鐵
，銅，錳，鉻(gè)，鉛
，鎘含量的測定方(fāng)法 原子吸收光譜法》，NY/T1100—2006《稻米中鉛，鎘的測定 石墨爐原子吸收光(guāng)譜法》，SN/T2211—2008《蜂皇漿中鉛和鎘的測定石墨(mò)爐原子吸收光譜法》中鉛的測定方(fāng)法
。

本標準與GB5009.12—2010相比(bǐ)，主要(yào)變化如下：

——在前處(chǔ)
理方法中😜，保留濕法消解和壓力罐消解😰，刪除幹法灰化和過(guò)硫酸銨灰化法，增加微波消解；

——保(bǎo)留石(shí)
墨爐原子吸收光譜法為(wéi)第一法，采用磷酸二氫銨-硝酸鈀(bǎ)溶液作為基體改進劑；保留(liú)火焰原子吸收(shōu)光(guāng) 譜法為第三法
；保留二硫腙比色法為第四法；

——增加(jiā)
電感耦合等(děng)離子體質譜法(fǎ)作(zuò)為第二法
； ——刪(shān)除氫(qīng)
化物原子熒光光譜法，單掃(sǎo)描極譜法；

——增加了微波(bō)消解升溫程序，石(shí)墨爐(lú)原子(zǐ)吸收光譜(pǔ)法(fǎ)
和火焰原子吸收光譜法的儀器參考條件為附錄🎐。

1，範圍

本標準規定了食(shí)
品中鉛含量測(cè)定的石墨爐原(yuán)子吸收光譜(pǔ)法
，電感耦合等(děng)
離子體質譜法(fǎ)，火焰原子吸收光譜法和二硫腙(zōng)比色(sè)法。

本標準適用於各(gè)類食品(pǐn)中鉛含量(liáng)的測定。

第(dì)一法石墨(mò)爐原子吸收光譜法

2，原理

試(shì)樣消解處理後(hòu)
，經石墨爐原子化，在283.3nm處測定吸光(guāng)度🤥。在一(yī)定(dìng)
濃度範圍內(nèi)鉛的(dí)吸光度值與(yǔ)鉛(qiān)含量成正比，與標(biāo)準係列(liè)比(bǐ)較定量。

3，試劑和材料

除(chú)非(fēi)另(lìng)
有說明，本(běn)方法所用試劑均(jūn)
為優級純，水為GB/T6682規定的二(èr)
級水。

3.1試劑

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2高氯酸(HClO4)👯。

3.1.3磷(lín)酸二(èr)氫銨(NH4H2PO4)。

3.1.4硝酸鈀(bǎ)[Pd(NO3)2]🚷。

3.2試劑配製

3.2.1硝(xiāo)酸溶液(5+95)：量取50mL硝(xiāo)酸，緩慢加入到950mL水中💓，混匀。

3.2.2硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝(xiāo)酸，緩(huǎn)慢(màn)
加(jiā)入到450mL水(shuǐ)中(zhōng)
，混匀。

3.2.3磷酸二氫(qīng)銨-硝(xiāo)酸鈀(bǎ)溶液(yè)
：稱取0.02g硝酸鈀，加少量硝(xiāo)酸溶液(1+9)溶(róng)
解後
，再(zài)加入2g磷(lín)
酸二氫銨，溶(róng)解後用硝(xiāo)酸溶液(yè)(5+95)定(dìng)容至100mL，混匀。

3.3標(biāo)準品 硝酸鉛[Pb(NO3)2
，CAS號
：10099-74-8]：純度>99.99%🖇。或(huò)經國(guó)家認證並授予標準物質證書的一定濃度的鉛標準溶液(yè)
。

3.4標準溶(róng)液配製

3.4.1鉛標準儲(chǔ)備液(yè)(1000mg/L)：準(zhǔn)確稱取1.5985g(精確至0.0001g)硝酸鉛
，用少量硝(xiāo)酸溶液(yè)(1+9)溶解，移入1000mL容量瓶(píng)
，加水至刻度，混匀(yún)
。 3.4.2鉛標準中間液(1.00mg/L)
：準確(què)吸取鉛(qiān)標準儲備液(1000mg/L)1.00mL於1000mL容量瓶中
🏞，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

3.4.3鉛標準係列溶液🧠：分別吸取鉛標準中間(jiān)液(1.00mg/L)0mL，0.500mL🦏，1.00mL，2.00mL，3.00mL和4.00mL於(yú)100mL容(róng)量瓶中
，加硝酸溶液(5+95)至刻度
，混匀。此鉛標準係列溶(róng)液(yè)的質量(liáng)濃度分別為0μg/L，5.00μg/L，10.0μg/L
，20.0μg/L，30.0μg/L和40.0μg/L。

注🛖
：可根據儀(yí)器的靈敏度及樣品中(zhōng)鉛的(dí)實際(jì)含量確(què)定(dìng)標準(zhǔn)係列溶液中(zhōng)鉛的質量濃度。

4，儀(yí)器和設備

注(zhù)：所有玻(bō)璃(lí)器皿及(jí)聚四氟乙烯消解內(nèi)罐(guàn)均需硝酸溶液(yè)(1+5)浸泡過夜，用(yòng)自來水反復(fù)衝洗
，最後(hòu)用(yòng)水衝洗幹淨。

4.1原(yuán)子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。

4.2分析天(tiān)平：感量0.1mg和(hé)1mg。

4.3可調式電熱(rè)爐。

4.4可調式電熱板。

4.5微波(bō)消解係統：配聚四氟乙烯消解內罐。

4.6恒溫幹燥(zào)箱
。

4.7壓力(lì)消解罐
：配聚四氟乙(yǐ)烯消解內罐。

5，分析步驟(zhòu)

5.1試(shì)樣製備

注
：在采樣和試樣製備過程中，應避免試樣汙染。

5.1.1糧食(shí)，豆類樣品

樣品(pǐn)去(qù)除雜(zá)物(wù)後
，粉碎，儲(chǔ)於塑料瓶中
🤣。

5.1.2蔬菜
，水果👔，魚類，肉(ròu)類(lèi)
等樣品

樣品用(yòng)水洗淨，晾幹，取可食部分，製成(chéng)
匀漿，儲於塑料瓶中。

5.1.3飲料，酒🐢，醋，醬(jiàng)油😱，食用植物油，液態(tài)乳等液(yè)體樣品

將樣品搖匀。

5.2試樣前處理

5.2.1濕法消解

稱(chēng)取固體試樣(yàng)0.2g~3g(精確至(zhì)0.001g)或準確移(yí)取液體(tǐ)試(shì)樣(yàng)0.500mL~5.00mL於帶刻度(dù)消化(huà)管中(zhōng)，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在可調式電熱爐上消解(參考條件：120℃/0.5h~1h；升至180℃/2h~4h🧌，升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色
，再加(jiā)少(shǎo)量硝酸，消解至冒(mào)白煙🚓，消化液呈無色透明或略帶(dài)黃色
，取出消化管(guǎn)，冷(lěng)卻後用水定容至10mL
🐘，混匀備用🃁。同時做試劑空白(bái)試驗🥎。亦(yì)可(kě)采用錐形瓶，於可調式電熱板上，按上述(shù)操作方(fāng)法進行濕法消解。

5.2.2微波消解

稱取(qǔ)
固體試(shì)樣0.2g~0.8g(精(jīng)確至(zhì)0.001g)或準確移取液體試樣(yàng)
0.500mL~3.00mL於微波消(xiāo)解罐中🃣，加入5mL硝酸📈，按照微波(bō)消解的操作(zuò)步驟消(xiāo)
解(jiě)試(shì)樣，消解條(tiáo)件參考(kǎo)附錄A。冷卻後取出消解罐
，在(zài)電熱板上於(yú)140℃~160℃趕酸至(zhì)1mL左右。消解罐放冷後，將消化(huà)液(yè)轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗(xǐ)滌消解罐2次(cì)~3次
，合並洗(xǐ)滌液(yè)於容量瓶中並用水定容至刻度
，混匀備(bèi)
用。同時做試劑空白試驗。

5.2.3壓力罐消解

稱取固體試(shì)樣0.2g~1g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~5.00mL於消(xiāo)解內(nèi)
罐中，加入5mL硝酸。蓋好(hǎo)內蓋，旋緊不鏽(xiù)
鋼外套🧩，放入恒(héng)溫幹(gān)燥箱
，於(yú)140℃~160℃下保持4h~5h
。冷卻(què)後緩慢旋鬆外(wài)
罐(guàn)

，取出消解內罐，放在可調式電熱板上於140℃~160℃趕酸至(zhì)
1mL左右。冷卻後將(jiāng)消化液轉移至10mL容量瓶中(zhōng)
，用少量水洗滌內罐和內(nèi)
蓋2次(cì)~3次，合並洗滌(dí)
液於(yú)容(róng)量(liáng)瓶中並用水定容至刻度
，混匀備用(yòng)🤤。同時(shí)做(zuò)試劑(jì)空白試驗。

5.3測定

5.3.1儀器參考條件

根據各自儀器性(xìng)
能調(tiáo)
至最佳狀態。參考條件見附錄B
。

5.3.2標準曲綫的製作

按質量濃度由低到高的(dí)順序分(fēn)別(bié)將10μL鉛標準係(xì)
列溶液和5μL磷酸(suān)二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用(yòng)的儀器確定最佳進樣量)同(tóng)時注入石墨爐，原子化後(hòu)測(cè)其吸光度值
，以質量濃度(dù)為橫坐標，吸光度值為(wéi)
縱坐標，製作(zuò)標準曲綫。

5.3.3試(shì)樣溶液(yè)的測定

在與測(cè)定標(biāo)準溶液(yè)相同的實驗條件下
，將10μL空白(bái)溶(róng)液或試(shì)樣溶(róng)

液(yè)與5μL磷酸二氫(qīng)銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器(qì)
確定最佳進樣(yàng)量(liáng)
)同時(shí)注入石(shí)
墨爐，原子化(huà)後測其吸(xī)光度值，與標準係列比較定量。

6
，分析結果的表述

試樣中鉛的含量按式(1)計算：

X=(ρ-ρ0)×V/m×1000…………………………(1)

式中🤘

：

X——試樣中鉛(qiān)的含(hán)量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

ρ——試樣溶(róng)液中鉛(qiān)
的質量濃(nóng)度，單位為微克每升(μg/L)；

ρ0——空白溶液中鉛(qiān)的質(zhì)量濃度，單位為微克每(měi)升(μg/L)💭；

V——試樣消化(huà)液的定(dìng)容體積，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；

m——試樣稱(chēng)樣量或移取體積
，單位為克或毫升(g或mL)；

1000——換(huàn)算(suàn)係(xì)數。

當鉛含量≥1.00mg/kg(或mg/L)時，計算結果保留三(sān)位有效數字🕺
；當鉛含量<1.00mg/kg(或mg/L)時，計算結果保留兩位(wèi)有效數字(zì)
。

7，精密度

在(zài)重復性條件下獲得的兩次獨立測定(dìng)
結果的(dí)絕對(duì)差值不得超過算術平均值(zhí)的(dí)20%。

8
，其他

當稱樣量為0.5g(或(huò)0.5mL)，定容(róng)
體積為10mL時，方法的檢出限為0.02mg/kg(或0.02mg/L)📶，定量限為(wéi)
0.04mg/kg(或0.04mg/L)。

第二法電(diàn)感耦合等離子體質譜法

見GB5009.268。

第三(sān)法火焰原子吸收光譜法

9，原理

試樣(yàng)經處理後
，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代(dài)氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡合物
，經4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃(cuì)取分離，導入(rù)原(yuán)子(zǐ)
吸收光譜儀中🍓，經火焰原子(zǐ)化，在283.3nm處測(cè)定的(dí)吸光度
。在一定濃(nóng)度範圍內鉛的(dí)吸光度值與鉛含量成正比
，與標準係列(liè)
比較定量🧓。

10，試劑和(hé)材料

注：除非(fēi)另有說明，本方法(fǎ)所用試劑均(jūn)為分析純，水為(wéi)GB/T6682規定的二級水🗚
。

10.1試劑

10.1.1硝酸(HNO3)：優級純。

10.1.2高氯酸(suān)(HClO4)：優級純。

10.1.3硫(liú)酸(suān)
銨[(NH4)2SO4]。

10.1.4檸檬酸(suān)銨(ǎn)[C6H5O7(NH4)3]。

10.1.5溴(xiù)百裏酚藍(C27H28O5SBr2)。

10.1.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉[DDTC
，(C2H5)2NCSSNa·3H2O]。

10.1.7氨水(NH3·H2O)：優級純🥊。

10.1.84-甲基-2-戊(wù)酮(MIBK，C6H12O)。

10.1.9鹽酸(HCl)：優級純。

10.2試劑配製

10.2.1硝酸溶液(5+95)
：量取50mL硝酸
，加入到950mL水中，混匀。

10.2.2硝酸溶液(1+9)
：量(liáng)取50mL硝酸，加入(rù)到450mL水中，混匀

。

10.2.3硫酸銨溶液(300g/L)：稱取30g硫酸銨，用水(shuǐ)溶解並(bìng)稀(xī)釋(shì)
至100mL

，混(hùn)匀
。 

10.2.4檸檬酸銨溶液(250g/L)：稱取(qǔ)
25g檸檬(méng)酸銨，用水溶解並稀釋至100mL，混(hùn)匀。

10.2.5溴百(bǎi)裏酚藍水溶液(1g/L)
：稱取0.1g溴(xiù)百裏酚藍(lán)🥵，用水溶解並稀釋至100mL📝，混匀
。

10.2.6DDTC溶(róng)液(yè)
(50g/L)：稱取5gDDTC，用水溶解(jiě)並(bìng)稀釋至100mL，混匀。 10.2.7氨水溶液(1+1)：吸取100mL氨水，加入100mL水(shuǐ)，混匀🎲。

10.2.8鹽酸溶液(yè)
(1+11)

：吸取10mL鹽酸
，加入110mL水，混匀。

10.3標準(zhǔn)
品(pǐn)


硝酸鉛[Pb(NO3)2
，CAS號：10099-74-8]：純度>99.99%🕻。或(huò)經國家(jiā)認證並授予標準物質證書(shū)的(dí)一定濃(nóng)度(dù)的(dí)鉛標準(zhǔn)
溶(róng)液。

10.4標準溶液(yè)配製(zhì)

10.4.1鉛標準儲(chǔ)備液(1000mg/L)：準(zhǔn)
確(què)稱取1.5985g(精(jīng)確至0.0001g)硝酸鉛，用少(shǎo)量硝酸溶液(1+9)溶(róng)
解，移入1000mL容(róng)量瓶，加水至刻度🛘，混匀。

10.4.2鉛標準使用液(10.0mg/L)：準確吸取鉛標準(zhǔn)儲(chǔ)
備液(1000mg/L)1.00mL於100mL容量瓶中
，加硝酸溶液(5+95)至刻(kè)
度，混匀
。

11🌌，儀(yí)器和設備

注🃈：所有玻璃器皿均需(xū)硝酸(1+5)浸泡過夜，用(yòng)
自來水反復(fù)衝洗，最後用水衝洗幹淨。

11.1原子吸收光譜儀🐝：配火焰原子化器，附鉛空(kōng)心(xīn)陰極燈。

11.2分析天平：感量0.1mg和1mg。

11.3可調式電(diàn)熱爐(lú)。

11.4可調式電熱板。

12
，分析步驟

12.1試(shì)
樣製(zhì)備(bèi)

同5.1🌹。

12.2試樣前處(chǔ)理

同5.2.1

12.3測定

12.3.1儀器(qì)參(cān)
考條(tiáo)件

根據各自儀器性能調(tiáo)至最佳狀態🤹。參考條件參見附(fù)錄C🏉。

12.3.2標(biāo)準曲綫的(dí)製(zhì)
作

分別吸取鉛標(biāo)準使用液0mL，0.250mL，0.500mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL(相當0μg，2.50μg，5.00μg，10.0μg，15.0μg和20.0μg鉛)於125mL分液(yè)漏鬥中
，補加水至60mL。加2mL檸(níng)檬(méng)酸銨溶(róng)液(250g/L)，溴百裏酚藍水溶液(1g/L)3滴~5滴，用氨(ān)水溶液(1+1)調pH至溶(róng)液(yè)由黃變藍，加硫酸銨溶(róng)液(yè)(300g/L)10mL，DDTC溶液(1g/L)10mL，搖(yáo)匀(yún)
。放置5min左右，加入10mLMIBK，劇烈(liè)振搖提取1min🧢，靜置分(fēn)層後，棄去水層，將MIBK層放入(rù)10mL帶塞(sāi)刻(kè)度(dù)管中🦁，得到標(biāo)
準係列溶(róng)液。

將標準係列溶液按(àn)質量由低(dī)
到高的順序(xù)分別導入火焰原(yuán)子化(huà)器，原子化後測其吸光度值，以鉛的質量為橫坐標(biāo)
，吸光度值為縱坐(zuò)標，製作標(biāo)
準曲綫(xiàn)
🖁。

12.3.3試樣(yàng)溶(róng)液的測定

將試樣消(xiāo)化液及試劑空白溶液分別置於(yú)125mL分(fēn)液(yè)漏鬥中，補加(jiā)水(shuǐ)至60mL。加2mL檸檬酸銨溶(róng)液(250g/L)，溴(xiù)百裏酚藍水溶液(1g/L)3滴~5滴，用氨水溶液(1+1)調pH至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液(300g/L)10mL，DDTC溶液(1g/L)10mL，搖(yáo)匀。放置5min左(zuǒ)右，加入10mLMIBK，劇烈振(zhèn)搖提取1min，靜置分層後
，棄去(qù)水層(céng)🧘，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中🕹，得到試(shì)樣溶液和空白溶液。

將試樣溶液和空白溶液分別導入火焰原子化器，原子(zǐ)化後測其吸光度值
，與標準係(xì)
列比較定量。

13，分析結果的表述

試樣中鉛的含量按式(2)計算(suàn)：

X=（m1-m0）/m2…………………………(2)

式中：

X———試樣中鉛的含(hán)量，單位為毫(háo)
克每千克(kè)或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

m1———試樣溶液中鉛的質量
，單(dān)位為微克(μg)；

m0———空白溶液中鉛(qiān)的質量，單位為微克(kè)
(μg)
；

m2———試樣稱樣(yàng)量或(huò)移取體積
🖚，單位為克(kè)或毫(háo)升(g或mL)。

當(dāng)
鉛含量≥10.0mg/kg(或mg/L)時🎆，計算結果保留三位有(yǒu)效數(shù)
字；當鉛含量<10.0mg/kg(或mg/L)時，計算結果保留兩位有效數字。

14😲，精(jīng)密度

在重復性條件(jiàn)
下獲得的兩次獨(dú)
立測定結果的(dí)絕對差值不得超(chāo)過算術平均值的(dí)20%。

15，其他

以稱樣量0.5g(或0.5mL)計算😝，方法(fǎ)的(dí)檢(jiǎn)出(chū)限為0.4mg/kg(或(huò)0.4mg/L)，定量限為1.2mg/kg(或1.2mg/L)。

第四法二硫腙比色(sè)法

16，原理

試樣經消化後
，在pH8.5~9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加(jiā)入(rù)
檸檬酸銨，氰(qíng)
化鉀和鹽酸羥(qiǎng)
胺(àn)等，防止鐵，銅，鋅等離子幹(gān)擾
。於波長510nm處測定(dìng)
吸光度
🀅，與(yǔ)標準係列(liè)比較定量。

17，試劑和(hé)材(cái)料

除非另有說明🦅，本方法(fǎ)所(suǒ)用試劑(jì)均為分析純，水(shuǐ)為(wéi)GB/T6682規定的三級水。

17.1試劑

17.1.1硝酸(HNO3)：優級純
。

17.1.2高氯酸(HClO4)：優級純。

17.1.3氨水(shuǐ)(NH3·H2O)：優級純。

17.1.4鹽酸(HCl)
：優級純
。

17.1.5酚紅(C19H14O5S)
。

17.1.6鹽(yán)酸羥胺(NH2OH·HCl)
💀。

17.1.7檸檬酸銨[C6H5O7(NH4)3]。

17.1.8氰化鉀(KCN)。

17.1.9三氯甲烷(CH3Cl，不(bù)
應含氧化物(wù))。

17.1.10二(èr)硫腙(zōng)(C6H5NHNHCSN=NC6H5)。

17.1.11乙醇(C2H5OH)：優級純(chún)。

17.2試劑(jì)配製

17.2.1硝酸溶液(5+95)：量(liáng)取50mL硝酸，緩慢加入到950mL水(shuǐ)
中，混匀。

17.2.2硝酸溶(róng)液(1+9)：量取(qǔ)
50mL硝(xiāo)酸(suān)
，緩慢加入到450mL水中🏲，混匀👃。

17.2.3氨(ān)水溶液(yè)(1+1)：量取100mL氨水，加(jiā)入100mL水
，混匀(yún)。

17.2.4氨(ān)水溶液(1+99)
：量取10mL氨(ān)水(shuǐ)，加入990mL水，混匀。

17.2.5鹽(yán)酸溶液(yè)(1+1)🌶：量取100mL鹽酸，加入100mL水，混匀
。

17.2.6酚紅指示液(yè)(1g/L)：稱取0.1g酚紅
，用少量多次乙醇溶解(jiě)後移入100mL容量(liáng)瓶中並定容至刻(kè)度🕧，混匀(yún)。

17.2.7二硫腙-三氯甲(jiǎ)烷溶液(0.5g/L)：稱取0.5g二硫腙
，用三氯甲烷(wán)溶解(jiě)
，並定(dìng)容至1000mL，混匀
，保存(cún)於0℃~5℃下，必(bì)
要(yào)時(shí)用下述方法純化。 稱(chēng)取0.5g研細的二(èr)
硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶👒，可用濾紙過濾(lǜ)於(yú)250mL分液漏(lòu)鬥中(zhōng)，用氨水溶液(1+99)提取三(sān)次
，每次100mL，將提取液(yè)用棉花過濾至500mL分液漏鬥中，用鹽(yán)酸溶液(1+1)調至酸(suān)性，將沉澱出的二(èr)硫腙用三氯甲烷提取2次(cì)~3次，每次20mL
，合並三氯甲烷層，用(yòng)等量水洗滌(dí)兩次，棄去洗滌液
，在50℃水浴(yù)上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫(liú)酸幹燥器中，幹燥備用(yòng)
。或將沉澱出的(dí)二(èr)硫腙(zōng)用(yòng)200mL，200mL，100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層(céng)
為二硫腙-三氯甲(jiǎ)烷(wán)溶液。

17.2.8鹽酸羥胺溶液(yè)(200g/L)📛：稱20g鹽酸(suān)羥胺
，加水(shuǐ)溶解至50mL
，加2滴(dī)酚紅指示(shì)液(1g/L)，加氨水溶液(1+1)，調pH至8.5~9.0(由(yóu)
黃(huáng)變紅，再多加(jiā)2滴)，用二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L)提(tí)取至(zhì)三氯甲烷層綠色不變為止
，再用三氯甲烷洗二次(cì)，棄(qì)去三氯甲烷層，水層加鹽酸(suān)溶液(1+1)至呈(chéng)酸性(xìng)
，加水至100mL，混匀🕈。

17.2.9檸(níng)檬(méng)酸銨溶(róng)液(200g/L)：稱取50g檸檬酸(suān)銨，溶於100mL水(shuǐ)
中(zhōng)，加2滴酚紅指(zhǐ)示液(1g/L)
，加氨水(shuǐ)溶(róng)液(1+1)，調pH至8.5~9.0🗥，用二硫(liú)腙-三氯甲(jiǎ)烷溶液(0.5g/L)提取(qǔ)數次(cì)，每次10mL~20mL，至三氯甲烷層綠色不(bù)變(biàn)為止，棄去三氯甲(jiǎ)烷層，再用(yòng)三氯甲烷洗二(èr)
次，每次5mL，棄去三氯(lǜ)
甲烷層(céng)，加水(shuǐ)稀釋至(zhì)250mL💇，混匀(yún)。

17.2.10氰(qíng)化鉀溶液(100g/L)：稱取10g氰化鉀，用水溶解後稀釋至100mL，混匀
。

17.2.11二(èr)硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L)，加三(sān)氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯
，以三氯甲烷調節零(líng)點
，於(yú)波長510nm處測吸光度(A)，用式(3)算出配製100mL二(èr)硫腙使用液(70%透光率)所(suǒ)
需二硫腙-三氯甲(jiǎ)烷溶液(0.5g/L)的毫升數(V)🐑
。量取計算(suàn)所得體積的(dí)二硫腙三氯甲烷溶液(yè)，用(yòng)三(sān)氯甲烷(wán)稀釋至100mL
。

V=10×(2-lg70)/A=1.55/A…………………………(3)

17.3標準品

硝酸鉛[Pb(NO3)2，CAS號：10099-74-8]：純度>99.99%🀗。或經國家(jiā)認證並授予標準物質證書的一定濃度的鉛(qiān)標(biāo)準溶液。

17.4標準溶液(yè)配製

同10.4。

18，儀器和設(shè)備

注：所有玻璃器皿(mǐn)均需硝酸(suān)(1+5)浸泡過夜
，用自(zì)來水反復衝洗，最(zuì)後用水衝洗幹淨🍗。

18.1分光(guāng)
光度計。

18.2分析天平：感量0.1mg和(hé)1mg。

18.3可調式(shì)電熱爐。 

18.4可調式電熱板。

19
，分析步(bù)驟

19.1試(shì)樣製備

同5.1。

19.2試樣(yàng)
前處理

同5.2.1。

19.3測定

19.3.1儀器(qì)參考條件

根據各自儀器性能調(tiáo)至最(zuì)佳狀態。測定波(bō)長🌒：510nm。

19.3.2標準曲綫(xiàn)的製(zhì)作

吸取0mL，0.100mL，0.200mL，0.300mL，0.400mL和0.500mL鉛標準使用液(相當0μg
，1.00μg，2.00μg
，3.00μg
，4.00μg和5.00μg鉛)分別置(zhì)於125mL分液(yè)漏鬥中🎱，各(gè)加硝酸溶液(5+95)至20mL
。再(zài)各加2mL檸檬酸銨溶液(200g/L)，1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴(dī)酚紅指示(shì)液(1g/L)，用氨水溶液(1+1)調至紅色，再各加2mL氰化鉀溶液(100g/L)，混匀。各加5mL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜(jìng)置分(fēn)層後，三(sān)氯(lǜ)甲烷層經脫(tuō)脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲(jiǎ)
烷調節零點於波長510nm處測吸(xī)
光度，以鉛的質量為橫坐(zuò)標
，吸(xī)
光(guāng)度值為縱坐標(biāo)，製作標準曲綫。

19.3.3試樣溶液的測(cè)定

將試(shì)
樣溶液(yè)及(jí)空白溶液分別置於125mL分液漏鬥中，各加硝酸溶液(yè)至(zhì)20mL。於消解液及試劑空(kōng)白液中各加(jiā)2mL檸檬酸銨溶(róng)液(200g/L)🏚，1mL鹽酸(suān)羥胺(àn)溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液(1g/L)，用氨水溶液(1+1)調(tiáo)至紅色，再各加(jiā)2mL氰化鉀溶液(100g/L)，混匀。各加5mL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜置分層(céng)
後

，三氯甲烷層經脫(tuō)脂棉濾入1cm比色杯中，於(yú)波長510nm處測吸光度，與標準係(xì)
列(liè)
比(bǐ)
較定量。

20，分析(xī)結果(guǒ)的表述

同13。

21，精(jīng)密度

在重復性條件下(xià)
獲得的兩次獨立測定結果(guǒ)的絕對差值不得超(chāo)過算術平均(jūn)值的10%。

22，其他

以稱樣量0.5g(或0.5mL)計算
😟，方法的(dí)檢出限為1mg/kg(或1mg/L)，定(dìng)量限為3mg/kg(或3mg/L)
。