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中華人民共(gòng)和(hé)國國家環境保護標準

HJ 491-2019 代替HJ 491-2009 土壤和(hé)沉積物 銅，鋅，鉛(qiān)
，鎳，鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分(fēn)
光光度法

Soil and sediment—Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium—Flame atomic absorption spectrophotometry

（發布稿）

目 次

前 言............................................................................................................................................... ii

1 適用範圍 ....................................................................................................................................... 1

2 規範性引用文件 ........................................................................................................................... 1

3 方法原理 ....................................................................................................................................... 1

4 幹擾和消除 ................................................................................................................................... 1

5 試(shì)劑(jì)和材料 ................................................................................................................................... 2

6 儀器和設備(bèi) ................................................................................................................................... 3

7 樣(yàng)品............................................................................................................................................... 3

8 分析步驟(zhòu) ....................................................................................................................................... 5

9 結果計算(suàn)與表示 ........................................................................................................................... 6

10 精密(mì)度和準確度 ......................................................................................................................... 6

11 質量(liáng)保證(zhèng)
和(hé)質量(liáng)控製 ................................................................................................................. 8

12 廢物處理 ..................................................................................................................................... 9

13 注意事項 ..................................................................................................................................... 9

附錄A （資料性附錄） 方法(fǎ)精(jīng)密度和準確度 ......................................................................... 10

前 言

為貫徹《中華人(rén)民(mín)共和國(guó)環(huán)境保護法》和(hé)
《中(zhōng)華人民共(gòng)和國土壤汙染防治法》，保(bǎo)護(hù)
生態環境，保障(zhàng)人體健康(kāng)

，規範土壤和(hé)沉(chén)積(jī)物中銅，鋅，鉛，鎳和鉻的測(cè)定方法，製(zhì)定(dìng)本標準。

本標準規定了(liǎo)
測定土壤和沉積物中銅，鋅，鉛(qiān)，鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法
。

本標準是對《土壤質量銅(tóng)，鋅的測定火(huǒ)焰原子(zǐ)
吸收(shōu)分光光度法》（GB/T 17138-1997）和《土(tǔ)
壤質量鎳的測定火焰(yàn)原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）的第一次修訂，是對《土壤總鉻的測定火焰(yàn)原子吸收分光光度法(fǎ)》（HJ 491-2009）的第二次修訂(dìng)
。

主要修(xiū)訂內(nèi)容如下：

——整合了(liǎo)
以上三個標準，同時增加了鉛的測定；

——適(shì)用範(fàn)圍增加了沉積物💟；

——增加了微波消解和石墨電(diàn)熱消解兩種(zhǒng)前處(chǔ)理方法；

——規範了(liǎo)精密度(dù)
和準(zhǔn)確度(dù)的表達；

——增加了質量(liáng)保證和質量控製要(yào)求。

本標準的附錄A為資(zī)料性附錄。

自本標準實施之日起(qǐ)，《土壤(rǎng)總鉻的(dí)測(cè)定火焰原子吸收分光光度(dù)法》（HJ 491-2009）廢(fèi)止；《土壤質量銅，鋅的測定火焰原(yuán)子吸收分光光度(dù)法》（GB/T 17138-1997）和《土壤質量鎳的測定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）在相應(yīng)的環境(jìng)質量標準和汙染物排放（控製(zhì)
）標準實施中停止執行。

本標準(zhǔn)由生態環境部生態環境監測司
，法規與標準司組織修訂。

本標準起草單位
：南京市環(huán)境監測中心站。

本標(biāo)準驗證(zhèng)單位：江蘇省環境監測中心，江蘇省(shěng)理化測試中心🖘，國土資源部(bù)南京礦產資源監督檢測中(zhōng)心
，鎮江市環(huán)境監測(cè)中心站，蘇州市(shì)環(huán)境監(jiān)測中心和連雲(yún)港市(shì)環境監測中心站。

本(běn)標準生態環境部2019年5月12日批準。

本標準自2019年9月1日起實施📥。

本標準(zhǔn)由(yóu)生態環境部解(jiě)釋
。

土(tǔ)壤(rǎng)和(hé)沉積物銅，鋅
，鉛，鎳🙀，鉻的測定(dìng) 火焰原子吸收分光光度法警告
：實驗(yàn)中使(shǐ)用的(dí)高氯酸，硝酸具(jù)有(yǒu)強氧化性和腐蝕(shí)
性，鹽(yán)酸，氫氟酸(suān)具有(yǒu)強(qiáng)揮發性和強(qiáng)腐蝕性🂢，試劑(jì)配製(zhì)和樣品消(xiāo)解應在通風櫥內進行；操(cāo)作時應按要求佩戴(dài)防護(hù)器(qì)具，避免吸(xī)入呼吸道或(huò)接觸皮(pí)膚(fū)和衣物。

1 適用(yòng)範(fàn)圍

本標準(zhǔn)規定了(liǎo)測定土(tǔ)壤(rǎng)和沉積物中銅，鋅，鉛，鎳和鉻的火焰原子吸收分光(guāng)光度法(fǎ)
。

本標準(zhǔn)適用(yòng)

於土壤和沉積物中銅
🐑，鋅(xīn)🙈，鉛，鎳和鉻的測(cè)定
。當取樣(yàng)量(liáng)為0.2g，消解後定(dìng)
容體積為25 ml時，銅(tóng)🛝，鋅🦉，鉛，鎳和鉻(gè)的方法(fǎ)檢出限分別為1 mg/kg，1 mg/kg，10 mg/kg，3 mg/kg和(hé)4 mg/kg，測定下限分別為(wéi)
4 mg/kg，4 mg/kg， 40 mg/kg，12 mg/kg和16 mg/kg。

2 規範性引用文件

本標準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款🃱。凡(fán)是不注日期的引用文件，其有(yǒu)效版本適用於本標準。

GB 17378.3 海(hǎi)洋監測規範(fàn) 第(dì)3部分🍥：樣品采集(jí)，貯存與運輸 GB 17378.5 海(hǎi)洋監測規範 第5部分：沉積物分析 HJ 494 水(shuǐ)質 采樣技術指(zhǐ)
導(dǎo) HJ 613 土壤(rǎng)
幹物質和水分的測定 重量法(fǎ) HJ 832 土壤和沉積物(wù)金屬元素總量的消(xiāo)
解 微波消解法(fǎ) HJ/T 166 土壤(rǎng)環境(jìng)監測技術規範

3 方(fāng)法(fǎ)原理

土壤和沉積物(wù)經酸消解後，試樣中(zhōng)銅，鋅，鉛🕨，鎳和鉻(gè)在空氣-乙炔火焰中原子化，其基態原子分別對銅，鋅(xīn)，鉛(qiān)，鎳和鉻的(dí)特征譜綫產生選擇性吸收😱，其吸收強度在一定範圍內與銅
，鋅，鉛
，鎳和(hé)鉻的濃度成正比🔥。

4 幹擾(rǎo)和消除

4.1 低於1000 mg/L的鐵對(duì)鋅的測定無(wú)幹擾
。

4.2 低於2000 mg/L的鉀(jiǎ)，鈉🕗，鎂，鐵(tiě)🔤，鋁和低於1000 mg/L的鈣對鉛(qiān)的測定(dìng)無幹擾
。

4.3 使用232.0 nm作測定鎳(niè)
的吸收綫時，存在波長相近的鎳三(sān)綫光譜影響🤂，選擇0.2 nm的光譜通(tōng)帶可減少(shǎo)影響。

4.4 本(běn)

標準條件下

，使用還原性火焰🌸，土壤和沉積物中共存的常見元素對鉻的(dí)測定無幹擾。

5 試劑和材料

除非另有說明
，分析時均(jūn)使用(yòng)符合國家標(biāo)準的優級純試劑(jì)，實驗用水為新製備的(dí)去離子水🐠。

5.1 鹽酸(suān)：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。

5.3 氫氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml
。

5.4 高氯酸🃷：ρ (HClO 4 ) =1.68 g/ml。

5.5 金屬(shǔ)銅：光譜純(chún)。

5.6 金屬鋅：光譜純(chún)
。

5.7 金屬鉛：光譜純(chún)
。

5.8 金屬鎳🚆：光譜純
🐨。

5.9 金屬鉻🕙：光譜純。

5.10 鹽酸(suān)
溶液：1+1
。

5.11 硝酸溶液(yè)：1+1。

5.12 硝酸溶液：1+99。

5.13 銅標(biāo)準貯備液(yè)
🚙：ρ (Cu) =1000 mg/L。 稱取1 g（精(jīng)確(què)到0.1 mg）金(jīn)屬銅（5.5）
，用30 ml硝酸溶(róng)液（5.11）加(jiā)熱溶解(jiě)🛔，冷卻後用水定容至1 L。貯(zhù)存於聚(jù)乙烯瓶中，4℃以(yǐ)下冷藏保(bǎo)
存(cún)
，有效期兩(liǎng)
年
。也可(kě)直接購(gòu)買市售(shòu)
有證標準溶液
。

5.14 鋅標(biāo)準貯備液
📸：ρ (Zn) =1000 mg/L
。 稱取1 g（精確(què)到0.1 mg）金屬鋅（5.6），用40 ml鹽酸(suān)（5.1）加熱溶(róng)解，冷卻(què)後用水(shuǐ)定容至1 L。貯存於聚乙烯瓶中
，4℃以下冷(lěng)藏保存
👠，有效期兩年。也可(kě)直(zhí)接(jiē)購買市售有(yǒu)
證標準溶液。

5.15 鉛標準(zhǔn)貯備(bèi)
液：ρ (Pb) =1000 mg/L
。

稱取1 g（精確到0.1 mg）金屬鉛(qiān)（5.7）📗，用30 ml硝酸(suān)溶液（5.11）加(jiā)熱溶解，冷(lěng)卻後用水(shuǐ)定容(róng)至1 L🃵。貯存於聚(jù)
乙烯瓶中，4℃以下冷藏保(bǎo)存(cún)
，有效期兩年。也可(kě)直(zhí)
接(jiē)購買市售(shòu)有證標準溶液。

5.16 鎳標準貯備(bèi)
液：ρ (Ni) =1000 mg/L
。 稱取1 g（精確到0.1 mg）金屬鎳（5.8），用30 ml硝酸溶液（5.11）加熱溶解(jiě)，冷卻(què)
後用水定容至1 L📫。貯(zhù)存於聚乙(yǐ)烯瓶中(zhōng)，4℃以下冷藏保存，有(yǒu)效期兩年
。也可直接購(gòu)買市售有證標準溶液(yè)🐃。

5.17 鉻標準(zhǔn)貯(zhù)備液🚏：ρ (Cr) =1000 mg/L。 稱取(qǔ)1 g（精確到0.1 mg）金屬鉻（5.9），用30 ml鹽(yán)酸溶液（5.10）加熱溶解，冷卻後用(yòng)水定(dìng)
容至1 L。貯存於聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存🐿，有效期兩年。也(yě)可直接購買市售有證(zhèng)標準溶液。

5.18 銅標準使用液：ρ (Cu) =100 mg/L。 準(zhǔn)確移取銅標準(zhǔn)貯備(bèi)液（5.13）10.00 ml於100 ml容量瓶中，用(yòng)硝酸溶(róng)液(yè)（5.12）定容至標綫，搖匀。貯存(cún)於聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年
。

5.19 鋅(xīn)標準使(shǐ)
用液(yè)：ρ (Zn)=100 mg/L。 準確移取鋅標準貯備液（5.14）10.00 ml於100 ml容量瓶中
，用硝酸溶液（5.12）定容至標綫，搖匀。貯存於聚(jù)乙烯(xī)瓶中，4℃以下冷(lěng)藏保(bǎo)存，有效期一年(nián)。

5.20 鉛標準使用(yòng)液：ρ (Pb) =100 mg/L
。

準確(què)移取(qǔ)
鉛(qiān)標準貯備液（5.15）10.00 ml於100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)綫，搖匀(yún)
。貯存於(yú)聚乙(yǐ)烯瓶中，4℃以下(xià)冷(lěng)藏保存(cún)
，有效期一年。

5.21 鎳標(biāo)準使用液：ρ (Ni) =100 mg/L。 準確移取鎳標準貯備液（5.16）10.00 ml於(yú)100 ml容量瓶中，用(yòng)硝酸溶(róng)液（5.12）定容至(zhì)標(biāo)綫，搖(yáo)匀。貯存於聚乙烯瓶中，4℃以(yǐ)下冷藏保存，有效期一年。

5.22 鉻標準使用液：ρ (Cr)=100 mg/L🧚。 準確移取鉻標(biāo)
準貯備液（5.17）10.00 ml於100 ml容量(liáng)瓶(píng)中，用硝酸溶(róng)
液（5.12）定容至標綫，搖匀。貯存於(yú)
聚乙烯瓶中(zhōng)，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.23 燃氣：乙炔(quē)🃰，純度≥99.5%
。

5.24 助燃氣：空(kōng)氣，進入燃燒器前應除去其(qí)中的水，油和其他(tā)雜質🍹。

6 儀器和設備

6.1 火(huǒ)
焰原(yuán)子吸(xī)收分光光度計
。

6.2 光源：銅(tóng)

，鋅(xīn)
，鉛，鎳和鉻元(yuán)素銳綫光源或(huò)連續光(guāng)源(yuán)
。

6.3 電熱消解裝置：溫(wēn)控電熱板或石墨電熱消解(jiě)儀，溫控精度(dù)±5℃。

6.4 微波消解(jiě)裝置：功率600 W～1500 W
🐗，配(pèi)
備微波消解罐。

6.5 聚四(sì)氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管：50 ml。

6.6 分(fēn)析天平：感量為0.1 mg。

6.7 一般實驗(yàn)室(shì)常用器皿和設(shè)
備(bèi)🤒
。

7 樣品

7.1 樣品采集和保存

土壤樣(yàng)品按照HJ/T 166的相關要求進(jìn)行采集和保存(cún)；沉積物(wù)樣(yàng)品按照GB 17378.3或 HJ 494的相關要求進行采(cǎi)集和保(bǎo)存(cún)。

7.2 樣品的製(zhì)備 除去(qù)樣品中的異物（枝棒
，葉片(piàn)，石子等）
，按照HJ/T 166和GB 17378.3的(dí)要求(qiú)，將采集的樣品在(zài)實驗室中(zhōng)風幹，破碎，過篩，保存備用
。

7.3 水分的測定 土(tǔ)壤(rǎng)樣品幹物質含量按照HJ 613測定；沉積(jī)物樣(yàng)品含水率按照GB 17378.5測定(dìng)。

7.4 試樣(yàng)的製備

7.4.1 電熱消解法(fǎ)

7.4.1.1 電熱板消(xiāo)
解法

稱取0.2 g～0.3 g（精確至0.1 mg）樣品（7.2）於50 ml聚四氟乙烯坩堝(guō)
（6.5）中
，用水潤濕後加入l0 ml鹽酸（5.1），於通風(fēng)櫥內電熱(rè)板上90℃～100℃加熱🌪，使樣品(pǐn)初步分解
，待消解液蒸發(fā)
至剩餘約3 ml時，加入9 ml硝酸（5.2），加蓋加熱至無明(míng)顯顆粒
，加入(rù)5 ml～ 8 ml氫氟酸（5.3）
，開蓋
，於(yú)120℃加熱(rè)飛矽30 min

，稍(shāo)冷，加入1 ml高氯酸（5.4），於150℃～170℃加熱至冒白煙
，加熱(rè)
時應經(jīng)常搖(yáo)動坩堝
。若坩堝壁上(shàng)有黑色碳化物，加入1 ml高氯酸（5.4）加蓋繼續加熱至黑色碳化(huà)
物消失，再開(kāi)蓋，加熱趕酸至內容物(wù)呈不流動的(dí)
液(yè)珠狀（趁熱(rè)觀(guān)察）。加入3 ml硝酸溶液（5.12），溫(wēn)熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至25 ml容量瓶中，用硝酸(suān)
溶液（5.12）定容至標綫，搖匀，保存於聚(jù)
乙烯(xī)瓶中，靜置，取上清液待測💓。於30 d內完成分析。

7.4.1.2 石(shí)墨電熱(rè)消(xiāo)解法

稱取0.2 g～0.3 g（精確至(zhì)0.1 mg）樣品(pǐn)（7.2）於50 ml聚四氟乙烯消解管（6.5）中，用(yòng)水(shuǐ)潤濕(shī)後加入(rù)5 ml鹽酸（5.1），於通(tōng)風櫥(chú)內(nèi)石墨電(diàn)熱消解(jiě)儀上100℃加熱45 min
。加入9 ml硝酸（5.2）加(jiā)
熱30 min，加入5 ml氫氟酸（5.3）加熱30 min，稍冷，加入1 ml高氯酸（5.4），加蓋120℃加熱3 h；開蓋，150℃加熱至冒白(bái)煙
，加熱時需(xū)
搖動消解(jiě)管。若消解管(guǎn)內壁有黑色(sè)碳化物，加(jiā)入(rù)0.5 ml高(gāo)氯酸(suān)（5.4）加(jiā)蓋(gài)繼(jì)續(xù)加熱至黑色碳化物消失，開蓋(gài)🦋，160℃ 加熱趕(gǎn)酸至內容物呈(chéng)
不流動的液珠狀（趁熱觀察）。加入3 ml硝酸溶液(yè)（5.12）🐂，溫(wēn)熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至25 ml容量瓶中，用硝酸(suān)溶液（5.12）定容至標綫
，搖匀(yún)，保存於聚(jù)乙烯瓶中，靜置，取上清液待測(cè)。於30 d內完(wán)成分析。

注1：土壤和沉積物樣品種類復雜
，基體差異較大，在消解時視消解情況，可適當補加硝酸
，高氯酸(suān)
等酸，調整消解(jiě)
溫度和時間等條件😸。

注2：石墨電熱消解(jiě)法亦(yì)可參考(kǎo)儀器推薦消解程序
，方法性能須滿(mǎn)足本方(fāng)法要求(qiú)🕪。

注3：視樣品實際情況
，試樣定容(róng)體積可適當調整🐫
。

7.4.2 微波消解(jiě)
法

準(zhǔn)確稱取0.2 g～0.3 g（精確至0.1 mg）樣(yàng)品（7.2）於消解罐中，用少量水潤濕後加入(rù)3 ml鹽酸（5.1），6 ml硝酸（5.2），2 ml氫氟酸（5.3），按照HJ 832消(xiāo)解方法一消解(jiě)樣(yàng)
品🃯。試樣定容後，保存於聚乙(yǐ)烯瓶中🕂，靜置
，取上清(qīng)液待測(cè)
。於30 d內完成分析。

7.5 空白試樣的(dí)製備

不稱取(qǔ)樣品，按照與試樣製備（7.4）相同的步驟進行空白試樣(yàng)的製備。

8 分析步驟

8.1 儀器測(cè)
量條件

根據(jù)儀器操作(zuò)說明書(shū)調節儀器至(zhì)最佳工(gōng)作狀態
。參考(kǎo)測量條(tiáo)件見表1。



注：測定(dìng)鉻時，應調節燃燒器高(gāo)度，使光斑通過火焰的亮藍色部分(fēn)🛄。 8.2 標準曲(qū)綫的建立 取(qǔ)100 ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（5.12）分別稀釋各元(yuán)
素標準使(shǐ)用液(5.18～5.22)，配製(zhì)

成標準係列。 按(àn)照(zhào)儀器(qì)測量條件（8.1），用標準(zhǔn)曲(qū)綫零濃度點調(tiáo)節儀(yí)器零點
，由(yóu)低濃度到(dào)
高濃(nóng)度依次測定標準係列的吸光度(dù)😒，以各元(yuán)素標(biāo)準係列質量濃(nóng)度為橫坐標，相應的吸(xī)光度為縱坐標🚔，建立標準(zhǔn)曲綫(xiàn)。



注：可根據儀器靈敏度(dù)或試樣的濃度調整標(biāo)
準係列範圍(wéi)，至(zhì)少配製6個濃度(dù)點（含(hán)零(líng)濃度點）
。

8.3 試樣(yàng)測定

按照(zhào)與標準曲綫的建立(lì)（8.2）相同的儀器條件進行試(shì)
樣（7.4）的測定
📞。

8.4 空(kōng)白試驗

按照與(yǔ)
試樣測定（8.3）相同的儀(yí)器條件進行空(kōng)白試樣（7.5）的測定。

9 結果計算與表示(shì)


9.1 土壤中銅
，鋅，鉛，鎳和鉻的質量分數wi(mg/kg)，按照公式（1）進(jìn)行計算：



式(shì)
中🤣：

wi——土壤中元素的(dí)質量分數，mg/kg；

ρi——試樣中元素的質量濃度🔨，mg/L
；

ρoi——空白試樣中元素的質量濃(nóng)度，mg/L；

V——消解後試樣的定(dìng)容體積🚞，ml；

m——土壤樣(yàng)品的稱樣量，g
；

wdm——土壤樣品(pǐn)
的幹物質含量，%。

9.2 沉積物中銅，鋅，鉛(qiān)
，鎳和鉻的質量分數wi(mg/kg)，按照公式（2）進行(háng)計算：



式(shì)中🛍：

wi——沉積物中元素的質量分數，mg/kg；

ρi——試樣中元素的質量濃(nóng)度，mg/L；

ρoi——空白試樣中元(yuán)素的質量濃度，mg/L；

V——消解後試(shì)樣的定容體積
，ml；

m——沉積物樣品(pǐn)的稱樣量(liáng)，g🧨；

wH2o——沉積物樣品的含水率，%🧒。

9.3 結果表示

當測定(dìng)結果(guǒ)
小於100 mg/kg時，結果保留至整(zhěng)數位；當測定結果大於(yú)或等於100 mg/kg時(shí)
，結果保留三位有效數字🥏
。

10 精密度和準確度

10.1 精密度

六家實驗(yàn)室分別對含銅為22 mg/kg的黃壤，106 mg/kg的棕壤，16 mg/kg的河流沉積物(wù) 和63 mg/kg的湖泊沉積物統一樣品(pǐn)進行(háng)了6次重復測定：實驗(yàn)室內相對標準偏差(chà)範圍分別為1.4%～4.0%
，1.6%～3.9%，1.1%～6.7%和1.0%～3.0%；實(shí)驗(yàn)室(shì)間相(xiāng)對(duì)標準偏(piān)差(chà)分別為3.7%，2.3%，4.0%和3.0%；重復性限r分別(bié)為(wéi)2 mg/kg，8 mg/kg，2 mg/kg和4 mg/kg；再現性限R分別為3 mg/kg，10 mg/kg，3 mg/kg和7 mg/kg🍞。

六家實驗室分(fēn)別對含鋅為49 mg/kg的黃壤，165 mg/kg的棕壤
，61mg/kg的河流沉積物和190 mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次(cì)重復測(cè)
定：實驗(yàn)室內相(xiāng)對標準偏差範圍分別為(wéi)1.0%～3.5%，1.1%～3.6%，1.1%～3.8%和1.3%～4.5%；實驗室間相(xiāng)對標準偏差分別為3.2%🕭
，4.7%，4.0%和4.3%
；重復性限r分別為4 mg/kg，11 mg/kg，5 mg/kg和15 mg/kg；再現性限R分別為(wéi)6 mg/kg💘，24 mg/kg，8 mg/kg和27 mg/kg。

六家實驗室分別對(duì)有證(zhèng)標準(zhǔn)
樣品GSS-5🦰，GSD-5a和含鉛為116 mg/kg的棕壤和152 mg/kg的河流沉積(jī)物統(tǒng)
一樣品進(jìn)行了6次重復測定🀏：實驗室內相對(duì)
標準偏差範圍分別為 1.8%～4.7%🎄，0.7%～3.1%，2.9%～6.5%和2.1%～6.4%
；實驗室間相對標準偏(piān)差分別1.3%
👜，2.0%
，5.4%和3.1%；重復性限r分別為(wéi)48 mg/kg，6 mg/kg，16 mg/kg和16 mg/kg
，再現性 限R分(fēn)
別為49 mg/kg，8 mg/kg，23 mg/kg和20 mg/kg
。

六家實驗室分別對含鎳(niè)為24 mg/kg的黃壤
，35 mg/kg的棕(zōng)壤(rǎng)，20 mg/kg的河流沉積物和36 mg/kg的湖(hú)泊沉(chén)積物統一樣(yàng)品(pǐn)進行了(liǎo)6次重復測定：實驗室內相對標準偏差範圍分別為1.8%～7.0%🏋，1.9%～4.0%，2.2%～8.1%和2.1%～6.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對標準偏差分別為 3.4%，2.9%
，4.2%和3.7%；重復性限r分(fēn)別為3 mg/kg
，3 mg/kg🧓，3 mg/kg和4 mg/kg；再 現性限R分別為4 mg/kg，4 mg/kg，4 mg/kg和6 mg/kg🍓。

六家實驗室對分別含鉻為(wéi)68 mg/kg的(dí)黃壤🃹，82 mg/kg的棕壤(rǎng)，60 mg/kg的河流沉(chén)
積物 和82 mg/kg的湖泊沉積物(wù)統一樣品進行了6次重(zhòng)復測定(dìng)：實驗室(shì)內相對標準偏(piān)
差範圍分別為1.6%～8.2%，1.5%～8.8%🐈，2.3%～4.5%和(hé)2.0%～6.1%；實驗室間相對標準偏(piān)差分(fēn)別為 4.5%，5.5%，4.1%和6.8%
；重復(fù)性限r分別為10 mg/kg
，10 mg/kg，6 mg/kg和9 mg/kg；再現(xiàn)性限(xiàn)R分別為12 mg/kg，16 mg/kg，9 mg/kg和18 mg/kg
。

精密度(dù)數據參見附錄A。

10.2 準確度

六家實驗室分別對(duì)有證標準樣品GSS-12
，GSS-5🦖，GSS-9和GSD-5a中(zhōng)的銅進(jìn)行了6次重復測定：相對誤差範(fàn)圍(wéi)分別為(wéi)-2.4%～2.2%，-2.8%～3.5%
，-4.4%～0.4%和(hé)-2.5%～1.6%
；相對(duì)誤差最終值分別為(wéi)
-0.7%±3.4%
，0.1%±4.4%，-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。

六家實(shí)驗室分別對有證標準樣品GSS-12
，GSS-5，GSS-9和GSD-5a中的鋅進行了6次重復測定：相對(duì)
誤差(chà)範圍分(fēn)別為(wéi)-4.9%～4.9%，-4.6%～4.0%🐞，-5.7%～6.6%和-0.8%～1.1%；相對誤差最終值分別為(wéi)-1.3%±7.0%，0.9%±6.0%，-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%
。

六家實驗室分別對有(yǒu)
證(zhèng)標準樣品GSS-5和(hé)GSD-5a中的鉛(qiān)進(jìn)行了6次重復測定：相對誤差範圍分別為-0.5%～3.0%和-1.9%～2.9%

；相對(duì)誤差最終值分別為1.7%±2.8%和 0.3%±4.2%🍿。 六家實驗室分(fēn)別對有證標準樣品GSS-12，GSS-5，GSS-9和GSD-5a中(zhōng)

的鎳進行了6次重復測定
：相對誤差範(fàn)圍分別為-2.9%～1.2%，-8.9%～6.0%，-8.0%～6.1%和-2.2%～1.6%🛾；相對誤差最終值分別為-1.4%±3.0%，-4.1%±11.6%，-1.5%±11.0%和(hé)-0.6%±3.0%。 六家實驗室分別對(duì)有證標準樣品(pǐn)GSS-12
📤，GSS-5，GSS-9和GSD-5a中的鉻進行了6次重(zhòng)復(fù)測定：相對誤差範圍分(fēn)別為-2.2%～2.8%，-4.2%～-0.8%，-4.5%～0.4%和(hé)
-2.1%～2.4%；相對誤差最終值分別為0.4%±4.0%，-2.6%±2.6%，-2.3%±4.0%和0.3%±3.8%。

六(liù)家實驗室分別對加標量(liáng)為17 mg/kg和42 mg/kg的含銅為(wéi)22 mg/kg的黃(huáng)壤樣品進行了6次(cì)
重復測(cè)定
：加標回收率範圍(wéi)分別為88.9%～105%和92.7%～98.5%
，加(jiā)標回收率(shuài)最終值分(fēn)別為96.9%±12.4%和95.5%±4.2%。六(liù)家實驗(yàn)室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含銅為(wéi)16 mg/kg的河(hé)流沉積物樣品進行了6次重復測定：加標(biāo)回收率範圍分別(bié)為87.4%～100%和91.1%～102%，加(jiā)
標回收率最終(zhōng)值分別為94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。

六家實驗室分別對(duì)加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鋅為49 mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了6次重復測(cè)定🌳：加標回收率範圍分(fēn)別為90.5%～108%和86.7%～104%，加標回收率最終值分(fēn)別(bié)為98.1%±13.8%和95.4%±12.6%
。

六(liù)家實驗室分別(bié)
對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含(hán)鋅為61 mg/kg的河流沉積物樣品(pǐn)進行了6次(cì)
重復測定：加(jiā)標回收率範圍分(fēn)
別為(wéi)88.7%～102%和90.0%～109%，加(jiā)標回收率最終(zhōng)值分別為96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。

六家(jiā)實驗室分別對加標量為125 mg/kg和250 mg/kg的(dí)含鉛為116 mg/kg的棕(zōng)
壤樣品進行(háng)
了6次(cì)重復測定：加標(biāo)回收率(shuài)範圍(wéi)分別為90.3%～104%和94.1%～99.8%🃬，加標(biāo)
回收率最終值分別為97.5%±10.2%和97.5%±5.2%

。六家實驗室分別對加標(biāo)量為83 mg/kg和(hé)
167 mg/kg 的(dí)含鉛(qiān)為152 mg/kg的河流沉積物樣(yàng)品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：加標回(huí)收率範圍分別為87.2%～106%和84.7%～101%，加標回收率(shuài)最終值(zhí)分別為92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。

六家(jiā)實(shí)驗室分別對加標量為17 mg/kg和(hé)42 mg/kg的含鎳為24 mg/kg的(dí)黃壤樣(yàng)品進行了6次重復測定：加標回收(shōu)率範圍分別為87.6%～100%和93.6%～100%
，加標回收率最(zuì)終值分別為95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鎳為20 mg/kg的河流沉積物(wù)樣品進(jìn)行了6次重復測定
：加(jiā)標回收率範圍(wéi)分別(bié)為(wéi)91.5%～101% 和84.9%～104%，加(jiā)標(biāo)回收率最終值(zhí)分(fēn)別為97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。

六家實(shí)驗(yàn)室(shì)分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的(dí)含鉻為68 mg/kg的黃壤(rǎng)樣品進行(háng)了(liǎo)6次重復測定：加標(biāo)回(huí)收率範圍分別為89.2%～105%和90.8%～104%
，加標回收率最(zuì)終值分別為(wéi)96.9%±11.4%和(hé)96.1%±9.6%
。六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鉻 為60 mg/kg的河流沉積物樣品進行了6次重復測定：加(jiā)標回收率範圍分別為(wéi)92.0%～102% 和88.8%～109%
，加標回收率最終值分別為98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。

準確度(dù)數據參(cān)見附錄A。

11 質量保證和質量控製

11.1 每批樣品至(zhì)
少(shǎo)
做2個(gè)實(shí)驗室空白，空(kōng)白中鋅的測定結果應低於測定下限
🧌，其餘元素(sù)的測(cè)定結果(guǒ)
應低於方法檢出限(xiàn)。

11.2 每次分析應建立標(biāo)準曲綫，其相關(guān)係數應≥0.999。

11.3 每20個樣品或每批次（少於20個樣品/批）分析(xī)結束後，需進(jìn)行標準係(xì)列零濃度點和中間濃(nóng)度點核查
。零濃度點(diǎn)測定結果應低(dī)於方法檢(jiǎn)出限，中間濃度測(cè)定(dìng)
值與標準(zhǔn)
值的相(xiāng)對(duì)誤差應在±10%以內。

11.4 每20個樣品或(huò)每批次（少於20個樣品/批）應分析一個平行樣，平行樣(yàng)
測定結果相(xiāng)對偏(piān)差應≤20%。

11.5 每20個樣(yàng)品或每批次（少(shǎo)於20個樣品/批）應同時測定1個有證標準樣(yàng)品
，其測定(dìng)結(jié)果與(yǔ)保證值的相對(duì)
誤差應在±15%以(yǐ)內(nèi)
；或每20個樣品或每批次（少於20個(gè)樣(yàng)品/批）應分(fēn)析一個基體加標樣品，加(jiā)標回收(shōu)率應在80%～120%之間
。

12 廢(fèi)物處理

實驗中產生的(dí)廢(fèi)物應分類收集，並做好相應標識，委托有資質的單位進行處理🔌。

13 注意(yì)事項

13.1 樣品(pǐn)消解時(shí)應注意各種酸的加入順序(xù)。

13.2 空白試樣製備時(shí)的加酸量要與(yǔ)試樣(yàng)製備(bèi)時的加酸量保持一致。

13.3 若樣品基體復雜(zá)🕠，可適當提(tí)高試(shì)樣(yàng)酸度，同時應注意標準(zhǔn)曲(qū)綫的酸度與(yǔ)試樣酸度保持一致
。

13.4 對於基(jī)體復雜的土壤或沉積物樣品，測定時需采用(yòng)儀器(qì)背景(jǐng)校正功能
。

附錄(lù)A

（資料(liào)性附錄(lù)）

方法精(jīng)密度和準確度(dù)

A.1 精密(mì)度 

家實(shí)驗室對不同類型的土壤和沉積物統一樣品(pǐn)進(jìn)行了測定(dìng)
，方(fāng)法的(dí)
重復性和再現性等(děng)精密度(dù)數據見表A.1
。



A.2 準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗室對土壤和沉積物有證標準樣品進行了測(cè)定，方法的準確度數據見表A.2；六家(jiā)實(shí)
驗(yàn)室對土壤和沉積物(wù)的統一樣(yàng)品進行(háng)了加標回收測定🤎，方法的加標回收率數據(jù)見(jiàn)表(biǎo) A.3。