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原標題： GB/T17140-1997 土壤質量 鉛，鎘的(dí)測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法(fǎ)

1主題(tí)內容與適用範圈

1.1本(běn)

標準規定了測定士壤(rǎng)中(zhōng)
鉛
，鎘的碘化鉀-甲基異丁基(jī)甲酮(ki-mibk)萃取火焰原子吸收分光光(guāng)度法(fǎ)🖽。

1.2本標準的檢出限(按稱取0.5g試(shì)樣消解定容至50mL計算)為;鉛0.2mg/kg,鎘(gé)0.05mg/kg。

1.3當試液中銅鋅的含量較高時,會(huì)消耗碘(diǎn)化鉀,應酌情增加碘化鉀的用量。

2原理

采用鹽酸-硝酸氫氟酸高氯酸全分解的方法,徹底破壞土(tǔ)壤的礦物(wù)晶格(gé),使試(shì)樣中的待測元素(sù)全 部進人(rén)試液中。然後,在約1%的鹽酸介質中,加(jiā)入適量的K1,試(shì)
液(yè)中的Pb2+，Cd2+與(yǔ)I-形成穩定的離子締(dì)合物,可被甲(jiǎ)
基異丁基甲酮(MIBK)萃取(qǔ)。將有(yǒu)機相噴人火焰,在(zài)火焰的(dí)
高溫下,鉛，鎘化合物離解為基態原子,該基態原子蒸汽(qì)對相(xiāng)應的空心陰極(jí)燈發射的特征譜綫產生(shēng)選擇性吸收
💵。在選擇的最佳測定條件下,測定鉛，鎘的吸光度。

當(dāng)鹽酸濃度為1%~2%，碘化鉀(jiǎ)濃度為(wéi)0.1mol/L時(shí),甲基異丁(dīng)基(jī)甲酮(MIBK)對鉛，鎘的萃取率分別是(shì)99.4%和99.3%以上
。在濃(nóng)縮試(shì)樣中鉛鎘的同時,還達到與大量共存成分鐵(tiě)鋁及鹼金屬，鹼土(tǔ)
金屬分(fēn)離的目的。

3試劑

本標準所(suǒ)使用的試(shì)劑除另有說明(míng)外,均使用符合國家標準的(dí)分析純試劑和去離子水或同等純度的 水。

3.1鹽酸(HCl):P=1.19g/ml,優級純。

3.2鹽酸(suān)溶液,1+1:用3.1配製。

3.3鹽酸溶(róng)液體積分數(shù)為0.2%:用3.1配(pèi)
製。

3.4硝酸(suān)(HNO3):P=1.42g/mL,優級純
。

3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配製。

3.6氫氟酸(HF):P=1.49g/mL

3.7高(gāo)氯酸(suān)(HClO4):P=1.68g/mL,優(yōu)級純(chún)。

3.8抗壞血酸(C6H8O6)水溶液,質量分數為10%
。

3.9碘(diǎn)化鉀(jiǎ)(KI),2mol/L:稱取33.2gKI溶於100mL水中。

3.10甲基異丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3),水飽和(hé)溶液:在分液漏鬥中放入和MIBK等(děng)體積(jī)的水,振搖1min,靜置分層(約3min)後棄去(qù)水相,取上層MIBK相使用。

3.11鉛標準(zhǔn)
儲備液,1.000mg/mL;稱取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金(jīn)
屬鉛於50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶(róng)液(3.5),溫熱(rè)溶(róng)解,全(quán)量(liáng)轉移至1000mL容量瓶(píng)中(zhōng),冷(lěng)卻後,用水(shuǐ)定容至標綫,搖匀。

3.12鎘標(biāo)準儲備(bèi)液,1.000mg/mL:稱(chēng)
取1.0000g(精確至0.0002g)光譜(pǔ)純金屬(shǔ)鎘於50mL燒杯中,加(jiā)入20mL硝(xiāo)酸(suān)溶液(yè)(3.5),溫(wēn)熱(rè)溶解,全量轉移至1000mL容量瓶中,冷卻後,用(yòng)水定容(róng)至標綫，搖匀(yún)。

3.13鉛，鎘標準使用(yòng)

液,鉛5mg/L
，鎘0.25mg/L:用鹽酸溶液(33)逐級稀釋鉛
，鍋標準儲備液(3.11)，(3.12)配(pèi)
製(zhì)🗦。

4儀器

4.1一般(bān)實驗(yàn)
室儀器和(hé)以下(xià)儀器(qì)🃦。

4.2原子吸收分光(guāng)光度計(帶有背景校正裝置)。

4.3鉛空心陰極燈🚜
。

4.4鎘(gé)空心陰(yīn)極燈。

4.5乙(yǐ)炔鋼(gāng)瓶

4.6空氣壓縮機(jī),應備(bèi)有除水📃，除油(yóu)和除(chú)塵裝置😝。

4.7儀器參數

不同型號儀器的最佳(jiā)測試條件(jiàn)不同,可根據儀器使用說明書(shū)自行選擇。通(tōng)常本標準采用的測量條件見表1🚪。



4.8實驗電熱板

5樣(yàng)
品(pǐn)

將(jiāng)采集的土(tǔ)壤樣(yàng)品(…般不少(shǎo)於(yú)500g)混匀後用(yòng)四分法縮分至約(yuē)100g。縮(suō)分後的土樣經風幹(自然(rán)風幹或(huò)冷凍幹燥)後,除去土樣中石子和動植物殘(cán)體等異物,用木(mù)
棒(或(huò)瑪瑙(nǎo)棒)研壓,通過(guò)2mm尼龍篩(除去2mm以(yǐ)上的砂礫(lì)
),混匀。用瑪瑙(nǎo)研缽將(jiāng)通過2mm尼龍篩(shāi)的土樣研磨至全(quán)
部(bù)通過100目(孔(kǒng)徑0.149mm)尼龍(lóng)篩,混匀後備用🤚。

6分析(xī)步驟

6.1試液的製備

6.1.1消解(jiě)

準確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣於50mnL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕(shī)後加入10m鹽酸(3.1),於通風櫥內的(dí)電熱(rè)板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左(zuǒ)右時,取下稍冷(lěng)然後加入5mL硝酸(3,4),5mL氫氟酸(36),3mL高(gāo)氯酸(suān)(3.7),加(jiā)蓋後於電熱板上中溫加(jiā)熱1h左右,然後開蓋繼續加熱除(chú)矽,為(wéi)了達到良(liáng)
好(hǎo)的飛矽效果(guǒ)
,應經常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒(mào)
濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機物(wù)充分分解。待坩(gān)堝壁上的黑(hēi)色有機物(wù)消失後(hòu),開蓋,驅趕白煙並蒸至(zhì)內容物呈粘(nián)稠狀🥐。視消解情況,可再加入3ml.硝酸(3.4),3mL氫氟酸(3,6),1mL高氯酸(3.7),重復上(shàng)述消(xiāo)解過(guò)程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘(nián)
稠狀時,取下稍冷(lěng),用水(shuǐ)衝洗坩堝(guō)蓋及內壁,並(bìng)加入(rù)
1mL鹽酸溶(róng)
液(yè)3.2)溫熱溶解(jiě)殘渣。然後(hòu)全量轉移至100mL分液(yè)漏鬥中,加水至約50mnL處。

由於土壤種類多,所含有(yǒu)機質(zhì)差異較大在消解時,應注意觀(guān)察,各種酸的用量(liáng)可視消解(jiě)情況酌(zhuó)情增減。土壤消解液(yè)應呈白色(sè)或淡黃(huáng)色(含(hán)鐵較高的土(tǔ)壤),沒有明顯沉澱物(wù)
存在(zài)。

注意(yì):電熱板溫(wēn)度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形(xíng)
。

6.1.2萃取

在分液漏(lòu)鬥(dǒu)中(zhōng),加(jiā)入2.0mL抗壞血酸溶(róng)液(3.8),2.5mL碘化鉀溶液(3.9),搖(yáo)匀
。然後,準確加人(rén)5.00mL甲基(jī)異丁基甲酮(3.10),振搖1~2min,靜置分層。取有機(jī)相備測。

注:由於(yú)MIBK的比(bǐ)重比(bǐ)水小,分層後可直接噴人(rén)火焰,不一定必須與水相分離。因此,在(zài)實際操作中可以用50mL比色管(guǎn)
替代分液(yè)漏鬥(dǒu)

6.2測定 按(àn)照儀器使用說(shuō)明(míng)書(shū)
調(tiáo)節儀(yí)器至最(zuì)佳工作條件,測定有機相試液(MIBK)的吸(xī)光度。

6. 3空白試驗

用去離子水代替試(shì)樣,采用和(6.1)相同的步(bù)驟和試劑,製備全(quán)程序(xù)空白(bái)溶液,並按(àn)步(bù)驟(6.2)進(jìn)行測定(dìng)
。每批樣品至少製備2個以上的空白溶(róng)液。

6.4校準曲綫

參考表2在100mL分液漏鬥中加入鉛，鎘混合標(biāo)準使用液(3.13),其濃度範圍(wéi)
應包括試樣中鉛
，鎘的濃(nóng)
度。然後加入(rù)
1mL鹽酸溶液(yè)(3.2),加水至50mL左右,以下操作(zuò)同(6.1.2)
。按(àn)步驟(6.2)中的條件由低(dī)到高濃度順次測(cè)定標準溶液(yè)的(dí)吸光度(dù)。

用減去空白的吸光(guāng)
度與相對應(yīng)的元素含量(mg/L)繪製校準曲綫。



7結果的表(biǎo)示



上壤(rǎng)
樣品中(zhōng)
鉛🛢，鎘的(dí)含量WPb(Cd),mg/kg)按式(1)計算(suàn):

8精密度各準(zhǔn)確度





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