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1主題內(nèi)
客與適用(yòng)範(fàn)圍

1.1本標準規(guī)定(dìng)了測定土(tǔ)
壤中鎳的火焰原子吸收分(fēn)光光度法。

1.2本標推的檢(jiǎn)出限(xiàn)(按稱取0.5g試樣(yàng)消解(jiě)定(dìng)容至50mL計(jì)算)為5mg/kg

1.3幹擾

1.3.1使用(yòng)232.0nm綫作為吸收綫(xiàn),存在波長距離很近(jìn)的鎳(niè)三綫,應(yīng)選用較(jiào)窄的光譜通帶予以克服
。

1.3.2 232.0nm綫處於紫外區(qū),鹽類(lèi)顆粒物，分(fēn)子化合(hé)物產生的光散射和分子吸收(shōu)比(bǐ)較嚴重,會影(yǐng)響(xiǎng)
測定,使用背景校正可(kě)以克(kè)服這(zhè)類幹擾。如(rú)
濃度允許亦可用將(jiāng)試(shì)
液稀釋的方(fāng)法來減少(shǎo)背景於擾🔌。

2原理

采用(yòng)
鹽(yán)酸-硝酸氫氟(fú)酸-高氯酸全分(fēn)解的(dí)方法,徹底破(pò)壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待(dài)測元素(sù)全部進入試液
。然後,將土壤消解(jiě)液噴入(rù)空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下,鎳化合物離(lí)解為基態原(yuán)子,基態原子蒸氣對鎳空心(xīn)陰極燈(dēng)發(fā)射的特征譜綫232.0nm產生選擇(zé)性吸收🙅。在(zài)選擇的最佳測定(dìng)條件下,測(cè)定(dìng)鎳(niè)的(dí)吸光(guāng)度🖧。

3試劑

本標準所(suǒ)使用的試劑(jì)
除另有說明外,均(jūn)使用符(fú)合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水

3.1鹽酸(HCl):P=1.19g/mL,優級(jí)純。

3.2硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,優級純👛。

3.3硝酸溶液,1+1:用3.2配製。

3.4硝酸溶液,體積分數為0.2%:用3.2配製。

3.5氫氟酸(HF):P=1.49g/mL。

3.6高氯酸(suān)(HCO4):P=1.68g/mL,優級純

3.7鎳標準(zhǔn)儲備液,1.000mg/mL:稱(chēng)取光譜純鎳粉1.0000g(精確至(zhì)0.0002g)於50mL燒杯中,加硝酸溶液(3.3)20mL,溫熱,待完(wán)全溶解(jiě)後,全量轉移至1000mL容量瓶中,用(yòng)水(shuǐ)稀釋至標綫,徭匀。

3.8鎳標準使用(yòng)液,50mg/L:移取鎳標準儲備液(3.7)10.00mL於200mL容量瓶中,用硝酸溶(róng)液(3.4)稀釋至標綫,搖匀。

4儀器

4.1一般實驗室儀器和(hé)
以下儀器
。

4.2原子(zǐ)吸收分光光度計(jì)
(帶有背景校正裝置)。

4.3鎳(niè)室心陰(yīn)極燈

4.4乙(yǐ)炔(quē)
鋼瓶

4.5空氣壓縮(suō)機,應備有除水🌻，除油和除塵裝置

4.6儀器(qì)參數

不(bù)同型號儀器的最佳測試條(tiáo)件(jiàn)不同,可(kě)根據儀器(qì)使用說明書(shū)
自行選擇。表1列出本標準通常采用的測量條件表1列(liè)出本標準通常采用的測量條件




5樣(yàng)
品

將(jiāng)
采集的土(tǔ)壤樣品(般不少(shǎo)於500g)混匀後用四分法縮分至約100g。縮分後(hòu)的土樣經風幹(自然風幹或冷凍幹燥(zào))後,除去土樣中石子和動植物殘(cán)體(tǐ)等異物(wù)
,用木棒(或瑪(mǎ)瑙棒)研壓,通過2mm尼龍(lóng)篩(除去2mn以上的砂礫),混匀🧭。用瑪瑙研缽將(jiāng)通過2mm尼龍篩的土樣研(yán)磨至(zhì)全部通過100目(mù)
(孔徑(jìng)0.113)mm)尼龍篩,混匀(yún)後備(bèi)用

6分析步驟

6.1試液的(dí)製備

準確稱取(.2~0.5g(精(jīng)確至0.002g)試樣於50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕(shī)後加入(rù)10mL鹽酸(3.1),於通風櫥內的(dí)電熱板(bǎn)上低溫(wēn)加熱(rè),使(shǐ)樣(yàng)品初步(bù)分(fēn)解,待蒸發至約剩(shèng)3mL左右(yòu)時,取下稍冷然後加人5ml.硝酸(3.2),5mI氫(qīng)
氟酸(3.5),3m.高氯酸(3.6),加蓋後於電(diàn)熱板上中溫加熱1h左右(yòu),然後開蓋,繼續加熱除矽,為了(liǎo)達到良好(hǎo)的飛(fēi)矽效(xiào)果,應經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至置濃厚高(gāo)氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳(tàn)化(huà)物分解。待坩堝壁上的黑色有機物(wù)消失後(hòu),開蓋,驅趕白煙(yān)並蒸(zhēng)至內容物呈(chéng)粘稠(chóu)狀。視消解情況,可再補加3mL硝酸(3.2),3mL氫(qīng)氟酸(3.5),1 ML高氯酸(3.6),重(zhòng)復以上消解過程。當白煙再次冒盡且內容(róng)物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水衝洗內壁及坩(gān)
堝(guō)蓋(gài),並(bìng)加入1mL硝(xiāo)酸溶液(3,3)溫熱溶解(jiě)殘渣
。然後全量轉移至50mL容量瓶中,冷卻後定容至標(biāo)綫,搖匀(yún),備測。

由於土壤種類較多,所含有機質差異較(jiào)大(dà),在消解時,要注意觀(guān)察,各(gè)種酸的用量可視消解(jiě)情(qíng)況(kuàng)酌情增減。土壤消解液應呈白色(sè)
或淡黃色(含鐵較高的土壤(rǎng)),沒有(yǒu)明顯沉澱物存在
。

注意:電熱板溫度不宜太高,否(fǒu)則(zé)會(huì)使聚四氟乙烯坩堝變形

6.2測定

按照儀器使用說明書調節儀器至最佳工作條件(jiàn),測定試液的吸光(guāng)度

6.3空(kōng)白(bái)試驗

用去離子水代替試樣(yàng),采用和6.1相同的(dí)步驟和(hé)
試(shì)劑,製(zhì)備全(quán)程序空白溶液(yè)
。並按步驟6.2進行(háng)測定。每批樣品至少製備2個(gè)以上空白溶液。

6.4校(xiào)準(zhǔn)曲綫

準確移取鎳標準使用液(3.8)0.00
，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00mL於(yú)50mL容量瓶中,用(yòng)硝酸溶液(3.4)定(dìng)
容至標綫,搖(yáo)匀(yún),其濃度為0，0.2，0.5
，1,0，2.0，3.0mg/L。此濃度範圍應包括試液中鎳的濃(nóng)度。按(6.2)中的(dí)條件由(yóu)低到(dào)
高順次(cì)測定標準(zhǔn)溶液的吸光度。 用減去(qù)空(kōng)
白(bái)的吸光度與相對應的元素含(hán)量(mg/L)繪(huì)製(zhì)校準曲綫🐈。

7結果的表示



8精密度和(hé)準確(què)度

多個實驗室用本方法分析ESS係列土(tǔ)壤標樣中(zhōng)鎳的精密度和(hé)準確度見表2
。



附錄A

(標準的附錄) 

土樣水分含量測定

A1 稱取通過100目篩的(dí)
風幹土樣5~10g(準確至0.01g),置於鋁(lǚ)盒(hé)或稱量瓶中,在105℃烘箱中烘4~5h,烘幹至恒重
。

A2 以百(bǎi)分數表示的風幹土樣水分含量(liáng)f按式(A1)計算式中: